CN111020334A - 一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:(1)取钨粉和铜粉混合后得到的预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。本发明采用振荡压力烧结的方式，使钨铜合金在保温石墨模具内经热场和力场的多场耦合作用，形成铜网填充在钨颗粒的间隙，并在循环压力作用下，促使粉体重排、液相流动和气孔排出，从而凝固成形，得到致密度较高的难熔合金，基本达到理论致密化，并且本发明制得的钨铜难熔合金内部只发生熔化和凝固反应，析出相简单。

Description

一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种难熔合金的制备方法，尤其涉及一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法。
背景技术
难熔金属及其合金具有塑性好、韧性高、耐高温等独特的优点，常作为超高温材料使用。其中难熔金属钨(W)由于熔点高而具有较好的抗氧化性、抗热震性及较高的抗烧蚀和抗冲刷等特点，被广泛应用于航空航天、兵器和工业的众多关键领域中；通过在钨中加入其它金属、陶瓷组分的合理设计，构成高比重高密度钨合金及复合材料，其强度、抗蠕变性和抗环境因素能力会得到进一步地改善和提高。例如W-Cu合金和W-Ni-Cu合金具有高耐热性、高导电性和抗电弧、抗磨擦等性能，常用于军事上电磁炮导轨、高压电触头和航空陀螺转子材料使用。
目前制备优良性能的钨铜合金最难攻克的问题就是材料的完全致密，材料的孔隙量和缺陷程度直接影响材料各方面的性能，例如：相对致密度小于99.5％的W-Cu合金材料很难满足电火花电极材料对于高导电率的需求，其对高强度、高气密性要求相对密度大于98％。对于钨铜合金，钨与铜的熔点相差很大，钨的熔点为3410℃，远高于铜的熔点，且钨与铜不互溶，因此传统钨铜合金的制备工艺多采用粉末冶金的方法，主要有熔渗法、高温液相烧结法和活化液相烧结法；较为新型钨铜合金制备工艺有新型微波烧结、金属注射成型、热压烧结、钨铜梯度材料制备技术和其它不常用的激光烧结法、电弧熔炼法等，然而采用这些方法获得的难熔材料易产生膨胀，难以实现理论上的完全致密化；并且较高的烧结温度和较长的烧结时间往往会造成晶粒的异常长大，降低了性能，增加了能耗，成为其广泛应用的瓶颈。因此钨铜合金的制备合成工艺的改进、仍然是我国学者面临的重要课题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，得到的钨铜难熔合金具有高致密化的特点，解决了钨铜难熔合金烧结困难，致密化程度低的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)取钨粉和铜粉混合后得到的预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。
进一步地，上述步骤(1)中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％。
进一步地，上述步骤(3)中烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1050-1200℃，保温时间0.5-2h。
进一步地，上述步骤(3)中当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为10-50MPa、振幅为±1-5MPa、振荡频率为1-10Hz。
进一步地，上述步骤(3)中还包括在样品烧结前将装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，进行抽真空。
进一步地，上述步骤(3)中还包括待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
进一步地，在振荡压力烧结过程中通入惰性气体进行保护。
进一步地，上述步骤(2)中将石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min。
进一步地，上述步骤(1)中所用的钨粉的纯度为99.9％，粒径为3-4μm，铜粉粒径1-2μm，通过高能球磨机混合分散得到预制粉。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，采用振荡压力烧结的方式，通过调控烧结的工艺参数如烧结时间、升温速率、烧结温度、振荡压力中值、振幅、振荡频率等使钨铜合金在保温石墨模具内经热场和力场的多场耦合作用，形成铜网填充在钨颗粒的间隙，并在循环压力作用下，促使粉体重排、液相流动和气孔排出，从而凝固成形，得到致密度较高的难熔合金，基本达到理论致密化，并且本发明制得的钨铜难熔合金内部只发生熔化和凝固反应，析出相简单。
附图说明
图1为采用本发明的高致密化钨铜难熔合金的制备方法在循环压力30MPa，振幅±5MPa，频率1Hz，振荡烧结保温1h，温度为900-1200℃的条件下的相对密度统计图；
图2为采用传统的热压烧结，烧结的温度为900-1400℃，压力为30MPa，烧结保温时间为1h的条件下合金的相对密度统计图；
图3的(a)、(b)、(c)、(d)分别为采用本发明的方法，温度为1000℃、1050℃、1080℃、1100℃，循环压力30MPa，振幅±5MPa，频率10Hz，振荡烧结保温1h的合金微观组织图；
图4的(a)、(b)、(c)、(d)分别为采用传统的热压烧结，烧结的温度为1100℃、1200℃、1300℃、1400℃，压力为30MPa，烧结保温时间为1h的合金微观组织图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)取纯度为99.9％，粒径为3-4μm的钨粉，粒径1-2μm的铜粉，通过高能球磨机混合分散得到预制粉，预制粉中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％，将预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入到冷压机中，调整压力到10MPa，预压成形3min进行冷压成形；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，调整位置至完全对中，通过调整振荡压力烧结炉的控制面板调节上压头下行至与模具快要接触时停止，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度；
通过控制面板调节设置加热过程参数：在氩气的保护下进行烧结，烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1050℃，保温时间1h，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为20MPa、振幅为±3MPa、振荡频率为5Hz；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例2
一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)取纯度为99.9％，粒径为3-4μm的钨粉，粒径1-2μm的铜粉，通过高能球磨机混合分散得到预制粉，预制粉中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％，将预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入到冷压机中，调整压力到10MPa，预压成形3min进行冷压成形；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，调整位置至完全对中，通过调整振荡压力烧结炉的控制面板调节上压头下行至与模具快要接触时停止，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度；
