CN112809002B - 一种铝硅合金靶坯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝硅合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；所述第一保温的温度为100‑120℃；所述第二保温的温度为200‑230℃；所述第三保温的温度为300‑320℃；所述第四保温的温度为380‑410℃；所述第五保温的温度为450‑470℃。本发明提供的制备方法，通过采用特定的烧结工艺，利用升温和保温的交替处理，可制备得到致密度≥98％，无缺陷且微观结构均匀的靶坯，生产的铝硅靶材有优异的溅射使用性能。

Description

一种铝硅合金靶坯的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备领域，具体涉及一种铝硅合金靶坯的制备方法。
背景技术
目前，高硅成分的铝硅合金靶材是一种新型的合金靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料及电子薄膜领域。为了使铝硅合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求铝硅溅射合金靶材具有较高的致密度，靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷且内部组织结构较为均匀。
如CN109628897A公开了一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料的制备方法，包括：(1)将超纯铝与高纯硅真空熔融，配置成硅含量为7-13wt％的中间合金熔体；(2)将中间合金熔体铸造成中间合金；(3)将超纯铝与中间合金真空熔融，配置成硅含量为0.9-1.1wt％的高纯铝硅合金熔体；(4)将高纯铝硅合金熔体在线精炼，得精炼后的高纯铝硅合金熔体；(5)将精炼后的高纯铝硅合金熔体在线过滤，得铝液；(6)将铝液进行棒材坯料铸造，得所述的高纯铝硅合金溅射靶材坯料。其采用真空熔炼炉自配高纯铝硅中间合金后配制Al-1wt％Si合金，通过铸造参数控制制备高纯净度、成分均匀且表面质量优异的铝硅合金靶材坯料。
CN104451566A公开了一种高纯铝硅靶材的制备方法，它包括步骤1的固溶处理，将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6小时后，取出后水淬；步骤2的轧制，经过固溶处理的高纯铝硅材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90％，轧制过程中用水冷却；步骤3的再结晶退火，经轧制后的高纯铝硅材料在温度350-450℃下保温1-10小时。所得的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸控制在60um以内，晶粒取向为随机织构，该溅射靶材的晶粒尺寸和织构分布完全能满足工业生产需求，加工简单，加工参数控制可靠。
然而，当铝硅溅射靶材中的硅含量超过1.5％后，熔炼铸造出的铝硅锭极易出现成分偏析等问题，造成大量疏松、气孔及成分不均等缺陷。很难通过后续轧制热处理等手段消除缺陷，无法制造出高标准高要求的半导体用靶材。因此研制开发铝硅靶材生产技术是打破国外垄断，降低微电子行业成本的有力手段。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铝硅合金靶坯的制备方法，通过该方法可制备得到致密度≥98％，无缺陷且微观结构均匀的靶坯，生产的铝硅靶材有优异的溅射使用性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种铝硅合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述第一保温的温度为100-120℃；
所述第二保温的温度为200-230℃；
所述第三保温的温度为300-320℃；
所述第四保温的温度为380-410℃；
所述第五保温的温度为450-470℃。
本发明提供的制备方法，通过采用特定的烧结工艺，利用升温和保温的交替处理，可制备得到致密度≥98％，无缺陷且微观结构均匀的靶坯，生产的铝硅靶材有优异的溅射使用性能。
本发明中，所述第一保温的温度为100-120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二保温的温度为200-230℃，例如可以是200℃、202℃、204℃、206℃、208℃、210℃、212℃、214℃、216℃、218℃、220℃、222℃、224℃、226℃、228℃或230℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第三保温的温度为300-320℃，例如可以是300℃、302℃、304℃、306℃、308℃、310℃、312℃、314℃、316℃、318℃或320℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第四保温的温度为380-410℃，例如可以是380℃、382℃、384℃、386℃、388℃、390℃、392℃、394℃、396℃、398℃、400℃、402℃、404℃、406℃、408℃或410℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第五保温的温度为450-470℃，例如可以是450℃、452℃、454℃、456℃、458℃、460℃、462℃、464℃、466℃、468℃或470℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铝硅合金粉包括50-60％硅-铝合金粉，例如可以是50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中所述铝硅合金粉为50-60％硅-铝合金粉指该铝硅合金粉中以质量百分含量计包括50-60％的硅，余量为铝。，如质量百分含量为50％硅和50％铝的铝硅合金粉，质量百分含量为60％硅和40％铝的铝硅合金粉等，其他比例依次类推。
本发明中的铝硅合金粉的粒度≤74μm，例如可以是74μm、70μm、65μm、50μm、48μm、32μm或20μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述模具中粉料的平面度＜5mm，例如可以是4.5mm、4mm、3.5mm、3mm、2.5mm、2mm、1.5mm或1mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结开始前在放入模具后进行抽真空至绝对真空度≤40Pa，例如可以是40Pa、20Pa、10Pa、5Pa或1Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一升温的升温速率为5-7℃，例如可以是5℃、5.2℃、5.4℃、5.6℃、5.8℃、6℃、6.2℃、6.4℃、6.6℃、6.8℃或7℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度。
