CN113881922A - 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温制备高致密度W‑Ti合金溅射靶材的方法，通过前期热压预烧结获得晶粒尺寸较小并具有一定强度和密度的预烧结坯体，再施加振荡热压烧结，调控振荡热压烧结工艺参数如烧结温度、振幅、振荡热压中值、振荡频率、烧结时间等，使得样品在模具内经热场和力场的多场耦合作用，W‑Ti二者之间充分扩散，并在循环压力作用下促使粉体重排和气孔排出，同时较低的烧结温度有效避免了晶粒的异常长大。由于本发明热压预烧结与振荡热压烧结结合的方式，实现了在较低温度下得到高致密度W‑Ti合金溅射靶材，致密度可达99％以上，基本达到了理论致密化。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制备领域，涉及一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法。
背景技术
W-Ti合金由于具有较低的电阻系数、高导电导热性、良好的热稳定性能、抗氧化性能以及良好的耐腐蚀性能，在微生物电子、生物医学等方面均有应用，其中更被广泛应用于半导体金属连接处的扩散阻挡层，因此W-Ti合金靶材成为靶材制备研究的热点之一。目前用于半导体扩散阻挡层的W-Ti合金薄膜其制造方法主要是采用磁控溅射W-Ti合金靶材，制备性能优良的W-Ti合金靶材是实现优良镀膜的关键技术。W-Ti合金靶材的性能要求通常包括：高致密、高纯度、组织均匀等。其中，高致密是制备高性能W-Ti合金靶材的重要指标，在镀膜中采用高致密度靶材能够有效提高成膜速率、减小溅射功率，制备得到的薄膜不易开裂，并具备较小的电阻率和较高的透光率，同时高致密度的靶材有效使用时间较长。另外在溅射过程中，致密度低靶材的孔隙中的气体可能会突然放出，使得较大颗粒的靶材和微粒溅出或是制备后的薄膜被二次电子轰击，这些情况都会使得薄膜的均匀性和可靠性受到影响。且由于高纯度W-Ti合金靶材的原材料相对昂贵，因此，如何在有效减少能源消耗(即降低温度)情况下制备出高致密高性能的W-Ti合金靶材成为研究的重点。
由于W(3400℃)和Ti(1668℃)之间的熔点差别较大，不适合采用熔炼法制备，故目前通常采用粉末冶金法制备W-Ti合金靶材，具体的烧结方法主要有无压烧结、热压烧结(HP)、热等静压法(HIP)、热爆炸合成法(HEC)等。然而采用上述方法制备的W-Ti合金难以控制其组织成分的均匀性，在较高的烧结温度下往往会造成晶粒的异常长大，且易于产生膨胀，难以实现理论上的完全致密化及得到均一相的组织，高温烧结降低了性能的同时也增加了能耗。因此，为了解决现有技术存在的问题，亟需寻找一种低能耗制备高性能W-Ti合金的方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，该方法具有烧结温度低、得到的W-Ti合金具有致密度高的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，包括以下步骤：
(1)取W-Ti合金粉装入模具中，进行冷压成型；
(2)将步骤(1)冷压成型后装有W-Ti合金粉的模具放入烧结炉中，对样品进行预压加载、抽真空，升温至设定温度T1后进入保温状态，对样品进行热压预烧结；
(3)将步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，达到设定温度T2后升压进行振荡热压烧结，完成后冷却至室温，即得最终产物。
进一步地，所述步骤(1)W-Ti合金粉中W含量为90wt％，Ti含量为10wt％，W-Ti合金粉的平均粒径为5μm。
进一步地，所述步骤(2)升温速率为8℃/min，设定温度T1为700～900℃，保温时间0.5～1h。
进一步地，所述步骤(2)热压预烧结施加的压力为10～50MPa，预压加载压力1～5MPa。
进一步地，所述步骤(3)振荡热压压力中值为30～60MPa，振幅±1～±5MPa，振荡频率为1～10Hz。
进一步地，所述步骤(3)升温速率为8℃/min，设定温度T2为1000～1200℃，保温时间0.5～1h。
进一步地，所述步骤(3)中温度达到设定温度T2时，向烧结炉内通入氩气保护。
进一步地，所述步骤(2)冷压成型的压力为7～10MPa，时间10～15min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，通过前期热压预烧结获得晶粒尺寸较小并具有一定强度和密度的预烧结坯体，再施加振荡热压烧结，调控振荡热压烧结工艺参数如烧结温度、振幅、振荡热压中值、振荡频率、烧结时间等，使得样品在模具内经热场和力场的多场耦合作用，W-Ti二者之间充分扩散，并在循环压力作用下促使粉体重排和气孔排出，同时较低的烧结温度有效避免了晶粒的异常长大。由于本发明热压预烧结与振荡热压烧结结合的方式，实现了在较低温度下得到高致密度W-Ti合金溅射靶材，致密度可达99％以上，基本达到了理论致密化。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1-2得到的样品的SEM图；
图2为本发明实施例1、对比例1-2得到的样品的致密度分布图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，包括以下步骤：
(1)将由高能球磨机混合配制的W-Ti合金粉均匀地装入石墨模具中，然后进行冷压成型，冷压机压力7MPa下压制15min；压制成直径30mm，厚度4mm的圆柱片状。上述W-Ti合金中W含量占比90wt％，Ti含量占比10wt％，上述合金粉平均粒径为5μm。
(2)将步骤(1)冷压成型后装有W-Ti合金粉的石墨模具放入烧结炉腔内，并进行预压加载5MPa，达到预定载荷时停止。关闭炉腔并抽真空，通过机械泵和扩散泵对炉腔内部抽真空至工作真空度。然后以升温速率8℃/min至900℃后保温0.5h，保温的同时施加恒定压力20MPa，对样品进行热压预烧结。
