CN111957971A - 一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料和复合材料技术领域，公开一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法。将纯铜、铜合金或铜基复合材料粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。本发明方法所采用的烧结温度比传统热压烧结和无压烧结低100~500℃，烧结温度低，所以制备过程消耗能量少；本发明所制备材料的致密度高，减少或无需后续致密化处理，缩短了工艺流程，提高了生产效率；本发明所制备材料的强度提高10%左右，导电性和导热性提高10%左右。
Description
技术领域
本发明属于金属材料和复合材料技术领域，特别涉及一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法。
背景技术
采用粉末冶金方法制备的纯铜、铜合金及铜基复合材料具有高强度、高导热、高导电、耐磨、低热膨胀等优良特性，是机械、电子、电力、新能源等领域高速发展不可缺少的关键共性材料。例如，可用作耐磨材料、电喷嘴、电接触材料、电缆线等，因而具有巨大的市场应用潜力。
其传统烧结方法通常采用高温（700-1000℃）长时间烧结来制备。此方法存在两大问题而阻碍了其性能的提高：（一）、所制备材料的致密度较低（铜合金致密度<99%，铜基复合材料致密度<98%），需要后续变形来进一步实现致密化，如锻造、等径角挤压、轧制、挤压、拉拔等，而变形过程增加了工艺流程；（二）、烧结温度高导致金属（或基体）晶粒易长大，影响了材料的性能。因此，开发纯铜、铜合金及铜基复合材料的新型低温、高致密度（铜合金致密度>99%，铜基复合材料致密度>98%）烧结方法，对提高其性能，扩展其应用具有重要意义。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的旨在提供一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种纯铜的烧结制备方法：将纯铜粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。
较好地，振荡频率5~30 Hz，最好15Hz。
较好地，纯铜粉末可通过市购获得，也可通过雾化法或机械合金化法制备获得。
一种铜合金的烧结制备方法：将铜合金粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。
较好地，所述铜合金元素包括铜元素和其它合金元素，所述其它合金元素为锌、镍、锰、锡、铝、铍、硅、铅中的一种或几种。
较好地，振荡频率5-30Hz，最好15Hz。
较好地，铜合金粉末可通过市购获得，也可通过雾化法或机械合金化法制备获得。
一种铜基复合材料的烧结制备方法：将铜基复合材料粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。
较好地，振荡频率5~30Hz，最好15Hz。
较好地，铜基复合材料粉末是在纯铜/铜合金粉末中加入增强体，然后通过球磨法、液体分散-干燥法或者原位生成增强相法获得；所述增强体为金刚石、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、碳化硅、碳化钛、氧化铝或二硼化钛。
所述球磨法是指将纯铜/铜合金、增强体置于二维球磨机/三维混料机中，加入无水乙醇（每50 g纯铜/铜合金和增强体的总质量，添加1~5 mL无水乙醇），以50~2000 r/min的转速球磨，获得铜基复合材料粉末。
所述液体分散-干燥法是指将纯铜/铜合金、增强体加入到去离子水/无水乙醇中，采用机械搅拌、超声或者两者联合进行分散均匀后，再干燥（干燥温度50~140 ℃，干燥时间0.5~24 h），获得铜基复合材料粉末。
所述原位生成增强相法是指在纯铜/铜合金中原位生成增强体，获得铜基复合材料粉末；原位生成增强相可参照现有技术获得。
当铜基复合材料的增强体为碳纳米管或石墨烯时，当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(1±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤19μm；当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(2±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤10μm；当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(5±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤3.8μm。
本发明中，所述真空条件均指真空度<10 Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明方法所采用的烧结温度比传统热压烧结和无压烧结低100~500 ℃，烧结温度低，所以制备过程消耗能量少；
（2）本发明所制备材料的致密度高，减少或无需后续致密化处理，缩短了工艺流程，提高了生产效率，其中本方法所制备的纯铜及铜合金致密度>99.5%，铜基复合材料致密度>99%（传统烧结方法制备的铜合金致密度<99%，铜基复合材料致密度<98%）；
（3）本发明所制备材料的强度提高10%左右，导电性和导热性提高10%左右。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
下面实施例中的振动烧结炉购自成都易飞得材料科技有限公司的多场耦合实验系统，型号为OPS-2020。
实施例1
一种纯铜的烧结制备方法：将市购纯铜粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行振荡烧结：烧结温度650 ℃、烧结保温时间60 min、振荡压力的平均值30 MPa、振荡压力的振荡幅度10 MPa、振荡频率15 Hz。
与此同时，采用热压烧结和无压烧结分别作为对照，其中，热压烧结的步骤为：将市购纯铜粉末装入石墨模具中放入热压烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行热压烧结：烧结温度800 ℃、烧结压力40 Mpa、烧结保温时间60 min；无压烧结的步骤为：将市购纯铜粉末装入石墨模具中放入管式烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行，没有任何外在压力下进行烧结：烧结温度950 ℃、烧结保温时间60 min。
