CN113881866A - 一种耐腐蚀高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，通过对高熵合金预合金粉体采用热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式，以较低的温度实现了提高高熵合金的耐腐蚀性。在振荡热压烧结前采用传统的热压烧结进行预烧结，增大了样品的初始致密度，之后对样品施加循环振荡压力，在真空的条件下，借助烧结炉内的热场与力场的相互作用，使高熵合金材料的内部缺陷有效减少，抑制了孔隙、孔洞的出现，同时颗粒边界也随着温度的升高逐渐消融，从而使得组织薄弱处受腐蚀的风险大大减小。本发明的热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式用于制备耐腐蚀高熵合金，大幅降低了烧结温度，具有绿色、节能的特点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种耐腐蚀高熵合金的制备方法。
背景技术
目前合金材料通常利用引入微量元素来提高合金的物理化学性能，合金材料在某些特殊性能上比单一金属材料具有更好的性能，如提高材料的强度和硬度、优异的耐腐蚀性、高温软化性能。然而，随着微量元素的加入，合金体系中经常出现结构复杂或脆性相当的金属间化合物，降低了材料的塑形和韧性，对合金材料的应用产生不利影响。高熵合金应运而生，其作为近些年来较为热点的金属材料，高熵合金具备高耐腐蚀性、耐高温抗氧化与高强度高硬度等性能。尤其是近些年来随着科学技术的发展及实际工程应用的需要，高熵合金由于其熵值高、结构相对简单等优势，其耐腐蚀性能开始受到越来越多的关注。
高熵合金的制备方法主要以真空熔炼法和粉末冶金法为主，但真空熔炼法由于在铸造过程中产生热膨胀和冷凝现象，使合金出现了应力分布不均、成分偏析、缩孔和空隙等现象，严重影响了高熵合金的性能，尤其是对所铸合金的相产生影响后进一步阻碍高熵合金的耐腐蚀性能。粉末冶金技术虽然可降低烧结温度、避免组织产生缺陷，但其致密化程度低，形成相复杂，不利于提高高熵合金的致密度，对耐腐蚀高熵合金的制备具有一定的影响。因此，为克服上述现有问题，亟需引入新的技术方案用以提高高熵合金的性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，该方法具有烧结温度低、得到的高熵合金耐腐蚀性好的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取高熵合金预合金粉体装入模具中，进行预压成型；
(2)将步骤(1)预压成型后装有高熵合金预合金粉体的模具放入烧结炉中，对样品进行预压加载、抽真空，升温至设定温度T1后进入保温状态，对样品进行热压预烧结；
(3)对步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，达到设定温度T2时升压进行振荡热压烧结，完成后冷却，冷却过程对样品施加恒定压力，冷却完成后即得最终产物。
进一步地，所述步骤(3)升压速率为2MPa/min，振荡热压压力中值为40～65MPa，振幅±1～±10MPa，振荡频率为1～5Hz。
进一步地，所述步骤(3)升温速率为8℃/min，设定温度T2为1000～1100℃，保温时间0.5～1h。
进一步地，所述步骤(3)冷却过程中施加的恒定压力为40～65MPa。
进一步地，所述步骤(2)升温速率为8℃/min，设定温度T1为500～700℃，保温时间0.25～0.5h。
进一步地，所述步骤(2)热压预烧结施加的压力为10～30MPa；预压加载压力为1.4MPa，加载速率为1.4MPa/min。
进一步地，所述步骤(1)预压成型的压力为7MPa，时间为15min。
进一步地，所述步骤(1)高熵合金预合金粉体为AlCoCrNiFe，各元素之比为1:1:1:1:1，各元素的纯度＞99.6％。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，通过对高熵合金预合金粉体采用热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式，以较低的温度实现了提高高熵合金的耐腐蚀性。在振荡热压烧结前采用传统的热压烧结进行预烧结，增大了样品的初始致密度，之后对样品施加循环振荡压力，在真空的条件下，借助烧结炉内的热场与力场的相互作用，使高熵合金材料的内部缺陷有效减少，抑制了孔隙、孔洞的出现，同时颗粒边界也随着温度的升高逐渐消融，从而使得组织薄弱处受腐蚀的风险大大减小。本发明的热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式用于制备耐腐蚀高熵合金，大幅降低了烧结温度，降低了制备过程的能耗，同时既有效避免高温烧结引起的晶粒异常长大，又提高了合金的耐腐蚀性。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1得到的样品电化学腐蚀的SEM图，其中图1a-1c分别对应实施例1振荡热压烧结温度1100℃-1000℃、对比例1得到的样品；
图2为本发明实施例1、对比例1得到的样品的动电位极化曲线。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)取AlCoCrNiFe高熵合金预合金粉体装入涂抹氮化硼粉末的石墨磨具中，然后进行预压成型，冷压机压力7MPa条件下压制15min；压制成直径10mm、厚度5mm的圆柱片状。上述AlCoCrNiFe高熵合金预合金粉体中各元素原子比例为1:1:1:1:1，各元素的纯度为99.6％以上。
