CN112359257A - 一种钽合金、钽合金无缝管制备方法及钽合金无缝管 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钽合金加工技术领域，具体是涉及一种钽合金及其制备方法、钽合金无缝管及其制备方法，钽合金的制备方法包括以下步骤真空烧结，得到金属烧结条，对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭，对金属合金锭进行热机械加工，得到钽合金坯，本发明制备得到的钽合金在1100℃下，其维氏硬度≥200，具有室温加工性能好、高温强度和高温硬度高的特性，利用该钽合金制备得到的钽合金无缝管具有优异的室温塑性和良好的抗氧化性能，能在大于1100℃超高温的恶劣极端环境下应用。

Description

一种钽合金、钽合金无缝管制备方法及钽合金无缝管
技术领域
本发明涉及钽合金加工技术领域，具体是涉及一种钽合金及其制备方法、钽合金无缝管及其制备方法。
背景技术
随着航空、航天和原子能发展领域的快速技术进步给设备设计者和制造者带来了严峻的材料挑战。除了在极端高温环境下运行的必要性外，应用于航空、航天和原子能发展领域设备的材料必须具有高强度、可焊接、具有合理的较长寿命，并且能够承受各种条件的有害影响，如可变应力、氧化、热循环、颗粒侵蚀、辐射等。这些材料的理想性能必须平衡，以便生产出可靠的部件，以满足必须考虑的设计和经济因素。
由于这些材料应用所需的工作温度已超过1000℃，传统的铁、镍和钴基合金由于在980℃以上强度迅速丧失而变得不适合使用。为了克服目前的局限性，要把重点放在熔点高于2200℃的难熔金属上。
钽是体心立方结构金属，其熔点高达2996℃，室温延展率大，脆性转变温度为-196℃，具有良好的加工性能。纯钽金属屈服强度较低(≤200MPa)，在作为结构材料进行工程应用时，其塑性大大超出了需求，而强度仍不能满足要求作为一种结构材料。更为严重的是，在1100℃时，抗拉强度只有100MPa左右，已不适合作为结构材料使用。
为了克服纯钽金属在强度上的不足，需要生产在1000℃-1900℃温度范围内具有高强度的合金，这些合金可以制成有用的形状，并生产具有足够固有抗氧化性的合金，或者可以通过适当的涂层有效保护的合金，在该温度范围内运行，而不会导致部件过早失效，同时考虑经济成本，非常有必要研制和开发新型合金。
钨的熔点高达3450℃，钨与钽一样，也是体心立方结构金属，能与钽组成无限固溶体。因此钽金属中加入钨形成钽钨合金，可以克服纯钽金属在强度上的不足，大幅提高材料的抗拉强度。铪金属是一种活性金属，铪在钽中的溶解度大于 50％。铪金属在钽-铪合金中可以作为：氧化、氮化抑制剂；固溶体增强剂(细化晶粒、晶格畸变提高强度)；固溶体还原剂(有效抑制钽中的氧含量)；分散增强剂(铪的碳化物熔点高达3890℃)。同时钽-铪合金具有低的脆性转变温度，在室温下具有良好的延展性(塑性)。
钽合金管常应用于火箭喷嘴、原子能发展领域中的高温、耐腐蚀的热交换器和作为红外线跟踪用的红外幅射管。钽合金管的这些应用都需要钽合金管壁厚均匀。目前国内、国外钽合金管所制订的标准要求壁厚公差均为±10％；而钽金属密度比较大，达到16.6g/cm3；公差尺寸的放松，非常不利于材料的减薄和减重。因此，非常有必要研制和开发出管壁厚公差≤±5％钽合金管。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种钽合金及其制备方法、钽合金无缝管及其制备方法，解决了目前纯钽金属应用在航空、航天和原子能发展等领域设备中强度不足的问题，本发明制备得到的钽合金在1100℃下，其维氏硬度≥200，具有室温加工性能好、高温强度和高温硬度高的特性，利用该钽合金制备得到的钽合金无缝管具有优异的室温塑性和良好的抗氧化性能，能在大于1100℃超高温的恶劣极端环境下应用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种钽合金，按照质量百分比，由以下原料组成：钨3.5-5％，铪3-4％，钽91-93.5％，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤40ppm，氮含量≤20ppm。
进一步的，还提供一种钽合金的制备方法，包括以下步骤：
真空烧结，得到金属烧结条；
对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭；
对金属合金锭进行热机械加工，得到钽合金坯。
可选的，真空烧结，得到金属烧结条，具体包括以下步骤：
称取如上述的钽合金的制备原料作为冶金原料，将冶金原料置于将冶金原料置于混料机中混合；
将混合后的冶金原料置于等静压机中，压成金属条；
将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，得到金属烧结条。
可选的，将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，得到金属烧结条具体为：
将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃条件下对金属条保温1-5h，随后金属条在真空中冷却 5h到室温，得到真空烧结合金条。
可选的，对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭，具体包括以下步骤：
将金属烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为110mm 的合金铸锭，其中熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20-30KV，电流为5-10A，进料速度为15-25kg/h，冷却时间为3.5h；
以第一次电子束熔炼得到的合金铸锭为原料，将合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，其中熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25-35KV，电流为6-12A，进料速度为25-30kg/h，冷却时间为4h，熔炼得到直径为200mm的金属合金锭。
进一步的，还提供一种钽合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
取如上述的钽合金的制备方法制备得到钽合金坯为原料，在980-1200℃条件下保温30min后通过螺旋压力机对原料锻造开坯，对原料快速进行多次横向开坯，并保证原料的累积变形率≥40％，得到第一钽合金；
