CN107988505B - 低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料及其制备方法 - Google Patents

低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，步骤为：第一步，将Ag锭、Sn锭、In锭及添加物X进行熔炼和铸锭；第二步，将获得的锭子体进行挤压或锻造；第三步，打磨和抛光；第四步，双面三层冷复合或双面三层热复；第五步，热处理；第六步，冷轧和冲制；第七步，内氧化；第八步，清洗等，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。本发明方法工作面表层存在一层0.01～0.05mm厚度特殊组织结构，该组织由外(纯银)至内(AgSnO2)氧化物含量逐渐升高的，触点表面光滑，接触电阻和温度较低，且分布均匀，材料硬度及电寿命都有较大提高。

Description

低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料及其制备方法。
背景技术
电接触材料是用于制造电器开关、仪器、仪表等的接触元件，主要负责接通、断开电路及负载电流的任务。电接触材料的性能直接影响电子产品的可靠性、稳定性、精度和使用寿命。内氧化法制备银氧化锡(AgSnO2)材料由于其优良的耐电弧侵蚀性、耐磨损性和抗熔焊性，被广泛应用于各类电器中。近年国内外相关研究和报道。如：
1)蒋义斌等，内氧化法AgSnO2In2O3电触头材料研究现状，《电工材料》2017,No.2；介绍了内氧化法工艺、组织、性能等方面综述了内氧化研究现状，着重介绍了添加物对内氧化和组织结构的影响。
2)中国发明专利：一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，公开号：CN104404419B，通过结合传统制备工艺与高温扩散退火，制备出具有氧化物含量高、复银界面结合强度高等特点的银氧化锡电接触材料。
文献1)着重介绍内部组织和添加物关系和相关影响因素，但对于AgSnIn/Ag复合过程难点和影响因素，以及高氧化物(17％以上)含量触点表面及温升，没有涉及和报道。
文献2)介绍提高银氧化锡(高氧化含量)和银界面结合强度方法和工艺，但是该方法制备银氧化锡，接触电阻较高，尤其是在静态动静触点闭合时，会导致温升严重偏高，且触点表面比较粗糙。
众所周知，内氧化法银氧化锡制备工艺：熔炼→铸锭→表面加工→热复合(复银)→轧制→冲制→内氧化→清洗等。在实际生产过程中，为了更好保障和提高复合界面结合强度，需要对复合料带或则冲制后片材进行扩散处理，使得部分溶质元素扩散到复银层中，达到两种界面融为一体的目的。但是当合金中溶质元素向复合界面扩散的同时，在AgSnIn未复银一面同样会有大量溶质元素析出并沉积在表面，会造成内氧化后，触点表面存在一层高氧化物组织，导致表面发“黑”，或则无法正常氧化。即使通过一定手段去除表面沉积Sn，在内氧化过程中，也同样会有部分Sn元素扩散至触点表面并氧化，导致触点表面会呈现点状“黑斑”。由于触点表面存在一层高氧化物含量组织(或斑点)，一方面严重影响外观，另一方面使得触点接触电阻增大，导致温升严重偏高。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供一种低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，在解决上述技术问题的同时，所制备的电接触材料，其接触表层由外至内Ag含量呈现一定梯度分布，且表面组织细腻光滑、接触电阻和温升均有大幅度降低，同时，内部组织结构均匀，性能优良。
为实现上述的目的，本发明采用的技术方案是：
根据本发明的第一方面，提供一种低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、X元素进行熔炼和铸锭，得到合金锭子，其中X为一切能够与Ag、Sn形成合金且能够提高其电性能元素中一种或多种；
