CN115747597B - 一种NbTaHf合金铸锭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NbTaHf合金铸锭及其制备方法，以质量百分比计，Ta元素含量5～15％，Hf元素含量1～10％，其余为Nb基体。制备步骤包括：步骤1，将Nb粉、Ta粉、Hf粉按配比配料；步骤2：将配料混合均匀压制成合金料坯；步骤3：真空烧结得到中间合金料坯；步骤4：将中间合金料坯制成电极进行电子束熔炼；步骤5：将经电子束熔炼后的铸锭真空电弧熔炼；最后一次熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留，熔炼后冷却时间不小于6小时。本发明制备的NbTaHf合金铸锭横、纵向成分均匀性良好、成品率较高、无钽不熔块，实现了NbTaHf合金铸锭连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种Φ140～Φ640mm规格Nb(铌)Ta(钽)Hf(铪)合金铸锭制备方法。
背景技术
近年来，超导产业发展迅猛，工业化超导线材主要有六种，其中有较成熟制备工艺的只有NbTi(<10T)和Nb3Sn(<25T)。Nb3Sn超导线材的制备主要以高等和中等Jc(临界电流密度)低磁滞损耗两个方向为代表，高Jc的Nb3Sn超导线材主要应用于高场磁体，OST公司制备的高场磁体用Nb3Sn超导线Jc最高达到3000A/mm2(4.2K,12T)，是迄今为止世界上的最高水平。
研究表明Ta、Hf元素掺杂可以细化Nb3Sn相的晶粒尺寸，使Nb3Sn线材获得更高临界电流密度，达到现在水平的三倍以上。但是Ta熔点较高，熔炼时以纯金属形式直接加入，Ta不熔块风险较高，合金成分均匀性无法保证。
为了提高Nb3Sn线材的临界电流密度，推进Nb3Sn线材产业化大批量应用，开展高纯、高均匀Nb-Ta-Hf合金制备工艺研究，以期通过NbTaHf合金的研发，所制备Nb3Sn线材通过Ta、Hf元素掺杂，实现晶粒细化，提升Nb3Sn线材性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Φ140～Φ640mm规格NbTaHf合金铸锭及其制备方法，解决了铸锭制备工艺从无到有的问题，熔炼铸锭规格范围较宽、铸锭横纵向成分均匀性良好、成品率较高、无钽不熔块。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案是一种NbTaHf合金铸锭，以质量百分比计，Ta元素含量5～15％，Hf元素含量1～10％，其余为Nb基体。
优选地，以质量百分比计，Ta元素含量为8.5％、Hf元素含量为1.8％，其余为Nb基体。
本发明还提供了一种NbTaHf合金铸锭的制备方法，制备步骤包括：
步骤1：将符合国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉按要求配比进行配料；
步骤2：将原料混合均匀，然后压制成合金料坯；
步骤3：将合金料坯进行真空烧结得到中间合金料坯；
步骤4：将经烧结的中间合金料坯制成电极进行电子束熔炼；
步骤5：将经过电子束熔炼后的铸锭制备成自耗电极，进行真空电弧熔炼。
优选地，步骤2中采用冷等静压成型，压制的压强为120～200MPa，保压时间为1～10min。
优选地，冷等静压制压强为180MPa，保压时间2min。
优选地，步骤3中真空烧结温度为1600～2200℃，保温时间3～15h。
优选地，步骤3中真空烧结温度为1950℃，保温时间8h。
优选地，步骤4中，电子束熔炼1～3次；步骤5中，真空电弧熔炼1～2次。
优选地，步骤4中，电子束熔炼参数：熔炼参数：真空度0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔末完整预留，熔炼后冷却时间不小于5小时。
优选地，步骤5中，真空自耗电弧熔炼参数：漏率小于1.0Pa/min，预真空小于1.0Pa，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V；最后一次熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留，熔炼后冷却时间不小于6小时。
本发明的制备方法，通过混料实现各合金粉在料坯中均匀分布，提高成分均匀性；采用等静压成型，保证成型合金坯料致密度及强度一致；
采用真空等离子焊接的方式进行电极的焊接是为了防止焊接自耗电极时外界气氛对电极造成氧化的影响。
NbTaHf合金料坯采用电子束熔炼(EB)，熔炼过程中严格控制真空度、漏气率、熔炼电流和熔炼电压，消除料坯中气孔、脱除合金中低熔点杂质，消除Ta、Hf元素局部富集区域，提高中间合金铸锭微观成分均匀性，消除钽不熔块出现风险，保证合金成分均匀性。
NbTaHf合金采用真空自耗电弧熔炼(VAR)，熔炼过程中严格控制真空度、漏气率、熔炼电流和熔炼电压，提高铸锭成分均匀性、降低杂质含量，降低合金铸锭中晶粒尺寸，成品熔炼后期进行补缩，补缩阶段采用逐级降低电流来实现熔池深度不断减小，最终在断弧前得到较浅的熔池，保证熔炼过程的稳定性，提高NbTaHf合金铸锭成分均匀性，从而制备出符合设计要求的铸锭。
本发明的制备方法解决了在Nb金属中添加Ta金属及Hf金属的铸锭制备工艺从无到有的问题，熔炼铸锭规格范围较宽、铸锭横、纵向成分均匀性良好、成品率较高、无钽不熔块，实现了NbTaHf合金铸锭连续化生产，为在Nb3Sn线材制备中以NbTaHf合金方式引入Ta和Hf打下坚实的基础。
具体实施方式
本发明的NbTaHf合金铸锭，以质量百分比计，Ta元素含量5～15％，Hf元素含量1～10％，其余为Nb基体。
NbTaHf合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉按要求配比进行配料，以质量百分比计，Ta元素含量5～15％，Hf元素含量1～10％，其余为Nb粉，其中Nb粉为基料。