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金；
对第二钽合金循环两次之前的锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，得到第三钽合金，并确保第三钽合金的晶粒度≤300um；
确定钻头和旋压芯棒的选型，通过钻头对第三钽合金打孔，对钻出的孔内壁进行磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温 20-30min，在旋压芯棒上涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具对第三钽合金多道次旋压，确保旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯；
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火，对真空去应力退后的第一管坯进行冷却，得到第二管坯；
对第二管坯进行缺陷去除处理，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹打磨去除干净，得到第三管坯；
确定轧辊和冷轧芯棒的选型，通过三辊轧机对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为10-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管；
清洗钽合金管，对清洗后的钽合金管进行切割，截取至所需长度，得到半成品管材；
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。
可选的，通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火为第一次退火处理，第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。
可选的，通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火为第二次退火处理，第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为900-1100℃，退火保温时间为30-150min。
可选的，通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理为第三次退火处理，第三次退火处理时真空退火炉的真空度为5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。
进一步的，还提供一种钽合金无缝管，采用如上述的钽合金无缝管的制备方法制备而成，钽合金无缝管的外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
通过在钽中加入钨以及铪，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤40ppm，氮含量≤20ppm，经过真空烧结、两次电子束熔炼和热机械加工后制备得到的钽合金在1100℃下，其维氏硬度≥200，具有室温加工性能好、高温强度和高温硬度高的特性。
通过对上述制备而成的钽合金进行多方向锻压，使得钽合金内原有的偏析、疏松等被压实，其粗大的组织变得更加细小、紧密，提高钽合金的塑性和力学性能，产品的组织结构紧密，晶粒细小均匀，进行总计三次退火处理，并合理地控制真空退火温度和时间，将每次锻造后碎化的晶粒进行再结晶，使得每次锻造后的晶粒结构均匀化，制备得到的钽合金无缝管具有如下特征：外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％，具有优异的室温塑性和良好的抗氧化性能，能在大于1100℃超高温的恶劣极端环境下应用。
附图说明
图1分别为纯钽坯锭、Ta-2W-2Hf的钽合金和本发明制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金在室温和1100℃度时的维氏硬度示意图；
图2为该方法制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金经热机械加工后的金相图；
图3为使用该钽合金制备方法制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金无缝管的金相图；
图4为本发明中钽合金制备方法的流程示意图；
图5为本发明中钽合金制备方法中S10)具体的流程示意图；
图6为本发明中钽合金制备方法中S20)具体的流程示意图；
图7为本发明中钽合金无缝管制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
作为本发明的优选实施例，本发明提供一种钽合金，按照质量百分比，由以下原料组成：钨3.5-5％，铪3-4％，钽91-93.5％，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤40ppm，氮含量≤20ppm。
进一步的，还提供一种钽合金的制备方法，包括以下步骤：
真空烧结，得到金属烧结条；
对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭；
对金属合金锭进行热机械加工，得到钽合金坯。
进一步的，还提供一种钽合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
取如上述的钽合金的制备方法制备得到钽合金坯为原料，在980-1200℃条件下保温30min后通过螺旋压力机对原料锻造开坯，对原料快速进行多次横向开坯，并保证原料的累积变形率≥40％，得到第一钽合金；
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金；
对第二钽合金循环两次之前的锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，得到第三钽合金，并确保第三钽合金的晶粒度≤300um：
确定钻头和旋压芯棒的选型，通过钻头对第三钽合金打孔，对钻出的孔内壁进行磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温 20-30min，在旋压芯棒上涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具对第三钽合金多道次旋压，确保旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯；