第二步，将第一步获得的合金锭子加工成AgSnIn料带或板；
第三步，将AgSnIn料带或板进行双面三层复合加工，使得AgSnIn料带或板两面都复合Ag层，得到复合后料带或板；
第四步，将复合后料带或板进行扩散退火，该过程中Sn和In溶质元素缓慢扩散至银层中；
第五步，将退火后料带或板进行冷轧和冲制，得到片材；
第六步，将冲制后片材进行内氧化，在片材表面形成一层薄的氧化物梯度分布的组织，表层银含量最好，向内氧化物含量逐渐升高，直到与主体银氧化锡成分一致，即得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
优选地，第二步中，加工成AgSnIn料带或板之后，进一步对AgSnIn料带或板进行打磨和抛光处理。
优选地，所述第六步之后，进一步执行第七步，即：将内氧化后片材进行清洗。
根据本发明的第二方面，提供一种上述制备方法得到的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其工作面表层存在一层0.01～0.05mm厚度组织结构，该组织结构由外(纯银)至内(AgSnO2)氧化物含量逐渐升高的。触点表面光滑，接触电阻和温度较低，且分布均匀，材料硬度及电寿命都有较大提高。
与以往传统材料的内氧化制备银氧化锡的方法相比，本发明具有显著不同：
本发明方法制备AgSnIn锭子、获得料带或板后，再将AgSnIn料带或板进行双面三层复合加工，使得AgSnIn料带或板两面都复合Ag层，得到复合后料带或板。
然后在双面三层复合加工后，再对复合后料带或板进行扩散退火。由于AgSnIn料带或板两面都复合Ag层，在扩散退火时，Sn和In溶质元素缓慢扩散至银层中，不会造成大量溶质元素Sn和In沉积在料带或板表面上。
进一步的，由于在工作面复层银较薄，如0.02mm，通过扩散后，部分Sn和In进入较薄银层中，通过后续氧化后，在触点表面会形成一层较薄氧化物梯度分布的组织，表层银含量最好，向内逐渐升高，直到与主体银氧化锡成分一致，且内氧化后触点表面十分亮泽光滑，加之表面银含量较好(或说存在一层极薄纯银层)，使得其接触电阻较低，静态时温升较低。
另外，本发明上述方法还可以通过控制表面银复层厚度，以及扩散退火工艺，有效调整扩散层厚度，达到调节表面层成分目的。
综上所述，本发明方法能很好解决上述现有技术中存在的问题，无论工艺简单，操作方便，成本低廉，对设备无特殊要求。且本发明方法制备的电接触材料，其接触表层由外至内Ag含量呈现一定梯度分布，且表面组织细腻光滑、接触电阻和温升均有大幅度降低，同时，内部组织结构均匀，性能优良。
附图说明
图1为本发明制备的材料从工作面至内部成分分析，表面银含量极高，依次向内部，银含量逐渐降低；
图2a为本发明一实施例制备的Ag(85)SnO2In2O3触点实物图，表面亮泽光滑；
图2b为采用传统内氧化法制备Ag(85)SnO2In2O3触点实物图，表面“麻点”，且黝黑；
图3a为本发明一实施例制备的Ag(85)SnO2In2O3触点温升性能图；
图3b为在与图3a相同试验条件下传统内氧化法制备Ag(85)SnO2In2O3触点温升性能图。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的低接触电阻、高性能银氧化锡电触头材料的制备方法，首先制备AgSnIn锭子，再进行挤压或锻造获得料带或板材，然后对料带或板材表面打磨和抛光，再将料带或板材进行双面冷复合或热复合，其中复合时，备料尺寸则依据冷轧到成品料带时，工作面要求银层厚度(比如冷轧到成品要求0.02mm)，和焊接面要求银层厚度(比如冷轧到成品要求0.25mm)推算获得，然后再对复合后板材进行扩散退火。所得到的材料接触表层由外至内Ag含量呈现一定梯度分布，且表面组织细腻光滑、接触电阻和温升均有大幅度降低，同时，内部组织结构均匀，性能优良。
本发明中，设计的熔炼和铸锭、挤压或锻打、打磨和抛光、复合、扩散热处理、冷轧、冲制、内氧化以及清洗等步骤，具体工艺操作的参数是可以选择的。具体的，可以参照以下步骤和参数来进行优选实施：