通过控制面板调节设置加热过程参数：在氩气的保护下进行烧结，烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1080℃，保温时间1h，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为30MPa、振幅为±5MPa、振荡频率为10Hz；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例3
一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)取纯度为99.9％，粒径为3-4μm的钨粉，粒径1-2μm的铜粉，通过高能球磨机混合分散得到预制粉，预制粉中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％，将预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入到冷压机中，调整压力到10MPa，预压成形3min进行冷压成形；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，调整位置至完全对中，通过调整振荡压力烧结炉的控制面板调节上压头下行至与模具快要接触时停止，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度；
通过控制面板调节设置加热过程参数：在氩气的保护下进行烧结，烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1100℃，保温时间2h，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为30MPa、振幅为±5MPa、振荡频率为10Hz；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
实施例4
一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)取纯度为99.9％，粒径为3-4μm的钨粉，粒径1-2μm的铜粉，通过高能球磨机混合分散得到预制粉，预制粉中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％，将预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具放入到冷压机中，调整压力到10MPa，预压成形3min进行冷压成形；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，调整位置至完全对中，通过调整振荡压力烧结炉的控制面板调节上压头下行至与模具快要接触时停止，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，分别采用机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度；
通过控制面板调节设置加热过程参数：在氩气的保护下进行烧结，烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1200℃，保温时间0.5h，当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为10MPa、振幅为±2MPa、振荡频率为2Hz；
待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
对比例
对比例提供一种钨铜难熔合金的制备方法，采用传统的热压烧结，烧结的温度为900-1400℃，压力为30MPa，烧结保温时间为1h。
通过排水法对烧结样品进行密度分析，图1为本发明制备的高致密化钨铜难熔合金在振荡循环压力30MPa，振幅±5MPa，频率1Hz，振荡烧结保温1h，温度为900-1200℃的条件下的相对密度统计图，图2为采用传统的热压烧结，烧结的温度为900-1400℃，压力为30MPa，烧结保温时间为1h的条件下合金的相对密度统计图。图3的(a)、(b)、(c)、(d)分别为采用本发明的方法，温度为1000℃、1050℃、1080℃、1100℃，循环压力30MPa，振幅±5MPa，频率10Hz，振荡烧结保温1h的合金微观组织图；图4的(a)、(b)、(c)、(d)分别为采用传统的热压烧结，烧结的温度为1100℃、1200℃、1300℃、1400℃，压力为30MPa，烧结保温时间为1h的合金微观组织图。
由图1和图3可以看出：采用本发明的方法制备的钨铜合金在900-1000℃范围内相对密度较低，在温度范围为1050-1200℃致密度较高，样品的气孔率较低，随着烧结温度的升高，样品的相对密度(致密度)也随之增大，在1080℃时达到99.4％以上，基本上达到了完全致密化，在1100℃以上时，其致密度均可保持在99％左右，致密化效果较好。由图2和图4可以看出：采用传统热压烧结的方法，样品的相对密度也是随着烧结温度的升高而增大，但在烧结温度1200℃以下时，样品的相对密度在90％以下，而在烧结温度1400℃时才可以达到99％，烧结温度高于图1中的本申请的振荡压力烧结温度；而且，在相同烧结时间时低温段和高温段下的热压烧结样品的相对密度相差较大，且在1050-1200℃的温度范围内热压烧结的样品的相对密度均低于本发明中振荡压力烧结样品的密度，热压烧结合金的效果不及本申请的振荡压力烧结。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)取钨粉和铜粉混合后得到的预制粉装入涂抹氮化硼涂层的高纯石墨压制模具中；
(2)将上述步骤(1)的石墨压制模具进行冷压成型；
(3)将上述步骤(2)中冷压成型后装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内进行烧结，即得成品。
2.根据权利要求1所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中钨粉的质量分数为90％，铜粉的质量分数为10％。
3.根据权利要求1所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中烧结的升温速率为8℃/min、烧结温度为1050-1200℃，保温时间0.5-2h。
4.根据权利要求3所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中当温度达到烧结温度后，启动振荡压力至保温时间结束，振荡压力中值为10-50MPa、振幅为±1-5MPa、振荡频率为1-10Hz。
5.根据权利要求4所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中还包括在样品烧结前将装有样品的石墨压制模具放入振荡压力烧结炉腔内的压力工作台，进行预压加载，使压力作用于压制模具上，然后关闭炉腔，进行抽真空。
6.根据权利要求4所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中还包括待保温结束后，烧结炉内腔随炉自然冷却进行降温，直至降温到室温，通过破真空打开炉腔门，同时卸去压头对石墨模具的压力，取出模具，获得模具内的样品即为产品。
7.根据权利要求4所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，在振荡压力烧结过程中通入惰性气体进行保护。
8.根据权利要求1所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中将石墨压制模具放入冷压机中，压力10MPa下预压成型3min。
9.根据权利要求1所述高致密化钨铜难熔合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所用的钨粉的纯度为99.9％，粒径为3-4μm，铜粉粒径1-2μm，通过高能球磨机混合分散得到预制粉。
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