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火，对真空去应力退后的第一管坯进行冷却，得到第二管坯；
对第二管坯进行缺陷去除处理，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹打磨去除干净，得到第三管坯；
确定轧辊和冷轧芯棒的选型，通过三辊轧机对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为10-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管；
清洗钽合金管，对清洗后的钽合金管进行切割，截取至所需长度，得到半成品管材；
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。
进一步的，还提供一种钽合金无缝管，采用如上述的钽合金无缝管的制备方法制备而成，钽合金无缝管的外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％。
通过该钽合金及其制备方法的设计，在钽中加入钨以及铪，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤40ppm，氮含量≤20ppm，经过真空烧结、两次电子束熔炼和热机械加工后制备得到的钽合金在1100℃下，其维氏硬度≥200，具有室温加工性能好、高温强度和高温硬度高的特性。
通过该钽合金无缝管及其制备方法的设计，对上述制备而成的钽合金进行多方向锻压，使得钽合金内原有的偏析、疏松等被压实，其粗大的组织变得更加细小、紧密，提高钽合金的塑性和力学性能，产品的组织结构紧密，晶粒细小均匀，进行总计三次退火处理，并合理地控制真空退火温度和时间，将每次锻造后碎化的晶粒进行再结晶，使得每次锻造后的晶粒结构均匀化，制备得到的钽合金无缝管具有如下特征：外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％，具有优异的室温塑性和良好的抗氧化性能，能在大于1100℃超高温的恶劣极端环境下应用。
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行说明。
请参阅图1、图2和图3，该钽合金，按照质量百分比，由以下原料组成：钨 3.5-5％，铪3-4％，钽91-93.5％，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤ 40ppm，氮含量≤20ppm。
进一步的，请参阅图4，还提供一种钽合金的制备方法，该钽合金的制备方法包括以下步骤：
S10)真空烧结，得到金属烧结条，具体的，请参阅图5，具体包括以下步骤：
S11)称取如上述的钽合金的制备原料作为冶金原料，将冶金原料置于将冶金原料置于混料机中混合。
S12)将混合后的冶金原料置于等静压机中，压成金属条。
S13)将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃条件下对金属条保温1-5h，随后金属条在真空中冷却5h到室温，得到真空烧结合金条。
S20)对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭，具体的，请参阅图6，具体包括以下步骤：
S21)将金属烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为 110mm的合金铸锭，其中熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20-30KV，电流为5-10A，进料速度为15-25kg/h，冷却时间为3.5h。
S22)以第一次电子束熔炼得到的合金铸锭为原料，将合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，其中熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25-35KV，电流为6-12A，进料速度为25-30kg/h，冷却时间为4h，熔炼得到直径为200mm的金属合金锭。
S30)对金属合金锭进行热机械加工，得到钽合金坯，得到Ta-4W-4Hf的钽合金。
实施例1
该Ta-4W-4Hf的钽合金具体按照以下步骤进行：
称取钨粉4kg、铪粉4.5kg和钽粉91.5kg，将冶金原料置于混料机中混合，将混合后的冶金原料，每10kg装入1只塑料套管，置于等静压机中，压成金属条，共10条，将上述的10条金属条分别置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉中真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃对金属条保温4小时，随后在真空条件中冷却5小时到室温，得到10根共100kg真空烧结合金条。
之后将上述10根真空烧结合金条绑扎，进行第一次电子束熔炼，第一次电子束熔炼时熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20KV，电流为4.8A，进料速度为20kg/h，冷却时间为3.5小时，熔炼得到直径为110mm的合金铸锭。再将直径为110mm合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，第二次电子束熔炼时熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25KV，电流为7A，进料速度为26kg/h，冷却时间为4小时，熔炼得到直径为200mm的金属合金锭。
再对合金铸锭进行锻造，确保合金铸锭的总变形量≥40％，然后在1350℃的真空退火炉中，保温120min进行退火。出炉后取样分析，钽合金的化学成分如表1 所示：
表1
Figure BDA0002638650190000081
从图1中可以看出实施例1制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金在室温和1100℃的维氏硬度分别为：245和212。
实施例2
该Ta-4W-4Hf的钽合金具体按照以下步骤进行：
