CN108588457A - 一种高强耐磨钛合金的制备方法 - Google Patents

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刘马宝
李昂
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马栓
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    • C22C32/0084—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ carbon or graphite as the main non-metallic constituent

Abstract

本发明提供了一种高强耐磨钛合金的制备方法，(1)将钛基粉末与高纯石墨球同时加入三维振动混粉机进行三维振动混粉；(2)将三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结；通过以上步骤完成高强耐磨钛合金的制备；本发明方法操作方便易行，采用三维振动混粉使待包覆粉体与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，实现石墨烯在基体粉末表面的原位生成，再利用放电等离子体活化及致密化烧结实现制备高强耐磨钛合金块体。制备出的高强耐磨钛合金内部具有连续三维石墨烯空间网络结构，使得钛合金的强度和耐磨性能大幅度提高。

Description

一种高强耐磨钛合金的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金制备领域，具体涉及一种高强耐磨钛合金的制备方法。
背景技术
自上世纪50年代以来，钛和钛合金已经发展成为了一种极为重要的结构金属。钛合金在具有高强度的同时，具有塑性好、耐高温以及耐腐蚀等优点，因此广泛与用于航空航天、生物医疗等领域。然而，钛合金存在着摩擦性能差、摩擦系数高、易磨损等缺点。一般地，高强钛合金指的是室温强度大于1100MPa的钛合金。
石墨烯由于其优异的机械性能、电学性能和热学性能，一经发现就成为了各个领域研究的热门材料，在众多领域内有着巨大的应用潜力。由于石墨烯的优良性能，科研人员考虑把石墨烯作为增强体加入到基体材料中，改善材料性能。但由于石墨烯层与层之间强烈的π-π键和疏水作用力使得其极易团聚，给石墨烯的制备和在基体中的均匀分散带来了困难，同时由于石墨烯与大多数基体之间的润湿性较差，导致界面结合的作用力也比较弱。因此，实现石墨烯改性材料的工业化制备及其商业应用仍面临巨大挑战。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高强耐磨钛合金的制备方法，将用于制备高强耐磨钛合金的基体粉末与高纯石墨球一起加入三维振动混粉机，通过三维振动混粉使待包覆钛基粉末与石墨球间产生摩擦力与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在钛基粉末上，然后对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结，制备的高强耐磨钛合金材料块体内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构；采用本发明提供的制备方法，简单有效地解决了目前在石墨烯制备、石墨烯在基体中的均匀分散以及石墨烯与基体间的界面有效结合三个方面存在的重大问题，为石墨烯在高强耐磨钛合金的制备及应用提供了简便有效的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高强耐磨钛合金的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：
①称取质量为m的钛基粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对钛基粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使待包覆钛基粉末与石墨球间产生摩擦力与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在钛基粉末上；钛基粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为25～85Hz，振动时间为2h～24h；
②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250～1420℃，升温速率为50～300℃/min，烧结压力为15～70MPa，保温时间为5～30min，烧结结束即得到高强耐磨钛合金；制备的高强耐磨钛合金材料块体内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构。
优选地，所述钛基粉末为钛粉或钛合金粉末。
优选地，所述的高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—钛基粉末比表面积m2/g；m—钛基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
优选地，三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
优选地，采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
优选地，放电等离子活化烧结及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用无助剂的三维振动混粉工艺，使用于制备高强耐磨钛合金的钛基粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在钛基粉末上，实现石墨烯在钛基粉末表面的原位生成，保持生成的石墨烯的活性，并避免单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。对三维振动混粉后的粉末进行放电等离子体活化及致密化烧结，可实现低成本、宏量制备高强耐磨钛合金且制备的块体内部石墨烯与基体间结合牢固，解决了目前高活性石墨烯的制备难、在基体中均匀分散难、石墨烯与基体间的界面结合力较差的问题。
(2)本发明制备的高强耐磨钛合金内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得钛合金的强度和耐磨性能大幅度提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1)分别称取TC4粉体100g和高纯石墨球20g备用；
2)将1)中称好的TC4粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，频率为30Hz，时间为2h；
3)将2)中高纯石墨球取出后称重为19.52g，则加入到TC4粉末中的高纯石墨为0.48g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.8Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为1300℃，升温速率前3min为300℃/min，后4min为100℃/min，保温时间为5min；保温结束后，炉冷至室温；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到高强耐磨钛合金。
获得该材料的机械性能如下：
获得的材料的硬度相对于普通TC4合金的硬度(HV＝300)提高了57％以上。通过标准盘销式摩擦磨损试验机进行耐磨试验，试验条件为20℃，空气介质，压力为2MPa，线速度为200-35km/h，对偶为钛合金-粉末冶金。测试可得试样具有良好的耐磨性能：(线磨损率为10-5-10-7mm/Nm)。
实施例2
1)分别称取TB6粉末100g和高纯石墨球20g备用；
2)将1)中称好的TB6粉末和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为60Hz，振动时间为24h；
3)将2)中石墨球取出后称重为19.38g，加入到TB6粉末中的石墨为0.62g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.8Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为1400℃，升温速率前5min为200℃/min，后8min为50℃/min，保温时间为5min，保温结束后，炉冷至室温；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到高强耐磨钛合金。

Claims (7)

1.一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：
①称取质量为m的钛基粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对钛基粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使待包覆钛基粉末与石墨球间产生摩擦力与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在钛基粉末上；钛基粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为25～85Hz，振动时间为2h～24h；
②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250～1420℃，升温速率为50～300℃/min，烧结压力为15～70MPa，保温时间为5～30min，烧结结束即得到高强耐磨钛合金；制备的高强耐磨钛合金材料块体内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得钛合金的强度和耐磨性能大幅度提高。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：所述钛基粉末为钛粉或钛合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—钛基粉末比表面积m2/g；m—钛基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与钛基粉末界面间的污染。
5.根据权利要求1所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：采用放电等离子体烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
7.根据权利要求6所述的一种高强耐磨钛合金的制备方法，其特征在于：放电等离子活化及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
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