作为本发明优选的技术方案，所述第二升温的升温速率为4-6℃，例如可以是4℃、4.2℃、4.4℃、4.6℃、4.8℃、5℃、5.2℃、5.4℃、5.6℃、5.8℃或6℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度。
作为本发明优选的技术方案，所述第三升温的升温速率为5-7℃，例如可以是5℃、5.2℃、5.4℃、5.6℃、5.8℃、6℃、6.2℃、6.4℃、6.6℃、6.8℃或7℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度。
作为本发明优选的技术方案，所述第四升温的升温速率为4-6℃，例如可以是4℃、4.2℃、4.4℃、4.6℃、4.8℃、5℃、5.2℃、5.4℃、5.6℃、5.8℃或6℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度。
作为本发明优选的技术方案，所述第五升温的升温速率为4-5℃，例如可以是4℃、4.1℃、4.2℃、4.3℃、4.4℃、4.5℃、4.6℃、4.7℃、4.8℃、4.9℃或5℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度。
作为本发明优选的技术方案，所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度。
优选地，所述保温保压为先在50-70min内加压至20-25MPa然后保温保压1.5-2h。
本发明中，所述保温保压为先在50-70min内加压，例如可以是50min、52min、54min、56min、58min、60min、62min、64min、66min、68min或70min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述加压至20-25MPa，例如可以是20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa或25MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述保温保压1.5-2h，例如可以是1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过保温保压的参数的控制使得靶坯完整无气孔及疏松等内部缺陷且内部组织结构较为均匀。
作为本发明优选的技术方案，所述烧结结束后在保护气氛下进行冷却。
优选地，所述保护气氛下烧结装置内的压强P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa，例如可以是-0.08MPa、-0.078MPa、-0.076MPa、-0.074MPa、-0.072MPa、-0.07MPa、-0.068MPa、-0.066MPa、-0.064MPa、-0.062MPa或-0.06MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述第一升温的升温速率为5-7℃；所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度；所述第一保温的温度为100-120℃；所述第二升温的升温速率为4-6℃；所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度；所述第二保温的温度为200-230℃；所述第三升温的升温速率为5-7℃；所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度；所述第三保温的温度为300-320℃；所述第四升温的升温速率为4-6℃；所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度；所述第四保温的温度为380-410℃；所述第五升温的升温速率为4-5℃；所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度；所述第五保温的温度为450-470℃；所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度；所述保温保压为先在50-70min内加压至20-25MPa然后保温保压1.5-2h。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法，从烧结工艺入手，采用分段的烧结过程，利用多段烧结中的梯度升温，梯度保温作业实现了高硅含量的铝硅合金靶坯的制备，得到致密度≥98％，无缺陷且微观结构均匀的靶坯，生产的铝硅靶材有优异的溅射使用性能。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的靶坯示意图；
图2是本发明对比例1提供的靶坯示意图；
图3是本发明对比例3提供的靶坯示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种铝硅合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述铝硅合金粉为粒度为74-48μm以质量百分含量计含50％铝-50％硅的合金粉，所述烧结开始前在放入模具后进行抽真空至绝对真空度为40Pa；
所述第一升温的升温速率为6℃；所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度所述第一保温的温度为110℃；
所述第二升温的升温速率为5℃；所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度；所述第二保温的温度为215℃；
所述第三升温的升温速率为6℃；所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度；所述第三保温的温度为310℃；
所述第四升温的升温速率为5℃；所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度；所述第四保温的温度为395℃；
所述第五升温的升温速率为4℃；所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度；所述第五保温的温度为460℃；
所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度；所述保温保压为先在60min内加压至20MPa然后保温保压1.75h。
所述烧结结束后在保护气氛下进行冷却，所述保护气氛下烧结装置内的压强P为-0.07MPa。
所得靶坯的致密度为99％，如图1所示，作为靶材溅射成膜性能，溅射镀膜厚度均匀。
实施例2