称取钨粉3.8kg、铪粉4.5g和钽粉91.7kg，将冶金原料置于混料机中混合，将混合后的冶金原料，每10kg装入1只塑料套管，置于等静压机中，压成金属条，共10条；将上述的10条金属条分别置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉中真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃对金属条保温4小时，随后在真空条件中冷却5小时到室温，得到10根共100kg真空烧结合金条。
之后将上述10根真空烧结合金条绑扎，进行第一次电子束熔炼，第一次电子束熔炼时熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为23KV，电流为5A，进料速度为22kg/h，冷却时间为3.5小时，熔炼得到直径为110mm的合金铸锭。再将直径为110mm合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，第二次电子束熔炼时熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为26KV，电流为6.5A，进料速度为27kg/h，冷却时间为4小时，熔炼得到直径为200mm的金属合金锭。
再对合金铸锭进行锻造，确保合金铸锭的总变形量≥40％，然后在1250℃的真空退火炉中，保温120min进行退火。出炉后取样分析，钽合金的化学成分如表2 所示：
表2
Figure BDA0002638650190000091
从图1中可以看出实施例2制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金在室温和1100℃的维氏硬度分别为：247和216。
比较例1
－种纯Ta坯的制备方法，具体按照以下步骤进行：
称取钽粉100kg，将冶金原料置于混料机中混合，将混合后的冶金原料，每 10kg装入1只塑料套管，置于等静压机中，压成金属条，共10条，将上述的10 条金属条分别置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉中真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃对金属条保温4小时，随后在真空条件中冷却5小时到室温，得到10根共100kg真空烧结合金条。
之后将上述10根真空烧结合金条绑扎，进行第一次电子束熔炼，第一次电子束熔炼时熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为24KV，电流为6A，进料速度为21kg/h，冷却时间为3.5小时，熔炼得到直径为110mm的合金铸锭。再将直径为110mm合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，第二次电子束熔炼时熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为26KV，电流为7.5A，进料速度为26kg/h，冷却时间为4小时，熔炼得到直径为200mm的纯钽铸锭。
再对纯钽铸锭进行锻造，确保纯钽铸锭的总变形量≥40％，然后在1250℃的真空退火炉中，保温120min进行退火。出炉后取样分析，纯钽坯锭的化学成分如表 3所示：
表3
Figure BDA0002638650190000101
从图1中可以看出比较例1制备得到的纯钽坯锭在室温和1100℃的维氏硬度分别为：125和42。
比较例2
－种Ta-2W-2Hf的钽合金的制备方法，具体按照以下步骤进行：
称取钨粉2kg、铪粉2kg和钽粉96kg，将冶金原料置于混料机中混合，将混合后的冶金原料，每10kg装入1只塑料套管，置于等静压机中，压成金属条，共 10条，将上述的10条金属条分别置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结垂熔炉中真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃对金属条保温4小时，随后在真空条件中冷却5小时到室温，得到10根共100kg真空烧结合金条。
之后将上述10根真空烧结合金条绑扎，进行第一次电子束熔炼，第一次电子束熔炼时熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20KV，电流为4.4A，进料速度为20kg/h，冷却时间为3.5小时，熔炼得到直径为110mm的合金铸锭。再将直径为110mm合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，第二次电子束熔炼时熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25KV，电流为7A，进料速度为26kg/h，冷却时间为4小时，熔炼得到直径为200mm的合金铸锭。
再对合金铸锭进行锻造，确保合金铸锭的总变形量≥40％，然后在1250℃的真空退火炉中，保温120min进行退火。出炉后取样分析，钽合金的化学成分如表4 所示：
表4
Figure BDA0002638650190000102
从图1中可以看出比较例2制备得到的Ta-2W-2Hf的钽合金在室温和1100℃的维氏硬度分别为：213和154。
请参阅图1分别为纯钽坯锭、Ta-2W-2Hf的钽合金和Ta-4W-4Hf的钽合金在室温和1100℃度时的维氏硬度，可以看出，利用该方法制备得到的钽合金在1100℃下，维氏硬度≥200。
请参阅图2，为该方法制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金经热机械加工(锻造、退火后)的金相图。
进一步的，请参阅图7，还提供一种钽合金无缝管的制备方法，该方法包括以下步骤：
A10)取如上述的钽合金的制备方法制备得到钽合金坯为原料，通过马弗炉将原料加热到980℃-1200℃，保温30min后，将加热后的原料移动到螺旋压力机快速进行多向模压开坯，并保证累积变形率≥40％，得到第一钽合金。
A20)通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金。
A30)对第二钽合金循环两次之前的锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，得到第三钽合金，并确保第三钽合金的晶粒度≤300um。
A40)确定钻头和旋压芯棒的选型，通过钻头对第三钽合金打孔，对钻出的孔内壁进行磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温 20-30min，在旋压芯棒上涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具对第三钽合金多道次旋压，确保旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯。
