CN104263991A - 一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法，包括以下步骤：1)按照需要制备的银氧化锡触头的材料配比计算所需物料的用量，称取相应量的物料制成银锡合金粉；2)将银锡合金粉制成锭坯；3)锭坯置于保护气氛中进行预烧结，得到预烧锭；所述预烧结的温度为300～800℃，时间为2～5h；4)预烧结锭置于含氧气氛中氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.2～1MPa，温度为600～900℃，时间为2～10h；5)所得氧化锭进行烧结，挤压，即得。本发明所述方法可提高颗粒粉末之间的结合强度，并进一步改善银氧化锡材料组织的均匀性，从而提高银氧化锡触头材料的力学物理性能和电性能。

Description

一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法

技术领域

本发明涉及金属基复合材料领域，具体涉及一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法。

背景技术

已有的研究表明，银氧化锡材料是最有希望替代银氧化镉的环保触头材料，但银氧化锡材料加工性能差和电性能不稳定这两个问题一直尚未得到有效的解决，制约了银氧化锡材料的推广应用。

目前行业内制备银氧化锡材料的工艺方法有粉末冶金法、化学法及内氧化法，其中内氧化法又可细分为合金内氧化法和合金粉末预氧化法，其中合金内氧化法是指将Ag、Sn、添加物熔化形成合金后制备成合金丝材或者板材，然后通过内氧化工艺制备成含添加物的AgSnO₂触头材料，如公开号为CN102820153A公开的技术方案，但这类工艺容易出现“贫氧化物区”，严重影响其电寿命。合金粉末预氧化法主要是指将含添加物的AgSn合金粉体通过粉体氧化工艺制备成含添加物的AgSnO₂材料，最后通过挤压或者模压方式制备成高密度的AgSnO₂触头材料，如公开号为CN103184384A公开的技术方案，但这类工艺容易出现氧化物边界富集的现象，从而影响所得触头材料的加工性能和电性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法。该方法可提高粉末颗粒之间的结合强度，改善氧化物质点的分布状态，并进一步改善银氧化锡材料组织的均匀性，从而提高银氧化锡触头材料的力学物理性能和电性能。

本发明所述的合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法，包括以下步骤：

1)按照需要制备的银氧化锡触头的材料配比，计算所需物料的用量，称取相应量的物料置于中频熔炼炉内熔炼并经雾化制成银锡合金粉；所述的物料由Ag和Sn组成，其中Sn的含量为5～15wt％，余量为Ag；或者是由Ag、Sn和金属添加物组成，其中Sn的含量为5～15wt％，金属添加物的含量为0.2～2wt％，余量为Ag；所述金属添加物为选自Bi、Cu、In、Ni、Sb和Ce中的一种或两种以上的组合；

2)将银锡合金粉等静压成型制成锭坯；

3)所得锭坯置于惰性气氛或氮气气氛中进行预烧结，得到预烧锭；所述预烧结的温度为300～800℃，时间为2～5h；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.2～1MPa，温度为600～900℃，时间为2～10h；

5)所得氧化锭进行烧结，得到银氧化锡烧结锭，再经挤压得到银氧化锡触头材料。

上述技术方案中：

步骤1)中，物料组成中的Ag、Sn以及金属添加物，可以是纯金属锭子的形式，也可以是纯金属粉的形式，如Ag可以是纯Ag块，也可以是纯Ag粉。

步骤2)中，所述等静压成型与现有技术相同，通常情况下，等静压成型压力为100～300MPa，通常是将银锡合金粉压成直径为φ50～100mm,高度为300～500mm的圆柱形锭坯。

步骤3)中，预烧结的温度优选为500～700℃。

步骤4)中，氧化的温度优选为700～900℃。

步骤5)中，所述的烧结和挤压工序均与现有常规技术相同，具体地，烧结通常在常压条件下空气气氛中进行，烧结的温度通常为800～930℃，时间为2～10h；热挤压的温度通常为800～900℃，挤压比为150～300。在挤压得到银氧化锡线材或带材之后，再将线材按常规拉拔工艺进行拉拔、退火加工至所需尺寸，即可用铆钉机加工成含添加剂的银氧化锡整体或复合铆钉触头；将所得带材轧制到需要的尺寸后，冲压成型得到相应规格的银氧化锡片状触头材料；或与银带材热轧复合、退火并轧制到所需尺寸后即可冲压成型得覆银的银氧化锡片状触头；或与铜带材热轧复合、退火并轧制到所需尺寸后即可冲压成型得覆铜的银氧化锡片状触头。

与现有技术相比，本发明采用将银锡合金粉制成锭坯经预烧结再氧化的方法，使得银锡合金在氧化前(即在预烧结过程中)形成银锡合金多孔性烧结组织，进而改善粉末颗粒间的烧结强度，提高了银氧化锡材料的加工性能；另外，进行预烧结处理的预烧结锭内部存在大量的孔隙，这些孔隙为后续的氧化过程氧气的扩散提供了通道，从而有利于氧化锡或其它添加物的氧化物的形成，确保了氧化后的银氧化锡材料的组织均匀性，提高了银氧化锡材料性能的稳定性；另一方面，银锡合金粉采用锭子的形式进行氧化可有效避免常规合金粉末预氧化法中使用料舟或其它设备、环境等对粉末的污染，提高了银氧化锡材料的性能。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施例中用到的银、锡以及各种金属添加物(如Bi、Cu、In、Ni等)的纯度均≥99.95％(质量百分比)。

实施例1

1)分别称取纯银块17.6kg、纯锡块1.80kg、纯铜块0.048kg和纯铟块0.050kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过200目筛，得到银锡合金粉末；