(2)将步骤(1)预压成型后装有AlCoCrNiFe高熵合金预合金粉体的石墨模具放入烧结炉炉腔内，将模具底座与工作台对齐后，调节炉腔内的压头下移，进行预压加载，加载速度为1.4MPa/min，压力为1.4MPa；当压头已达到上端盖且在目标压力值下模具无开裂，停止下行程序。下行程序停止后，打开机械泵对炉腔进行抽真空操作，达到目标真空度15Pa后，以8℃/min速率升温至设定温度500℃后保温0.25h，保温的同时施加恒定的压力值20MPa，对样品进行热压预烧结。
(3)对步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，升温速率为8℃/min，升温至设定温度1100℃后，以2MPa/min的升压，对样品施加振荡压力直至保温结束，保温时间1h。其中固定振荡热压循环压力中值为60MPa，振幅±5MPa，振荡频率为1Hz。振荡程序结束后，样品随炉冷却，冷却过程对样品保持施加恒定压力，压力值为振荡压力中值60MPa，振荡频率为0Hz，直至冷却至室温，破真空打开炉门，同时通过软件中的控制参数使上压头上行，卸去上压头的压力，取出石墨模具，得到最终产物(记为实施例1-1100℃)。
将步骤(3)中的设定温度调整为1000℃，得到对应的产物(记为实施例1-1000℃)。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：将实施例1中步骤(2)的设定温度由500℃调整为1100℃，恒定压力由20MPa调整为65MPa；步骤(3)省去振荡热压烧结过程，冷却过程中施加的压力为65MPa，其余与实施例1相同。
实验例1
将实施例1、对比例1得到的样品在室温25℃、3.5wt％的NaCl溶液中进行电化学腐蚀性能对比测试，扫电位区间为-2～1V，电位的扫描速率为0.001V/s。然后对电化学腐蚀后的样品进行微观形貌表征，结果如图1所示，通过热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式制备的样品的腐蚀范围有所不同，在温度为1100、1000℃(图1a、1b)时，表现出明显的枝晶间腐蚀，颗粒边界处已被腐蚀，无明显颗粒边界析出，在颗粒内部留下耐腐蚀相，高熵合金耐腐蚀能力增强。
图1c为对比例1只通过传统热压烧结(即相当于只施行本发明的热压预烧结)制备的高熵合金，图中显示颗粒边界清晰，耐腐蚀效果不明显，与图1b经过热压预烧结再与振荡热压烧结组合方式得到的样品相比，其颗粒边界已逐渐消融，晶内耐腐蚀相已显露，能够提高其耐腐蚀性能。
表1
| 组别 | Icorr/(A*cm<sup>-2</sup>) | Ecorr/V |
| 实施例1-1100℃ | 6.8993×10<sup>-6</sup> | -0.792 |
| 实施例1-1000℃ | 8.0380×10<sup>-6</sup> | -0.996 |
| 对比例1 | 9.7322×10<sup>-6</sup> | -1.001 |
图2及表1所示为本发明制备的高熵合金的电化学耐腐蚀性能对比。本发明实施例1通过热压预烧结与振荡热压烧结结合的方式制备得到的高熵合金腐蚀电流6.8993×10-6～8.0380×10-6A/cm2，腐蚀电位-0.792～-0.996V，高熵合金表现出明显的钝化构成，耐腐蚀性能较好。对比例1与实施例1-1000℃相比耐腐蚀性能更差，可知本发明的热压预烧结与振荡热压烧结结合的方式有利于降低合金的烧结温度的同时提高耐腐蚀性。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取高熵合金预合金粉体装入模具中，进行预压成型；
(2)将步骤(1)预压成型后装有高熵合金预合金粉体的模具放入烧结炉中，对样品进行预压加载、抽真空，升温至设定温度T1后进入保温状态，对样品进行热压预烧结；
(3)对步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，达到设定温度T2后升压进行振荡热压烧结，完成后冷却，冷却过程对样品施加恒定压力，冷却完成后即得最终产物。
2.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)升压速率为2MPa/min，振荡热压压力中值为40～65MPa，振幅±1～±10MPa，振荡频率为1～5Hz。
3.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)升温速率为8℃/min，设定温度T2为1000～1100℃，保温时间0.5～1h。
4.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)冷却过程中施加的恒定压力为40～65MPa。
5.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)升温速率为8℃/min，设定温度T1为500～700℃，保温时间0.25～0.5h。
6.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)热压预烧结施加的压力为10～30MPa；预压加载压力为1.4MPa，加载速率为1.4MPa/min。
7.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)预压成型的压力为7MPa，时间为15min。
8.如权利要求1所述的耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)高熵合金预合金粉体为AlCoCrNiFe，各元素原子比例为1:1:1:1:1，各元素的纯度＞99.6％。
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