A50)通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火，对真空去应力退后的第一管坯进行冷却，得到第二管坯。
A60)对第二管坯进行缺陷去除处理，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹打磨去除干净，得到第三管坯。
A70)确定轧辊和冷轧芯棒的选型，通过三辊轧机对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为10-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管。
A80)清洗钽合金管，对清洗后的钽合金管进行切割，截取至所需长度，得到半成品管材。
A90)通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。
在该钽合金无缝管制备方法中，通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火为第一次退火处理，第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火为第二次退火处理，第二次退火处理时真空退火炉的真空度为 2.5x10-3Pa，控制炉温为900-1100℃，退火保温时间为30-150min。通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理为第三次退火处理，第三次退火处理时真空退火炉的真空度为5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。
进一步的，还提供一种钽合金无缝管，该钽合金无缝管采用如上述的钽合金无缝管的制备方法制备而成，制备得到的钽合金无缝管的外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％。
实施例3
该Ta-4W-4Hf的钽合金高精度无缝管的制备方法，具体按照以下步骤进行：
锻造开坯，将车光后的采用上述实施例1制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金通过马弗炉中加热到1150℃，保温30min,将加热后的铝合金锭移动到用电动螺旋压力机快速进行多向模压开坯，确保累积变形率55％，得到第一钽合金。
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火(第一次退火处理)，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金，控制第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1470℃，退火保温时间为100min。
对第二钽合金按上述锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，循环进行二次，得到第三钽合金，取样检查的钽合金的晶粒度为250um。
选取适合钻头对第三钽合金打孔，然后将孔内壁磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温20-30min，选取合适的旋压芯棒涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具一道一道地多道次旋压，控制旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯。
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火(第二次退火处理)，抽真空随真空退火炉冷却，控制第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为900℃，退火保温时间为100min，得到第二管坯。
将第二管坯内外缺陷打磨干净，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹等缺陷打磨去除干净，确保无缺陷残留，得到第三管坯。
选择合适的轧辊及冷轧芯棒，在三辊轧机上对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为20-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管。
清洗轧制好的钽管，用线切割机床进行加工，得到每根管长为12000mm的半成品管材。
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理(第三次退火处理)，控制第三次退火处理时真空退火炉的控制真空度为5x10-3Pa，炉温为1430℃，保温时间为 100min，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。最终得到的 Ta-4W-4Hf的钽合金无缝管的尺寸和力学性能如表5所示：
表5
Figure BDA0002638650190000131
实施例4
该Ta-4W-4Hf的钽合金高精度无缝管的制备方法，具体按照以下步骤进行：
锻造开坯，将车光后的采用上述实施例2制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金通过马弗炉中加热到1180℃，保温30min,将加热后的铝合金锭移动到用电动螺旋压力机快速进行多向模压开坯，确保累积变形率52％，得到第一钽合金。
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火(第一次退火处理)，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金，控制第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1450℃，退火保温时间为100min。
对第二钽合金按上述锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，循环进行二次，得到第三钽合金，取样检查的钽合金的晶粒度为260um。