2)所得银锡合金粉末置于等静压机中于130MPa的压力下制成φ85m×380mm的圆柱形锭坯；

3)所得锭坯置于氮气气氛、700℃条件下预烧结3h，得到预烧结锭；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中进行氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.6MPa，温度为850℃，时间为4h；

5)所得氧化锭于烧结炉中烧结，控制烧结温度为880℃，烧结时间为4h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

对比例1

1)分别称取纯银块17.6kg、纯锡块1.80kg、纯铜块0.048kg和纯铟块0.050kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过200目筛，得到银锡合金粉末；

2)所得银锡合金粉末置于氧化炉中，800℃保温时间为4h，得到银氧化锡粉末，然后将银氧化锡粉末球磨、破碎；

3)将破碎后银氧化锡粉末放置于等静压机中130MPa的压力下制成φ85m×380mm的圆柱形锭坯；

4)所得圆柱形锭坯于烧结炉中烧结，控制烧结温度为880℃，烧结时间为4h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉(规格同实施例1)，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

实施例2

1)分别称取纯银块17.6kg、纯锡块1.80kg、纯铜块0.048kg和纯铋块0.054kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过100目筛，得到银氧化锡粉末；

2)所得银氧化锡粉末置于等静压机中于100MPa的压力下制成φ80m×380mm的圆柱形锭坯；

3)所得锭坯置于氩气气氛、600℃条件下预烧结5h，得到预烧结锭；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中进行氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.8MPa，温度为800℃，时间为5h；

5)所得氧化锭于烧结炉中烧结，控制烧结温度为900℃，烧结时间为2h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉(规格同实施例1)，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

实施例3

1)分别称取纯银块17.6kg、纯锡块1.89kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过200目筛，得到银氧化锡粉末；

2)所得银氧化锡粉末置于等静压机中于150MPa的压力下制成φ85m×380mm的圆柱形锭坯；

3)所得锭坯置于氮气气氛、750℃条件下预烧结4h，得到预烧结锭；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中进行氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.5MPa，温度为850℃，时间为3h；

5)所得氧化锭于烧结炉中烧结，控制烧结温度为880℃，烧结时间为4h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉(规格同实施例1)，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

实施例4

1)分别称取纯银块17.6kg、纯锡块1.78kg、纯铜块0.048kg、纯铟块0.05kg和纯镍块0.016kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过200目筛，得到银氧化锡粉末；

2)所得银氧化锡粉末置于等静压机中于130MPa的压力下制成φ85m×380mm的圆柱形锭坯；

3)所得锭坯置于氮气气氛、700℃条件下预烧结5h，得到预烧结锭；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中进行氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.6Mpa，温度为900℃，时间为2h；

5)所得氧化锭于烧结炉中烧结，控制烧结温度为930℃，烧结时间为2h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉(规格同实施例1)，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

实施例5

1)分别称取纯银块11.6kg、纯锡块1.81kg和纯铜块0.08kg，放入中频炉中熔炼(熔炼温度为1250℃)，然后经高压水雾化设备进行雾化，将得到的粉末浆料烘干，过200目筛，得到银氧化锡粉末；

2)所得银氧化锡粉末置于等静压机中于120MPa的压力下制成φ85m×380mm的圆柱形锭坯；

3)所得锭坯置于氮气气氛、700℃条件下预烧结3h，得到预烧结锭；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中进行氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.6Mpa，温度为850℃，时间为4h；

5)所得氧化锭于烧结炉中烧结，控制烧结温度为900℃，烧结时间为4h，得到银氧化锡烧结锭，然后再将所得银氧化锡烧结锭用挤压机挤压成线材，线材再按常规拉拔工艺进行拉拔加工至所需要的尺寸。

对上述所得的线材的力学物理性能进行测试，结果如下述表1所示；将上述所得的线材加工成铆钉(规格同实施例1)，按下述表2所述试验条件对其进行电性能测试，结果如表3所示。

表1：

表2：

表3：(每个实施例制得产品的电寿命测试，3次)

Claims (4)

1.一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法，包括以下步骤：

1)按照需要制备的银氧化锡触头的材料配比，计算所需物料的用量，称取相应量的物料置于中频熔炼炉内熔炼并经雾化制成银锡合金粉；所述的物料由Ag和Sn组成，其中Sn的含量为5～15wt％，余量为Ag；或者是由Ag、Sn和金属添加物组成，其中Sn的含量为5～15wt％，金属添加物的含量为0.2～2wt％，余量为Ag；所述金属添加物为选自Bi、Cu、In、Ni、Sb和Ce中的一种或两种以上的组合；

2)将银锡合金粉等静压成型制成锭坯；

3)所得锭坯置于惰性气氛或氮气气氛中进行预烧结，得到预烧锭；所述预烧结的温度为300～800℃，时间为2～5h；

4)所得预烧结锭置于含氧气氛中氧化，得到氧化锭；所述氧化的工艺参数为：压力为0.2～1MPa，温度为600～900℃，时间为2～10h；

5)所得氧化锭进行烧结，得到银氧化锡烧结锭，再经挤压得到银氧化锡触头材料。

2.根据权利要求1所述的合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法，其特征在于：步骤3)中，预烧结的温度为500～700℃。

3.根据权利要求1所述的合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法，其特征在于：步骤4)中，氧化的温度为700～900℃。

4.根据权利要求1所述的合金粉末锭高压氧化法制备银氧化锡触头材料的工艺，其特征在于：步骤5)中，烧结的温度为600～900℃，时间为2～10h。