将上述三种方法获得的纯铜产品分别进行性能测试，结果见表1。
实施例2
一种铜锡镍合金的烧结制备方法：将市购铜锡镍合金粉末（以质量分数计，锡2%、镍0.25%，余量为铜）装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行振荡烧结：烧结温度500 ℃、烧结保温时间180 min、振荡压力的平均值75 MPa、振荡压力的振荡幅度75 MPa、振荡频率15 Hz。
与此同时，采用热压烧结和无压烧结分别作为对照，其中，热压烧结的步骤为：将市购铜锡镍合金粉末（以质量分数计，锡2%、镍0.25%，余量为铜）装入石墨模具中放入热压烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行热压烧结，烧结温度800 ℃、烧结压力40 Mpa、烧结保温时间180 min；无压烧结的步骤为：将市购铜锡镍合金粉末（以质量分数计，锡2%、镍0.25%，余量为铜）装入石墨模具中放入管式烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行无压烧结，烧结温度900 ℃、烧结保温时间180 min。
将上述三种方法获得的铜锡镍合金产品分别进行性能测试，结果见表2。
实施例3
一种纯铜/碳纳米管复合材料的烧结制备方法：
（1）、制备纯铜/碳纳米管复合材料粉末：将3 μm纯铜粉、碳纳米管（碳纳米管在纯铜粉+碳纳米管中所占的体积分数为5%）置于二维球磨机中，加入无水乙醇（每50 g纯铜和碳纳米管的总质量，添加2 mL无水乙醇），以300 r/min的转速球磨，获得纯铜/碳纳米管复合材料粉末；
（2）、将步骤（1）所得纯铜/碳纳米管复合材料粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行振荡烧结：烧结温度500 ℃、烧结保温时间30 min、振荡压力的平均值40 MPa、振荡压力的振荡幅度10 MPa、振荡频率15 Hz。
与此同时，采用热压烧结和无压烧结分别作为对照，其中，热压烧结的步骤为：将步骤（1）所得纯铜/碳纳米管复合材料粉末装入石墨模具中放入热压烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行热压烧结：烧结温度800 ℃、烧结压力40 Mpa、烧结保温时间30 min；无压烧结的步骤为：将步骤（1）所得纯铜/碳纳米管复合材料粉末装入石墨模具中放入管式烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行，没有任何外在压力下进行烧结：烧结温度1000℃、烧结保温时间30 min。
将上述三种方法获得的纯铜/碳纳米管复合材料产品分别进行性能测试，结果见表3。
实施例4
一种纯铜/碳纳米管复合材料的烧结制备方法:
（1）、制备纯铜/碳纳米管复合材料粉末：将8 μm纯铜粉、碳纳米管（碳纳米管在纯铜粉+碳纳米管中所占的体积分数为2%）置于二维球磨机中，加入无水乙醇（每50 g纯铜和碳纳米管的总质量，添加2 mL无水乙醇），以300 r/min的转速球磨，获得纯铜/碳纳米管复合材料粉末；
（2）、将步骤（1）所得纯铜/碳纳米管复合材料粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空条件（真空度5 Pa）下进行振荡烧结：烧结温度550 ℃、烧结保温时间120 min、振荡压力的平均值30 MPa、振荡压力的振荡幅度10 MPa、振荡频率15 Hz。
与此同时，采用15μm纯铜粉和50μm纯铜粉分别作为对照，其余所有参数都相同。
将上述三种方法获得的纯铜/碳纳米管复合材料产品分别进行性能测试，结果见表4。
由表1~4可知：本发明方法所采用的烧结温度比传统热压烧结和无压烧结低，所制备材料的致密度高、强度和硬度提高10%左右、导电性和导热性提高10%左右。
Claims (10)
1.一种纯铜的烧结制备方法，其特征在于：将纯铜粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。
2.如权利要求1所述的纯铜的烧结制备方法，其特征在于：振荡频率5~30 Hz。
3.如权利要求1或2所述的纯铜的烧结制备方法，其特征在于：纯铜粉末通过雾化法或机械合金化法制备获得。
4.一种铜合金的烧结制备方法，其特征在于：将铜合金粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100Hz。
5.如权利要求4所述的铜合金的烧结制备方法，其特征在于：所述铜合金元素包括铜元素和其它合金元素，所述其它合金元素为锌、镍、锰、锡、铝、铍、硅、铅中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的铜合金的烧结制备方法，其特征在于：振荡频率5~30 Hz。
7.如权利要求4~6任一项所述的铜合金的烧结制备方法，其特征在于：铜合金粉末通过雾化法或机械合金化法制备获得。
8.一种铜基复合材料的烧结制备方法，其特征在于：将铜基复合材料粉末装入石墨模具中放入振荡烧结炉中，在真空或惰性气体条件下进行振荡烧结：烧结温度500~850 ℃、烧结保温时间10~180 min、振荡压力的平均值10~150 MPa、振荡压力的振荡幅度5~80 MPa、振荡频率2~100 Hz。
9.如权利要求8所述的铜基复合材料的烧结制备方法，其特征在于：铜基复合材料粉末是在纯铜/铜合金粉末中加入增强体，然后通过球磨法、液体分散-干燥法或者原位生成增强相法获得；所述增强体为金刚石、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、碳化硅、碳化钛、氧化铝或二硼化钛。
10.如权利要求8所述的铜基复合材料的烧结制备方法，其特征在于：当铜基复合材料的增强体为碳纳米管或石墨烯时，当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(1±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤19μm；当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(2±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤10μm；当增强体在铜基复合材料中的目标体积分数为(5±0.2)%时，纯铜/铜合金粉末的粒度≤3.8μm。
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