CN110079719B - 一种提高钽钨合金中铪含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钽钨合金中铪含量的方法，该方法包括：一、将钽粉、钨粉和铪粉按设计含量混合均匀，得到混合粉末；二、将混合粉末压制成坯条；三、将坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；四、将烧结坯条进行两次真空电子束熔炼，得到钽钨合金。本发明采用高温真空烧结使原料粉末完成预合金化的同时，在冷却过程中及时充入氩气保护，有效减少了铪的挥发，并在两次快速的真空电子束熔炼过程中采用不同的熔炼速度，避免了铪元素被大量抽出，同时促进了钽钨合金的均质化，进一步避免了铪元素的大量挥发，最终钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上。

Description

一种提高钽钨合金中铪含量的方法
技术领域
本发明属于难熔金属合金制备技术领域，具体涉及一种提高钽钨合金中铪含量的方法。
背景技术
钽合金具有高熔点、高强度、良好的室温塑性、耐蚀性和易于加工成形等优点，在化工、航空、航天和原子能工业等领域应用广泛。目前我国应用成熟的钽合金主要有Ta2.5W、Ta10W、Ta12W，但该系列合金都存在不抗氧化的问题。通过添加一定量的Hf元素，可有效降低合金中氧的溶解度，提高合金抗钾、钠、锂、铯、汞等碱金属的腐蚀能力。添加Hf元素后，合金的高温性能、加工性能良好，在-160℃到1370℃温度区间，合金均保持很好的延性和强度，可在超高温、超高压、高速气流冲蚀、急冷急热等极端环境下工作。
实验表明，Ta10W合金回流蛇管在980℃时就会受到钾的严重侵蚀，但是Ta8W2Hf合金在1315℃暴露2000h的条件下也不会受到任何侵蚀。分析原因，Ta10W中O元素在加工测试过程中溶解于钽基体中，晶界区域氧含量较高导致了碱性金属对晶间区域的优先腐蚀，并形成空洞。加入Hf元素后形成稳定的氧化物，氧化物几乎不会受到碱性金属的侵蚀，从而显著提高合金耐腐蚀性。
作为难熔金属合金，TaW系列合金熔点高且易氧化，一般采用真空电子束熔炼方法制备，少量采用粉末冶金方法。Hf的熔点为2222℃，比Ta熔点低近800℃，在Hf熔点附近，Hf的蒸气压比钽高3个数量级，因此在真空熔炼时Hf较Ta先熔化，且极易挥发，因此对于TaWHf系列合金，铪的添加方式及合金的制备方式都将影响合金的最终成分。美国采用电子束熔炼加电弧炉熔炼的方法，将高熔点、难挥发的Ta、W先用电子束熔炼合金化，再在电弧炉熔炼时将Hf加入，将两种熔炼方式结合，既实现的电子束熔炼的提纯效果，也利用了电弧炉快速熔炼的优点，避免了Hf元素挥发不可控的问题。
我国目前还没有可熔炼钽合金的超高功率电弧炉。目前电弧炉熔炼设备条件下，如采用与电弧炉坩埚配套的电极尺寸，电弧炉功率达不到，合金熔不透，如采用较小的电极，则坩埚比不够，不能充满熔池。采用粉末冶金法制备，合金杂质元素含量高、致密度差，对后续加工不利，锻造、轧制容易开裂，影响合金性能。我国尚无添加铪的钽钨合金牌号，也未见相关研究报道。西北有色金属研究院开展过添加Hf元素的钽钨合金探索研究，分别通过粉末冶金、熔炼两种方法，最高得到0.46wt％Hf的钽钨合金，粉末冶金法制备的合金强度、塑性均显著低于熔炼法，急需在现有设备条件下，通过工艺突破，得到高铪含量的致密钽钨合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种提高钽钨合金中铪含量的方法。该方法在高温真空烧结的冷却过程中及时充入氩气保护，有效减少了铪的挥发，并在两次快速的真空电子束熔炼过程中采用不同的熔炼速度，避免了铪元素被大量抽出和挥发，最终钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上，大大提高了钽钨合金中铪含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将钽粉、钨粉和铪粉按设计含量混合均匀，得到混合粉末；所述钽粉、钨粉和铪粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.9％；所述混合粉末中铪的质量百分数为0.5％～10％，钨的质量百分数为1％～15％，余量为钽和不可避免的杂质；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末压制成坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，先在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2000℃～2300℃并保温5h～7h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条进行两次真空电子束熔炼，得到钽钨合金；所述钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上；所述烧结坯条经捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为45kg/h～65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为35kg/h～48kg/h，且第一次真空电子束熔炼的速度大于第二次真空电子束熔炼的速度。
本发明将原料粉末钽粉、钨粉和铪粉混匀后压制成坯条进行真空高温烧结，经两次真空电子束熔炼得到钽钨合金。本发明首先使原料粉末充分混合、扩散压制成坯条，有利于提高钽钨合金的均匀性，然后采用真空高温烧结的方法，去除坯条中的碳、氧、氮、氢气体杂质以及低熔点、易挥发元素，同时完成预合金化，在真空高温烧结过程中当炉温降至充氩气管道可承受的温度1300℃时充氩气保护，有效减少了铪的挥发，再将坯条进行两次快速的真空电子束熔炼，第一次真空电子束熔炼过程中通过提高送料、拉锭速度来提高熔炼速度，避免了铪元素被大量抽出，在第二次真空电子束熔炼过程中降低熔炼速度，促进了钽钨合金的均质化，进一步避免了铪元素的大量挥发，最终钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上，大大提高了钽钨合金中铪含量。