步骤2：将原料经步骤1配比混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机压制成合金料坯，压制强度为120～200MPa，保压时间1～10min；通过等静压成型，确保成型的合金料坯各方受力均匀，致密度和强度一致。
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1600～2200℃，保温时间3～15h。
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯进行焊接后制备成电极进行电子束熔炼，电子束熔炼次数1～3次，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔末完整预留，熔炼后冷却时间不小于5小时；通过电子束熔炼，消除料坯中气孔、脱除合金中低熔点杂质，消除Ta、Hf元素局部富集区域，提高中间合金铸锭微观成分均匀性，消除钽不熔块出现风险，降低杂质含量，保证合金成分均匀性。
步骤5：将步骤4经过电子束熔炼后的铸锭进行机加工，与辅助电极进行焊接后，制备成自耗电极后，进行真空电弧熔炼，真空电弧熔炼次数1～2次；熔炼过程控制漏率小于1.0Pa/min，预真空小于1.0Pa，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，在最后一次熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留，熔炼后冷却时间不小于6小时。采用真空自耗电弧熔炼，提高铸锭成分均匀性、降低杂质含量，降低合金铸锭中晶粒尺寸，成品熔炼后期进行补缩，补缩阶段采用逐级降低电流来实现熔池深度不断减小，最终在断弧前得到较浅的熔池，保证熔炼过程的稳定性，提高NbTaHf合金铸锭成分均匀性。从而制备出符合设计要求的铸锭。
步骤6：将步骤5经过真空自耗电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
针对上述制备方法，进行举例详细说明。
实施例1
步骤1：按配比称取国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉；以质量百分比计，Ta粉7.5％、Hf粉1.8％、其余为Nb粉；
步骤2：将步骤1按配比配制的配料混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机将其压制成数块合金料坯，压制强度为120MPa，保压时间2min；
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1900℃，保温时间3h，得到中间合金料坯；
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯利用真空等离子焊接后制备成电极，进行一次电子束熔炼，采用直径100mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
步骤5：将步骤4经过电子束熔炼后的铸锭进行机加工，与辅助电极利用真空等离子焊接进行焊接后，制备成自耗电极后，进行一次真空电弧熔炼，采用直径140mm坩埚，熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时，在熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留，得到NbTaHf合金铸锭。
步骤6：将步骤5经过真空电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
将本实施例1制备的Φ140mm规格铸锭，对其铸锭进行横、纵向主元素检测。
表1：铸锭表面纵向三点取样结果w/％
表2、铸锭表面横向九点取样结果w/％
| 元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| Hf | 1.62 | 1.67 | 1.68 | 1.65 | 1.63 | 1.59 | 1.65 | 1.65 | 1.62 |
| Ta | 7.75 | 7.66 | 7.65 | 7.62 | 7.74 | 7.85 | 7.60 | 7.60 | 7.84 |
表3、铸锭全元素检测w/％
| Mo | Co | Fe | C | O | N | H | W | |
| 0.0017 | 0.00002 | 0.0002 | ＜0.002 | 0.006 | 0.001 | 0.0017 | 0.0002 | |
| Al | Cr | Cu | Be | Ni | Si | Zr | Ti | B |
| 0.000041 | 0.00008 | 0.00001 | ＜0.001 | 0.000018 | 0.00016 | 0.0025 | 0.0007 | 0.000015 |
由表1、表2、表3可知：所制备的NbTaHf合金横、纵向成分均匀性良好，主元素和杂质元素均符合要求。
实施例2
步骤1：按配比称取符合国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉；以质量百分比计，Ta粉5％、Hf粉1％、其余为Nb粉；
步骤2：将原料经步骤1配比混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机将其压制成合金料坯，压制强度为150MPa，保压时间2min；
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1600℃，保温时间8h，得到中间合金料坯；
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯利用真空等离子焊接后制备成电极,进行两次电子束熔炼；