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、X元素进行熔炼和铸锭。
其中参数可以采用：Ag含量为83.5％～93.5％，Sn含量为5～12％，In含量为1.5～4％，其中X为一切能够与Ag、Sn形成合金且能够提高其电性能元素,X总含量小于1.0％。
对于成分Ag含量，当Ag含量较低时，低于83.5％，冷加工比较难，高于93.5％，材料耐烧蚀性和抗熔焊性会变差。本发明中采用Ag含量在83.5％和93.5％之间，能够使得性能最佳。
对于成分In，其在银氧化锡材料中，主要其促进Sn氧化作用，含量太高，会导致材料在使用时，电弧较大，含量较低，很难促进Sn完全氧化。本发明中采用选择1.5％～4％时性能最佳。
对于添加物X，添加物主要影响氧化物在熔炼和氧化过程中成核、结晶、和生长的作用，一般不宜超过1％。
第二步，将第一步获得的合金锭子进行挤压或则锻造，加工成AgSnIn料带或板。
其中参数可以采用：挤压温度：450度～750度之间，加热过程中通N2或木炭保护；锻打温度450度～700度之间，加热过程通N2或木炭保护。挤压温度根据成分确定，成分不同，材料熔点不同，挤压温度过高或过低可能会造成材料太硬，或材料熔化，无法正常挤压。锻打温度与上述类似。
料带或板厚度：在30mm～90mm之间，具体厚度依据最终成品AgSnIn层和Ag层厚度比例要求计算获得。料带太薄，后续复合后料带太薄，无法生产较厚的产品；料带太厚，正常复合机无法满足复合工艺。
第三步，将AgSnIn料带或板表面进行打磨和抛光处理。
在部分实施例中：打磨刷子可以采用钢丝刷或则树脂刷。
第四步，将处理后的料带或板，进行双面三层冷复合或双面三层热复合加工。
其中参数可以采用：
双面三层冷复合变形量在60％～80％之间，料带宽度在30mm～90mm之间；
双面三层热复合变形量在40％～70％之间，温度控制在500度～750度之间，N2或Ar保护；
其中第一层银层(工作层上面)厚度依据成品料带银层控制在0.01mm～0.03mm厚度计算获得；
第二层为AgSnIn层；
第三层银层(焊接面)厚度依据成品料带焊接银层要求，结合AgSnIn料带或板材厚度计算配比获得。
备料尺寸则依据冷轧到成品料带时，工作面要求银层厚度(比如冷轧到成品要求0.02mm)，和焊接面要求银层厚度(比如冷轧到成品要求0.25mm)推算获得。
第五步，将复合后料带进行扩散热处理；
其中参数可以采用：温度在450度～750度之间，时间4～12小时，通N2或Ar气体保护。
第六步，将退火后料带进行冷轧和冲制；
其中参数可以采用：冷轧单道变形量控制在5％～30％之间。
第七步，将冲制后片材进行内氧化；
其中参数可以采用：氧化温度550度～700度之间；氧压控制在0.8Mpa～3Mpa之间；氧化时间依据冲制片材厚度，并结合氧化工艺参数计算获得。
第八步，将内氧化后片材进行清洗，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。
实施例一
以制备Ag(92)SnO2-In2O3电触头材料为例
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、添加物Ni进行熔炼和铸锭。其中Ag含量为93.5％，Sn含量为4.7％，In含量为1.5％，Ni含量为0.3％。
第二步，将第一步获得的合金锭子进行挤压成AgSnIn料带。其中挤压温度：750度，通N2保护。料带宽度为30mm；厚度20mm。
第三步，将AgSnIn料带行打磨和抛光处理，打磨刷子采用树脂刷。
第四步，将处理后的料带，进行双面三层冷复合；其中：
本步骤中，复合前：
第一层为银层，备料(工作层上面)厚度0.125mm，依据成品厚度1.8mm和银层要求0.01mm计算获得；
第二层为AgSnIn层，备料厚度20mm；
第三层为银层(焊接面)，备料厚度1.875mm，依据成品厚度要求焊接面复层银厚度占比8.52％计算获得；
复合变形量80％，所有料带宽度30mm，复合后料带厚度4.4mm。
第五步，将复合后料带进行扩散热处理，其中：温度750度，时间4小时，通N2气体保护。