上述的一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤一中所述混合采用的设备为混料机，混合的时间为24h。采用混料机进行充分混合，以促进钽粉、钨粉和铪粉的充分混合。
上述的一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤二中所述压制采用的设备为压力机。采用行业中常用的压制设备压力机即可将混合粉末压制成坯条，降低了本发明方法对设备的要求，提高了方法的适用性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用高温真空烧结使原料粉末完成预合金化的同时，在冷却过程中及时充入氩气保护，有效减少了铪的挥发，并在两次快速的真空电子束熔炼过程中采用不同的熔炼速度，避免了铪元素被大量抽出，同时促进了钽钨合金的均质化，进一步避免了铪元素的大量挥发，最终钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上，从而大大提高了钽钨合金中铪含量。
2、本发明采用质量纯度较高的原料粉末，避免了从源头上带入大量杂质，同时保证了后续真空电子束熔炼的顺利进行。
3、本发明采用的设备均为现有常用设备，无需采用特殊设备，对设备要求不高，易于实现。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照钽钨合金中各元素的设计含量：Ta 94.5％、W 5％、Hf 0.5％，选取质量纯度为99.9％、粒径小于60目的钽粉，质量纯度为99.9％、粒径小于150目的钨粉和质量纯度为99.9％、粒径小于120目的铪粉配制合金粉末，然后采用V型混料机将合金粉末混合24h，得到混合粉末；
步骤二、采用600T压力机将步骤一中得到的混合粉末压制成16mm×16mm×400mm(宽×高×长)的坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2100℃并保温5.5h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为45kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为35kg/h，得到钽钨合金铸锭。
将本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部、中下部用车床车掉厚度为1mm的表皮后取样，进行化学成分检测，结果显示，本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部样品中各元素的质量百分数为：Ta 94.46％、W 5.12％、Hf 0.42％，中下部样品中各元素的质量百分数为：Ta 94.51％、W 5.09％、Hf 0.40％，钽钨合金铸锭中的铪元素少量挥发，但仍保留设计含量的80％以上，而由于铪挥发，钽、钨的相对含量增加，波动小于±3％，钽钨合金铸锭上下部位各元素的质量百分数相差小，整体均匀，说明本实施例的方法有效降低了铪元素的挥发等损失，提高了钽钨合金中的铪含量。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照钽钨合金中各元素的设计含量：Ta 84％、W 6％、Hf 10％，选取质量纯度为99.9％、粒径小于240目的钽粉，质量纯度为99.9％、粒径小于150目的钨粉和质量纯度为99.9％、粒径小于120目的铪粉配制合金粉末，然后采用V型混料机将合金粉末混合24h，得到混合粉末；
步骤二、采用600T压力机将步骤一中得到的混合粉末压制成16mm×16mm×400mm(宽×高×长)的坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2100℃并保温6.5h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为48kg/h，得到钽钨合金铸锭。
将本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部、中下部用车床车掉厚度为1mm的表皮后取样，进行化学成分检测，结果显示，本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部样品中各元素的质量百分数为：Ta 84.35％、W 6.11％、Hf 9.54％，中下部样品中各元素的质量百分数为：Ta 84.25％、W 6.13％、Hf 9.62％，钽钨合金铸锭中的铪元素少量挥发，但仍保留设计含量的95％以上，而由于铪挥发，钽、钨的相对含量增加，波动小于±3％，钽钨合金铸锭上下部位各元素的质量百分数相差小，整体均匀，说明本实施例的方法有效降低了铪元素的挥发等损失，提高了钽钨合金中的铪含量。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照钽钨合金中各元素的设计含量：Ta 90.5％、W 8％、Hf 1.5％，选取质量纯度为99.99％、粒径小于60目的钽粉，质量纯度为99.99％、粒径小于150目的钨粉和质量纯度为99.99％、粒径小于120目的铪粉配制合金粉末，然后采用V型混料机将合金粉末混合24h，得到混合粉末；
步骤二、采用600T压力机将步骤一中得到的混合粉末压制成16mm×16mm×400mm(宽×高×长)的坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2200℃并保温6h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为50kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为38kg/h，得到钽钨合金铸锭。