选取适合钻头对第三钽合金打孔，然后将孔内壁磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温20-30min，选取合适的旋压芯棒涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具一道一道地多道次旋压，控制旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯。
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火(第二次退火处理)，抽真空随真空退火炉冷却，控制第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为900℃，退火保温时间为100min，得到第二管坯。
将第二管坯内外缺陷打磨干净，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹等缺陷打磨去除干净，确保无缺陷残留，得到第三管坯。
选择合适的轧辊及冷轧芯棒，在三辊轧机上对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为20-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管。
清洗轧制好的钽管，用线切割机床进行加工，得到每根管长为12000mm的半成品管材。
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理(第三次退火处理)，控制第三次退火处理时真空退火炉的控制真空度为5x10-3Pa，炉温为1450℃，保温时间为 100min，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。最终得到的 Ta-4W-4Hf的钽合金无缝管的尺寸和力学性能如表6所示：
表6
Figure BDA0002638650190000141
比较例3
－种纯Ta无缝管的制备方法，具体按照以下步骤进行：
锻造开坯，将车光后的采用上述比较例1制备得到的纯钽坯锭在室温下用电动螺旋压力机快速进行多向模压开坯，确保累积变形率55％，得到第一钽锭。
通过真空退火炉对第一钽锭进行真空再结晶退火(第一次退火处理)，对真空再结晶退火后的第一钽锭进行冷却，得到第二钽锭，控制第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1200℃，退火保温时间为100min。
对第二钽锭按上述锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，循环进行二次，得到第三钽锭，取样检查的钽锭的晶粒度为1.6mm。
选取适合钻头对第三钽锭打孔，然后将孔内壁磨光处理，选取合适的旋压芯棒涂油润滑，套上第三钽锭，在液压机上用模具一道一道地多道次旋压，控制旋压每道次的变形量≤15％，旋压的总变形量≥60％，直到第三钽锭适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯。
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火(第二次退火处理)，抽真空随真空退火炉冷却，控制第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为850℃，退火保温时间为100min，得到第二管坯。
将第二管坯内外缺陷打磨干净，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹等缺陷打磨去除干净，确保无缺陷残留，得到第三管坯。
选择合适的轧辊及冷轧芯棒，在三辊轧机上对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为20-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到纯钽管。
清洗轧制好的钽管，用线切割机床进行加工，得到每根管长为12000mm的半成品管材。
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理(第三次退火处理)，控制第三次退火处理时真空退火炉的控制真空度为5x10-3Pa，炉温为1150℃，保温时间为 100min，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到纯钽无缝管。最终得到的纯钽无缝管的尺寸和力学性能如表7所示：
表7
Figure BDA0002638650190000151
比较例4
－种Ta-2W-2Hf的钽合金高精度无缝管的制备方法，具体按照以下步骤进行：
锻造开坯，将车光后的采用上述比较例2制备得到Ta-2W-2Hf的钽合金在室温下用电动螺旋压力机快速进行多向模压开坯，确保累积变形率51％，得到第一钽合金。
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火(第一次退火处理)，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金，控制第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1270℃，退火保温时间为100min。
对第二钽合金按上述锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，循环进行二次，得到第三钽合金，取样检查的钽合金的晶粒度为1.2mm。
选取适合钻头对第三钽合金打孔，然后将孔内壁磨光处理，选取合适的旋压芯棒涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具一道一道地多道次旋压，控制旋压每道次的变形量≤15％，旋压的总变形量≥60％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯。
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火(第二次退火处理)，抽真空随真空退火炉冷却，控制第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为900℃，退火保温时间为100min，得到第二管坯。
将第二管坯内外缺陷打磨干净，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹等缺陷打磨去除干净，确保无缺陷残留，得到第三管坯。
选择合适的轧辊及冷轧芯棒，在三辊轧机上对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为20-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管。