第六步，将退火后料带进行再次冷轧和冲制，其中：冷轧单道变形量控制在30％以内；轧制到成品要求厚度1.8mm；冲制成直径10mm触点。
第七步，将冲制后片材进行内氧化，其中：氧化温度700度；氧压0.8Mpa；氧化时间120小时。
第八步，将内氧化后片材进行清洗，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料，
本实施例最终获得高性能银氧化锡的电触头材料，其中，其中成品触点表面形成厚度0.01mm氧化物梯度分布的组织，焊接面复银层占比8.52％。触点表面亮泽光滑，此材料接触电阻为0.3mΩ，温升低于50K。
实施例二
以制备Ag(80)SnO2-In2O3电触头材料为例
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、添加物Cu和Ni元素进行熔炼和铸锭。其中Ag含量为83.5％，Sn含量为11.5％，In含量为4％，添加物Cu为0.5％，Ni为0.5％。
第二步，将第一步获得的合金锭子进行挤压，加工成AgSnIn料带，其中：挤压温度450度，木炭保护；料带宽度90mm，厚度26mm。
第三步，将AgSnIn料带表面进行打磨和抛光处理，其中打磨刷子采用钢丝刷。
第四步，将处理后的AgSnIn料带进行双面三层热复合加工，其中：温度500度，N2保护；
本步骤中，复合前：
第一层为银层，备料(工作层上面)厚度0.775mm，依据成品厚度2mm和银层要求0.05mm计算获得；
第二层为AgSnIn层，备料厚度26mm；
第三层为银层(焊接面)备料厚度4.225mm，依据成品厚度要求焊接面复层银厚度占比13.6％计算获得；
复合变形量70％，所有料带宽度90mm，复合后料带厚度9.3mm。
第五步，将复合后料带进行扩散热处理，其中：温度450度，时间12小时，通Ar气体保护。
第六步，将退火后料带进行再次冷轧和冲制，其中：冷轧单道变形量控制在5％以内；轧制到成品要求厚度2.0mm；冲制成直径方形触点尺寸8mm×8mm。
第七步，将冲制后片材进行内氧化，其中：氧化温度550度，氧压3Mpa；氧化时间144小时。
第八步，将内氧化后片材进行清洗，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
本实施例最终获得高性能银氧化锡的电触头材料，其中，其中成品触点表面形成厚度0.05mm氧化物梯度分布的组织，焊接面复银层占比13.6％。触点表面亮泽光滑，此材料接触电阻为0.5mΩ，温升低于60K。
实施例三
以制备Ag(88)SnO2-In2O3电触头材料为例
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、添加物Zn元素进行熔炼和铸锭。其中Ag含量为89.5％，Sn含量为7.5％，In含量为2.5％，添加物Zn为0.5％。
第二步，将第一步获得的合金锭子进行锻造，加工成AgSnIn板材，其中：锻打700度，木炭保护；板材宽度50mm，厚度20mm。
第三步，将AgSnIn板表面进行打磨和抛光处理，其中打磨刷子采用钢丝刷。
第四步，将处理后的板材，进行双面三层冷复合；
本步骤中，复合前：
第一层为银层，备料(工作层上面)厚度0.24mm，依据成品厚度2mm和银层要求0.02mm计算获得；
第二层为AgSnIn层，备料厚度20mm；
第三层为银层(焊接面)，备料厚度3.76mm，依据成品厚度要求焊接面复层银厚度占比15.66％计算获得；
复合变形量60％，所有板材宽度50mm，复合后板材厚度9.6mm。
第五步，将复合后板材进行扩散热处理，其中温度在650度，时间5小时，通N2气体保护。
第六步，将退火后板材进行再次冷轧和冲制，其中：冷轧单道变形量控制在10％以内，轧制到成品要求厚度2.0mm；冲制成直径6.5mm触点。
第七步，将冲制后片材进行内氧化，其中：氧化温度600度；氧压2Mpa；氧化时间140小时。
第八步，将内氧化后片材进行清洗，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