本实施例提供一种铝硅合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述铝硅合金粉为粒度为48-30μm以质量百分含量计含40％铝-60％硅的合金粉，所述烧结开始前在放入模具后进行抽真空至绝对真空度为20Pa；
所述第一升温的升温速率为5℃；所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度所述第一保温的温度为120℃；
所述第二升温的升温速率为6℃；所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度；所述第二保温的温度为230℃；
所述第三升温的升温速率为7℃；所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度；所述第三保温的温度为300℃；
所述第四升温的升温速率为4℃；所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度；所述第四保温的温度为380℃；
所述第五升温的升温速率为5℃；所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度；所述第五保温的温度为450℃；
所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度；所述保温保压为先在50min内加压至25MPa然后保温保压2h。
所述烧结结束后在保护气氛下进行冷却，所述保护气氛下烧结装置内的压强P为-0.08MPa。
所得靶坯的致密度为98％，作为靶材溅射成膜性能，溅射镀膜厚度均匀。
实施例3
本实施例提供一种铝硅合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述铝硅合金粉为粒度为50-20μm以质量百分含量计含45％铝-55％硅的合金粉，所述烧结开始前在放入模具后进行抽真空至绝对真空度为30Pa；
所述第一升温的升温速率为7℃；所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度所述第一保温的温度为100℃；
所述第二升温的升温速率为4℃；所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度；所述第二保温的温度为200℃；
所述第三升温的升温速率为5℃；所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度；所述第三保温的温度为320℃；
所述第四升温的升温速率为6℃；所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度；所述第四保温的温度为410℃；
所述第五升温的升温速率为4℃；所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度；所述第五保温的温度为470℃；
所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度；所述保温保压为先在50min内加压至25MPa然后保温保压1.5h。
所述烧结结束后在保护气氛下进行冷却，所述保护气氛下烧结装置内的压强P为-0.06MPa。
所得靶坯的致密度为99.5％，作为靶材溅射成膜性能，溅射镀膜厚度均匀。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行第一保温，所得靶坯边缘出现塌边、缺角等现象，如图2所示，靶坯的致密度为92％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行第二保温，所得靶坯边缘出现塌边、缺角等现象，靶坯的致密度为93％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于不进行第三保温，所得靶坯边缘出现塌边、缺角等现象且出现微裂纹，如图3所示，靶坯的致密度为91％。
对比例4
与实施例1的区别仅在于不进行第四保温，所得靶坯开裂，靶坯的致密度为92％。
对比例5
与实施例1的区别仅在于不进行第五保温，所得靶坯开裂，靶坯的致密度为94％。
对比例6
与实施例1的区别仅在于在90min内加压至20MPa，所得靶坯开裂，靶坯的致密度为91％。
对比例7
与实施例1的区别仅在于保温保压中的温度为600℃，即在第五保温结束后进行升温至600℃，然后开始保温保压，所得靶坯开裂，且残渣黏附于石墨模具上，导致模具报废，靶坯的致密度为95％。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的制备方法，通过采用特定的烧结工艺，利用升温和保温的交替处理，可制备得到致密度≥98％，无缺陷且微观结构均匀的靶坯，生产的铝硅靶材有优异的溅射使用性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种铝硅合金靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将铝硅合金粉末放入模具中进行烧结；
所述烧结包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、第四升温、第四保温、第五升温、第五保温和保温保压；
所述第一保温的温度为100-120℃；所述第一升温的终点温度为所述第一保温的温度；
所述第二保温的温度为200-230℃；所述第二升温的终点温度为所述第二保温的温度；
所述第三保温的温度为300-320℃；所述第三升温的终点温度为所述第三保温的温度；
所述第四保温的温度为380-410℃；所述第四升温的终点温度为所述第四保温的温度；
所述第五保温的温度为450-470℃；所述第五升温的终点温度为所述第五保温的温度；
所述保温保压中的保温温度为所述第五保温的温度，所述保温保压为先在50-70min内加压至20-25MPa然后保温保压1.5-2h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝硅合金粉包括50-60%硅-铝合金粉。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具中粉料的平面度＜5mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结开始前在放入模具后进行抽真空至绝对真空度≤40Pa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结结束后在保护气氛下进行冷却。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛下烧结装置内的压强P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa。
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