清洗轧制好的钽管，用线切割机床进行加工，得到每根管长为12000mm的半成品管材。
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理(第三次退火处理)，控制第三次退火处理时真空退火炉的控制真空度为5x10-3Pa，炉温为1250℃，保温时间为 100min，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。最终得到的 Ta-2W-2Hf的钽合金无缝管的尺寸和力学性能如表8所示：
表8
Figure BDA0002638650190000161
请参阅图3，为使用该钽合金制备方法制备得到的Ta-4W-4Hf的钽合金无缝管的金相图。

Claims (10)

1.一种钽合金，其特征在于，按照质量百分比，由以下原料组成：钨3.5-5％，铪3-4％，钽91-93.5％，制备得到的钽合金的氧含量≤80ppm，碳含量≤40ppm，氮含量≤20ppm。
2.一种钽合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
真空烧结，得到金属烧结条；
对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭；
对金属合金锭进行热机械加工，得到钽合金坯。
3.根据权利要求2所述的一种钽合金的制备方法，其特征在于，真空烧结，得到金属烧结条，具体包括以下步骤：
称取如权利要求1所述的钽合金的制备原料作为冶金原料，将冶金原料置于将冶金原料置于混料机中混合；
将混合后的冶金原料置于等静压机中，压成金属条；
将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，得到金属烧结条。
4.根据权利要求3所述的一种钽合金的制备方法，其特征在于，将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，得到金属烧结条具体为：
将金属条置于垂熔炉中进行真空垂熔烧结，垂熔炉真空度为3.5x10-3Pa，真空垂熔烧结持续3h，直至金属条温度达到1700℃，然后以100℃的增量将金属条升高温度至2400℃，在2400℃条件下对金属条保温1-5h，随后金属条在真空中冷却5h到室温，得到真空烧结合金条。
5.根据权利要求4所述的一种钽合金的制备方法，其特征在于，对金属烧结条进行两次电子束熔炼，得到金属合金锭，具体包括以下步骤：
将金属烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为110mm的合金铸锭，其中熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20-30KV，电流为5-10A，进料速度为15-25kg/h，冷却时间为3.5h；
以第一次电子束熔炼得到的合金铸锭为原料，将合金铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，其中熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25-35KV，电流为6-12A，进料速度为25-30kg/h，冷却时间为4h，熔炼得到直径为200mm的金属合金锭。
6.一种钽合金无缝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取如权利要求2-5中任意一项所述的钽合金的制备方法制备得到钽合金坯为原料，在980-1200℃条件下保温30min后通过螺旋压力机对原料锻造开坯，对原料快速进行多次横向开坯，并保证原料的累积变形率≥40％，得到第一钽合金；
通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火，对真空再结晶退火后的第一钽合金进行冷却，得到第二钽合金；
对第二钽合金循环两次之前的锻造开坯-真空再结晶退火工艺步骤，得到第三钽合金，并确保第三钽合金的晶粒度≤300um；
确定钻头和旋压芯棒的选型，通过钻头对第三钽合金打孔，对钻出的孔内壁进行磨光处理，通过马弗炉将打孔后的第三钽合金加热到400-800℃，并保温20-30min，在旋压芯棒上涂油润滑，套上经过加热后的第三钽合金，在液压机上用模具对第三钽合金多道次旋压，确保旋压每道次的变形量≤10％，旋压的总变形量≥50％，直到第三钽合金适合轧制管材即可退出芯棒，得到第一管坯；
通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火，对真空去应力退后的第一管坯进行冷却，得到第二管坯；
对第二管坯进行缺陷去除处理，将第二管坯内外划伤、折叠、裂纹打磨去除干净，得到第三管坯；
确定轧辊和冷轧芯棒的选型，通过三辊轧机对第三管坯进行多道次冷轧，确保冷轧每道次变形量为10-30％，冷轧的总变形量≥80％，轧制第三管坯到成品尺寸，得到钽合金管；
清洗钽合金管，对清洗后的钽合金管进行切割，截取至所需长度，得到半成品管材；
通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理，对退火处理后的半成品管材进行冷却，得到钽合金无缝管。
7.根据权利要求6所述的一种钽合金无缝管的制备方法，其特征在于，通过真空退火炉对第一钽合金进行真空再结晶退火为第一次退火处理，第一次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。
8.根据权利要求7所述的一种钽合金无缝管的制备方法，其特征在于，通过真空退火炉对第一管坯进行真空去应力退火为第二次退火处理，第二次退火处理时真空退火炉的真空度为2.5x10-3Pa，控制炉温为900-1100℃，退火保温时间为30-150min。
9.根据权利要求8所述的一种钽合金无缝管的制备方法，其特征在于，通过真空退火炉对半成品管材进行退火处理为第三次退火处理，第三次退火处理时真空退火炉的真空度为5x10-3Pa，炉温为1200-1550℃，退火保温时间为30-150min。
10.一种钽合金无缝管，其特征在于，采用如权利要求6-9中任意一项所述的钽合金无缝管的制备方法制备而成，钽合金无缝管的外径尺寸为3-38mm，壁厚尺寸为0.2-5mm，长度尺寸为0-12000mm，壁厚公差≤±4％，晶粒度为20-40um，室温抗拉强度≥450MPa，延伸率≥25％。
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