第一次电子束熔炼：使用Ф160mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
第二次电子束熔炼：使用Ф220mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
步骤5：将步骤4经过两次电子束熔炼后的铸锭进行机加工，然后与辅助电极利用真空等离子焊接后，制备成自耗电极后，进行一次真空电弧熔炼：采用直径360mm坩埚，熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时，在熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留；
步骤6：将步骤5经过真空电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
将本实施例熔炼的Φ360mm规格铸锭进行横、纵向主元素检测。
表4铸锭表面纵向三点取样结果w/％
表5铸锭表面横向九点取样结果w/％
| 元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| Hf | 0.83 | 0.92 | 0.86 | 0.84 | 0.93 | 0.89 | 0.86 | 0.87 | 0.91 |
| Ta | 5.13 | 5.06 | 5.01 | 5.08 | 4.93 | 4.86 | 5.10 | 4.98 | 5.04 |
由表4、表5可知：所制备的NbTaHf合金横、纵向成分均匀性良好，主元素和杂质元素均符合要求。
实施例3
步骤1：按配比称取国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉；以质量百分比计，Ta粉10％、Hf粉5％、其余为Nb粉；
步骤2：将原料经步骤1配比混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机将其压制成合金料坯，压制强度为180MPa，保压时间2min；
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1950℃，保温时间15h，得到中间合金料坯；
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯利用真空等离子焊接后制备成电极进行两次电子束熔炼：
第一次电子束熔炼：使用Ф280mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
第二次电子束熔炼：使用Ф360mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
步骤5：将步骤4经过电子束熔炼后的铸锭进行机加工，与辅助电极利用真空等离子焊接后，制备成自耗电极后，进行两次真空电弧熔炼：
第一次真空自耗电弧熔炼：采用Ф440mm规格坩埚、熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时；
第二次真空自耗电弧熔炼：采用Ф640mm规格坩埚，熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时，在熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留；
步骤6：将步骤5经过真空电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
将本实施例熔炼的Φ640mm规格铸锭，对其铸锭进行横、纵向及主元素检测。
表6铸锭表面纵向三点取样结果w/％
表7铸锭表面横向九点取样结果w/％
| 元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| Hf | 5.26 | 5.14 | 5.05 | 5.13 | 5.18 | 5.24 | 5.16 | 5.06 | 5.03 |
| Ta | 10.32 | 10.06 | 10.11 | 10.20 | 10.21 | 10.11 | 10.17 | 10.23 | 10.15 |
由表6、表7可知：所制备的NbTaHf合金横、纵向成分均匀性良好，主元素和杂质元素均符合要求。
实施例4
步骤1：按配比称取国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉；以质量百分比计，Ta粉15％、Hf粉10％、其余为Nb粉；
步骤2：将原料经步骤1配比混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机将其压制成合金料坯，压制强度为200MPa，保压时间10min；
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度2200℃，保温时间10h，得到中间合金料坯；
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯利用真空等离子焊接后制备成电极进行三次电子束熔炼：
第一次电子束熔炼：使用Ф280mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
第二次电子束熔炼：使用Ф360mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
第三次电子束熔炼：使用Ф440mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
步骤5：将步骤4经过电子束熔炼后的铸锭进行机加工，与辅助电极利用真空等离子焊接后，制备成自耗电极后，进行一次真空自耗电弧炉熔炼：