将本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部、中下部用车床车掉厚度为1mm的表皮后取样，进行化学成分检测，结果显示，本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部样品中各元素的质量百分数为：Ta 90.73％、W 8.02％、Hf 1.25％，中下部样品中各元素的质量百分数为：Ta 90.69％、W 7.98％、Hf 1.33％，钽钨合金铸锭中的铪元素少量挥发，但仍保留设计含量的80％以上，而由于铪挥发，钽、钨的相对含量增加，波动小于±1％，钽钨合金铸锭上下部位各元素的质量百分数相差小，整体均匀，说明本实施例的方法有效降低了铪元素的挥发等损失，提高了钽钨合金中的含量。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照钽钨合金中各元素的设计含量：Ta 82％、W 15％、Hf 3％，选取质量纯度为99.9％、粒径小于60目的钽粉，质量纯度为99.9％、粒径小于150目的钨粉和质量纯度为99.9％、粒径小于120目的铪粉配制合金粉末，然后采用V型混料机将合金粉末混合24h，得到混合粉末；
步骤二、采用600T压力机将步骤一中得到的混合粉末压制成16mm×16mm×400mm(宽×高×长)的坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2300℃并保温7h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为55kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为40kg/h，得到钽钨合金铸锭。
将本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部、中下部用车床车掉厚度为1mm的表皮后取样，进行化学成分检测，结果显示，本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部样品中各元素的质量百分数为：Ta 82.25％、W 15.08％、Hf 2.67％，中下部样品中各元素的质量百分数为：Ta 82.2％、W15.03％、Hf 2.77％，钽钨合金铸锭中的铪元素少量挥发，但仍保留设计含量的80％以上，而由于铪挥发，钽、钨的相对含量增加，波动小于±1％，钽钨合金铸锭上下部位各元素的质量百分数相差小，整体均匀，说明本实施例的方法有效降低了铪元素的挥发等损失，提高了钽钨合金中的铪含量。
实施例5
步骤一、按照钽钨合金中各元素的设计含量：Ta 94％、W 1％、Hf 5％，选取质量纯度为99.9％、粒径小于60目的钽粉，质量纯度为99.9％、粒径小于150目的钨粉和质量纯度为99.9％、粒径小于120目的铪粉配制合金粉末，然后采用V型混料机将合金粉末混合24h，得到混合粉末；
步骤二、采用600T压力机将步骤一中得到的混合粉末压制成16mm×16mm×400mm(宽×高×长)的坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2000℃并保温5h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为60kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为45kg/h，得到钽钨合金铸锭。
将本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部、中下部用车床车掉厚度为1mm的表皮后取样，进行化学成分检测，结果显示，本实施例制备的钽钨合金铸锭外圆周表面的中上部样品中各元素的质量百分数为：Ta 94.14％、W 1.03％、Hf 4.83％，中下部样品中各元素的质量百分数为：Ta 94.19％、W 1.05％、Hf 4.76％，钽钨合金铸锭中的铪元素少量挥发，但仍保留设计含量的95％以上，而由于铪挥发，钽、钨的相对含量增加，波动小于±5％，钽钨合金铸锭上下部位各元素的质量百分数相差小，整体均匀，说明本实施例的方法有效降低了铪元素的挥发等损失，提高了钽钨合金中的铪含量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钽粉、钨粉和铪粉按设计含量混合均匀，得到混合粉末；所述钽粉、钨粉和铪粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.9％；所述混合粉末中铪的质量百分数为0.5％～10％，钨的质量百分数为1％～15％，余量为钽和不可避免的杂质；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末压制成坯条；
步骤三、将步骤二中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：真空度不超过5.0×10-1Pa，先在2h内升温至1500℃并保温1h，然后在1h内升温至2000℃～2300℃并保温5h～7h，炉温降至1300℃时充氩气保护，冷却至200℃以下出炉；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯条进行两次真空电子束熔炼，得到钽钨合金；所述钽钨合金中铪的质量含量为设计含量的80％以上；所述烧结坯条经捆扎成电极后进行两次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为45kg/h～65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为35kg/h～48kg/h，且第一次真空电子束熔炼的速度大于第二次真空电子束熔炼的速度。
2.根据权利要求1所述的一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤一中所述混合采用的设备为混料机，混合的时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种提高钽钨合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤二中所述压制采用的设备为压力机。
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