本实施例最终获得高性能银氧化锡的电触头材料，其中，其中成品触点表面形成厚度0.02mm氧化物梯度分布的组织，焊接面复银层占比15.66％。触点表面亮泽光滑，此材料接触电阻为0.4mΩ，温升低于55K。
实施例四
以制备Ag(85)SnO2-In2O3电触头材料为例
第一步，将Ag锭，Sn锭，In锭、添加物Ni元素进行熔炼和铸锭。其中Ag含量为87％，Sn含量为9.7％，In含量为3％，添加物Ni为0.3％。
第二步，将第一步获得的合金锭子进行锻造，加工成AgSnIn板材。其中锻打550度，木炭保护。板材宽度50mm，板材厚度22mm。
第三步，将AgSnIn板表面进行打磨和抛光处理，其中打磨刷子采用钢丝刷。
第四步，将处理后的板材，进行双面三层热复合，其中：温度控制在750度，Ar保护；
本步骤复合前：
第一层为银层，备料(工作层上面)厚度0.17mm，依据成品厚度3mm和银层要求0.02mm计算获得；
第二层为AgSnIn层，备料厚度22mm；
第三层为银层(焊接面)，备料厚度2.83mm，依据成品厚度要求焊接面复层银厚度占比11.32％计算获得；
复合变形量70％，所有板材宽度50mm，复合后料带厚度7.5mm。
第五步，将复合后板材进行扩散热处理，其中：温度在600度，时间8小时，通N2气体保护。
第六步，将退火后板材进行再次冷轧和冲制，其中：冷轧单道变形量控制在15％以内，轧制到成品要求厚度3.0mm；冲制成直径触点尺寸直径15mm。
第七步，将冲制后片材进行内氧化，其中：氧化温度680度；氧压1.5Mpa；氧化时间260小时。
第八步，将内氧化后片材进行清洗，得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
本实施例最终获得高性能银氧化锡的电触头材料，其中，其中成品触点表面形成厚度0.02mm氧化物梯度分布的组织，焊接面复银层占比11.32％。触点表面亮泽光滑，此材料接触电阻为0.45mΩ，温升低于56K。
如图1所示，为本发明一实施例制备的Ag(85)SnO2In2O3触点金相组织，工作面没有明显银层，可见在扩散退火后，已经融为一体。从工作面至内部成分分析，表面银含量极高，依次向内部，银含量逐渐降低。
如图2a所示，为本发明一实施例制备的Ag(85)SnO2In2O3触点，表面亮泽光滑；
如图2b所示，为采用传统内氧化法制备Ag(85)SnO2In2O3触点，表面“麻点”，且黝黑。
如图3a所示，为本发明一实施例制备的Ag(85)SnO2In2O3触点温升；图3b为与图3a在相同试验条件下传统内氧化法制备Ag(85)SnO2In2O3触点温升。
由上述可见，本发明由于AgSnIn料带或板两面都复合Ag层，在扩散退火时，Sn和In溶质元素缓慢扩散至银层中，不会造成大量溶质元素Sn和In沉积在料带表面上。同时由于在工作面复层银较薄，如0.02mm，通过扩散后，部分Sn和In进入较薄银层中，通过后续氧化后，在触点表面会形成一层较薄氧化物梯度分布的组织，表层银含量最好，向内逐渐升高，直到与主体银氧化锡成分一致，如图1(金相和能谱EDX分析所示，靠近表面银含量较高)，且内氧化后触点表面十分亮泽光滑，如图2a所示，加之表面银含量较好(或说存在一层极薄纯银层)，使得其接触电阻较低，静态时温升较低，如图3a、3b所示。
另外，可以通过控制表面复层厚度，以及扩散退火工艺，有效调整扩散层厚度，达到调节表面层成分目的。
本发明解决了现有方法中以下技术问题：触点表面存在一层高氧化物含量组织(或斑点)，一方面严重影响外观，另一方面使得触点接触电阻增大，导致温升严重偏高。本发明制备的材料接触表层由外至内Ag含量呈现一定梯度分布，且表面组织细腻光滑、接触电阻和温升均有大幅度降低，同时，内部组织结构均匀，性能优良。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，本发明还可以适用于其他成分配比的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将Ag锭、Sn锭、In锭、X元素进行熔炼和铸锭，得到合金锭子，其中X为一切能够与Ag、Sn形成合金且能够提高其电性能元素中一种或多种；