真空自耗电弧熔炼：采用Ф560mm规格坩埚，熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时，在熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留；
步骤6：将步骤5经过真空电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
将本实施例4制备的Φ560mm规格铸锭，对其铸锭进行横、纵向主元素检测。
表8、铸锭表面纵向三点取样结果w/％
表9、铸锭表面横向九点取样结果w/％
| 元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| Hf | 9.72 | 9.87 | 9.98 | 9.85 | 9.93 | 9.79 | 9.85 | 9.95 | 9.82 |
| Ta | 15.45 | 15.26 | 15.25 | 15.12 | 15.24 | 15.35 | 15.20 | 15.36 | 15.34 |
由表8、表9可知：所制备的NbTaHf合金横、纵向成分均匀性良好，主元素和杂质元素均符合要求。
实施例5
步骤1：按配比称取国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉；以质量百分比计，Ta粉8.5％、Hf粉1.8％、其余为Nb粉；
步骤2：将原料经步骤1配比混合均匀，混料完成后，使用冷等静压机将其压制成合金料坯，压制强度为180MPa，保压时间10min；
步骤3：将步骤2得到的合金料坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1950℃，保温时间8h，得到中间合金料坯；
步骤4：将步骤3得到的中间合金料坯利用真空等离子焊接后制备成电极进行二次电子束熔炼：
第一次电子束熔炼使用Ф280mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
第二次电子束熔炼：使用Ф360mm坩埚，熔炼过程控制真空度在0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼后冷却时间不小于5小时，最终保证熔末完整预留；
步骤5：将步骤4经过电子束熔炼后的铸锭进行机加工，与辅助电极利用真空等离子焊接后，制备成自耗电极后，进行真空自耗电弧熔炼：
采用Ф560mm规格坩埚、熔炼过程控制漏率在1Pa/min以下，真空度在5.0Pa以下，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V，熔炼后冷却时间不小于6小时，在熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔末完整预留；
步骤6：将步骤5经过真空电弧炉熔炼后的铸锭进行表面扒皮，并锯切冒口后得到NbTaHf合金成品铸锭。
将本实施例5制备的Φ560mm规格铸锭，对其铸锭进行横、纵向主元素检测。
表10铸锭表面纵向三点取样结果w/％
表11铸锭表面横向九点取样结果w/％
| 元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| Hf | 1.68 | 1.72 | 1.80 | 1.75 | 1.73 | 1.69 | 1.65 | 1.72 | 1.77 |
| Ta | 8.73 | 8.66 | 8.75 | 8.64 | 8.73 | 8.80 | 8.69 | 8.67 | 8.84 |
表12铸锭全元素检测w/％
| Mo | Co | Fe | C | O | N | H | W | |
| 0.0013 | 0.00002 | 0.00016 | ＜0.002 | 0.004 | 0.001 | 0.0006 | 0.0001 | |
| Al | Cr | Cu | Be | Ni | Si | Zr | Ti | B |
| 0.000026 | 0.00005 | 0.00001 | ＜0.001 | 0.000012 | 0.00014 | 0.0022 | 0.0003 | 0.000012 |
由表10、表11、表12可知：所制备的NbTaHf合金横、纵向成分均匀性良好，主元素和杂质元素均符合要求。
Claims (5)
1.一种NbTaHf合金铸锭，其特征在于，以质量百分比计， Ta元素含量为15%、Hf元素含量为10%，其余为Nb基体；其制备方法如下：
步骤1：将符合国家标准的Nb粉、Ta粉、Hf粉按要求配比进行配料；
步骤2：将原料混合均匀，然后采用冷等静压成型压制成合金料坯；
步骤3：将合金料坯进行真空烧结得到中间合金料坯；
步骤4：将经烧结的中间合金料坯制成电极进行电子束熔炼，电子束熔炼1~3次；电子束熔炼参数：真空度0.1Pa以下，熔炼电流2～10A，熔炼电压10～40kV，熔炼末期完整预留，熔炼后冷却时间不小于5小时；
步骤5：将经过电子束熔炼后的铸锭制备成自耗电极，进行真空电弧熔炼，真空电弧熔炼1~2次；真空自耗电弧熔炼参数：漏率小于1.0Pa/min，预真空小于1.0Pa，熔炼电流2～40kA，熔炼电压25～45V；最后一次熔炼后期进入补缩阶段，电流降低速率逐级减小，最终保证熔炼末期完整预留，熔炼后冷却时间不小于6小时。
2.根据权利要求1所述的NbTaHf合金铸锭，其特征在于，步骤2中采用冷等静压成型，压制的压强为120~200MPa，保压时间为1~10min。
3.根据权利要求2所述的NbTaHf合金铸锭，其特征在于，冷等静压制压强为180MPa，保压时间2min。
4.根据权利要求1所述的NbTaHf合金铸锭，其特征在于，步骤3中真空烧结温度为1600~2200℃，保温时间3~15h。
5.根据权利要求4所述的NbTaHf合金铸锭，其特征在于，步骤3中真空烧结温度为1950℃，保温时间8h。
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