(3)对步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，升温速率为8℃/min，升温至设定温度1200℃，对样品施加振荡压力直至保温结束，保温时间1h，保温期间向炉腔内通入氩气。其中固定振荡热压循环压力中值为60MPa，振幅±5MPa，振荡频率为10Hz。振荡程序结束后，样品随炉冷却至室温，破真空打开炉门，缓慢卸去压头对石墨模具的压力取出模具，取出样品，即得最终产物。
调整步骤(3)中设定温度为1000℃、1100℃，得到对应的产物。
对比例1
对比文件1与实施例1的区别在于：将实施例1中步骤(3)调整为：对步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，升温速率8℃/min，升温至设定温度1200℃，对样品施加恒定压力65MPa，保温时间1h，保温期间向炉腔内通入氩气。保温结束后样品随炉冷却至室温，破真空打开炉门，缓慢卸去压头对石墨模具的压力取出模具，取出样品，即得最终产物。其余与实施例1相同。
调整步骤(3)设定温度为1000℃、1100℃、1300℃、1350℃，得到对应的产物。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：将实施例1中步骤(2)中的热压预烧结步骤省去，其余与实施例1相同。
调整步骤(3)设定温度为1000℃、1100℃、1300℃、1350℃，得到对应的产物。
实验例1
将实施例1、对比例1-2得到的产物进行微观形貌表征(SEM)，结果如图1所示，其中图1a-1c分别为实施例1中振荡热压烧结温度为1000℃、1100℃、1200℃制备得到的样品，图1d为对比例1两步热压烧结对应烧结温度为1350℃制备得到的样品，图1e为对比例2一步振荡热压烧结对应烧结温度为1350℃制备得到的样品。从图中可知采用本发明热压预烧结与振荡热压烧结结合方式得到的W-Ti合金样品的气孔率较低，致密度更高。图1d中气孔较多，气孔率较高，严重制约了合金内W晶粒的密排效果，降低了相对密度。图1e虽然采用了振荡热压烧结，但是烧结温度1350℃得到的样品气孔率较图1c 1200℃得到的样品仍较高。
采用阿基米德排水法对实施例1、对比例1-2的样品进行致密度分析，结果如图2所示，本发明采用的热压预烧结与振荡热压烧结组合的方式得到的W-Ti合金可以在低于对比例1-2100～150℃烧结温度的情况下，达到对比例1-2得到的合金同致密度甚至更高的效果。由于W、Ti两种成分熔点差异大，冷压预制胚体获得的初始致密度较低，在未经热压预烧结的情况下，单纯采用振荡热压烧结并不能使烧结得到的合金的致密度提升至理想程度。由此可知本发明热压预烧结与振荡热压烧结结合方式，前期通过热压预烧结在较低温度下获得较高致密度的预制坯体，再施加振荡热压烧结能够实现在较低温度、较短时间内制备高致密度W-Ti合金。
综上，本发明提供了一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，通过前期热压预烧结获得晶粒尺寸较小并具有一定强度和密度的预烧结坯体，再施加振荡热压烧结，调控振荡热压烧结工艺参数如烧结温度、振幅、振荡热压中值、振荡频率、烧结时间等，使得样品在模具内经热场和力场的多场耦合作用，W-Ti二者之间充分扩散，并在循环压力作用下促使粉体重排和气孔排出，同时较低的烧结温度有效避免了晶粒的异常长大。由于本发明热压预烧结与振荡热压烧结结合的方式，实现了在较低温度下得到高致密度W-Ti合金溅射靶材，致密度可达99％以上，基本达到了理论致密化。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取W-Ti合金粉装入模具中，进行冷压成型；
(2)将步骤(1)冷压成型后装有W-Ti合金粉的模具放入烧结炉中，对样品进行预压加载、抽真空，升温至设定温度T1后进入保温状态，对样品进行热压预烧结；
(3)将步骤(2)热压预烧结完成后的样品继续升温，达到设定温度T2后升压进行振荡热压烧结，完成后冷却至室温，即得最终产物。
2.如权利要求1所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(1)W-Ti合金粉中W含量为90wt％，Ti含量为10wt％，W-Ti合金粉的平均粒径为5μm。
3.如权利要求2所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(2)升温速率为8℃/min，设定温度T1为700～900℃，保温时间0.5～1h。
4.如权利要求1所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(2)热压预烧结施加的压力为10～50MPa，预压加载压力1～5MPa。
5.如权利要求1所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(3)振荡热压压力中值为30～60MPa，振幅±1～±5MPa，振荡频率为1～10Hz。
6.如权利要求5所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(3)升温速率为8℃/min，设定温度T2为1000～1200℃，保温时间0.5～1h。
7.如权利要求5所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(3)中温度达到设定温度T2时，向烧结炉内通入氩气保护。
8.如权利要求5所述的低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法，其特征在于，所述步骤(2)冷压成型的压力为7～10MPa，时间10～15min。
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