第二步，将第一步获得的合金锭子加工成AgSnIn料带或板；
第三步，将AgSnIn料带或板进行双面三层复合加工，使得AgSnIn料带或板两面都复合Ag层，得到复合后料带或板；
第四步，将复合后料带或板进行扩散退火，该过程中Sn和In溶质元素缓慢扩散至银层中；
第五步，将退火后料带或板进行冷轧和冲制，得到片材；
第六步，将冲制后片材进行内氧化，在片材表面形成一层薄的氧化物梯度分布的组织，表层银含量最好，向内氧化物含量逐渐升高，直到与主体银氧化锡成分一致，即得到低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料。
2.如权利要求1所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述熔炼和铸锭，其中：Ag重量含量为83.5％～93.5％，Sn重量含量为5～12％，In重量含量为1.5～4％，X重量含量小于1.0％。
3.如权利要求1所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述加工成AgSnIn料带或板，采用挤压或锻造。
4.如权利要求3所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：具有以下一种或多种特征：
-所述挤压，其中：温度为450℃ ～750℃ 之间，加热过程中通N2或木炭保护；
-所述锻造，其中：温度450℃ ～700℃ 之间，加热过程通N2或木炭保护。
5.如权利要求1所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第二步中，加工成AgSnIn料带或板之后，进一步对AgSnIn料带或板进行打磨和抛光处理。
6.如权利要求1所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述双面三层复合加工，为双面三层冷复合或双面三层热复合，具有以下一种或多种特征：
-双面三层冷复合：变形量在60％～80％之间，料带或板宽度在30mm～90mm之间；
-双面三层热复合：变形量在40％～70％之间，温度控制在500℃ ～750℃ 之间，N2或Ar保护，料带或板宽度在30mm～90mm之间。
7.如权利要求6所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述双面三层复合加工，其中三层是指：
第一层为银层，该层为工作层上，厚度依据成品料带银层控制在0.01mm～0.03mm厚度计算获得；
第二层为AgSnIn层；
第三层为银层，该层为焊接面上，厚度依据成品料带焊接银层要求，结合AgSnIn料带或板材厚度计算配比获得。
8.如权利要求1-7任一项所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，具有以下一种或多种特征：
-第四步中，所述扩散热处理，其中温度在450℃ ～750℃ 之间，时间4～12小时，通N2或Ar气体保护；
-第五步中，所述冷轧和冲制，其中冷轧单道变形量控制在5％～30％之间；
-第六步中，所述内氧化，其中：氧化温度550℃ ～700℃ 之间，氧压控制在0.8MPa ～3MPa 之间。
9.如权利要求1-7任一项所述的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述第六步之后，进一步执行第七步，即：将内氧化后片材进行清洗。
10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备得到的低接触电阻、高性能银氧化锡电接触材料，其特征在于：所述银氧化锡电接触材，其工作面表层存在一层0.01～0.05mm厚度组织结构，该组织结构由外至内的氧化物含量逐渐升高的。
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