CN114836665A - 一种Ta-W-Hf-Re-C合金及其棒材的制备方法 - Google Patents

一种Ta-W-Hf-Re-C合金及其棒材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ta‑W‑Hf‑Re‑C合金，由以下质量百分含量的元素组成：W 6％～8％，Hf 3％～5％，Re 0.8％～0.9％，C 0.3％～2％，余量为Ta和不可避免的杂质；本发明还公开了Ta‑W‑Hf‑Re‑C合金的棒材的制备方法，该方法包括：一、原料粉末混匀后模压；二、真空高温烧结；三、真空电子束熔炼；四、模锻。本发明通过添加Hf形成稳定的氧化物，提高了合金的耐腐蚀性、高温及加工性能，通过添加Re和C提高了合金的蠕变强度，使得合金适用于在超高温、超高压等极端环境下工作；本发明的制备方法促进了合金均质化，避免了Hf元素的大量挥发，保证了Ta‑W‑Hf‑Re‑C合金的棒材的性能。

Description

一种Ta-W-Hf-Re-C合金及其棒材的制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属合金制备技术领域，具体涉及一种Ta-W-Hf-Re-C合金及其棒材的制备方法。
背景技术
空间核反应堆动力源是能满足空间飞行要求的唯一动力源，其核燃料元件包套和其他堆芯构件需在高温、强中子通量辐照和潜在的液态碱金属冷却剂接触的恶劣环境下长时间运行，这就要求该类材料具有高的高温抗蠕变性能，良好的抗腐蚀性能，高的高温持久强度、断裂韧性等。传统的镍基、钴基等高温合金材料无法胜任以上需求。高钨钽合金是钽合金中一种非常重要且应用广泛的高温高强度材料，由高密度、高熔点的钽和钨构成的连续固溶体单相二元合金，属典型的固溶强化型合金。因为具有高密度，高熔点，耐腐蚀，良好加工性、焊接性等特点，近些年来已逐渐应用于兵器、航空航天等领域，其工作环境极为严苛。目前，我国应用成熟的高钨钽合金主要有Ta10W、Ta12W，这些合金室温强度高、塑性好，高温强度高，但该类合金都存在不抗氧化的问题。钽是高活性金属，暴露在300℃以上的空气中时极易吸氧。钽钨合金自身抗氧化性能较差，600℃就开始发生氧化，因此该类合金的强化机制在高速气流冲蚀、极冷极热等高氧极端环境下就极易失效。同时，当使用温度超过1100℃时，钽钨合金的抗蠕变性能出现骤降。因此，为了满足未来深空探测核动力需要，必须研发新型高温结构材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Ta-W-Hf-Re-C合金。该合金通过在钽钨合金基体中添加Hf元素形成稳定的氧化物，提高了合金的耐腐蚀性、高温性能及加工性能，并在低温至高温的较宽温度区间内使得合金均保持优良的延性和强度，同时通过添加Re和C有效提高了合金的蠕变强度，使得合金适用于在超高温、超高压、高速气流冲蚀、急冷急热等极端环境下工作。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 6％～8％，Hf 3％～5％，Re 0.8％～0.9％，C0.3％～2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本发明通过在钽钨合金基体中添加Hf元素形成稳定的氧化物，该氧化物几乎不会受到碱性金属的侵蚀，从而显著提高了合金的耐腐蚀性，尤其是高温耐腐蚀性，将合金对耐液态金属K、Na、Li的耐腐蚀性温度提升到1260℃；同时，由于Hf与氧的亲和力好，添加Hf元素不仅在合金中起到固溶强化的作用，还促进了Hf与氧结合形成了氧化物，降低了氧对合金性能的不良影响，使得合金的高温性能、加工性能显著提升，在-160℃～1370℃温度区间内，合金均保持了优良的延性和强度，适用于在超高温、超高压、高速气流冲蚀、急冷急热等极端环境下工作。另外，本发明通过添加Re元素细化晶粒，通过添加C元素在合金中形成第二相Ta2C钉扎阻碍位错运动，有效提高了合金的蠕变强度。
上述的一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W7.3％，Hf 3.5％，Re 0.86％，C 1.56％，余量为Ta和不可避免的杂质。
上述的一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W7.3％，Hf 3％，Re 0.9％，C 2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
另外，本发明还公开了一种制备如上述的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉混合均匀，然后进行模压得到坯条；
步骤二、将步骤一中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条进行三次真空电子束熔炼，得到合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭进行模锻，得到Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
本发明先将各原料粉混合后压制成条，然后经真空高温烧结得到烧结坯条，再经三次真空电子束熔炼和模锻，得到Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。本发明通过采用真空高温烧结工艺，有效去除了坯条中的碳、氧、氮、氢气体杂质以及低熔点、易挥发元素，同时完成预合金化，结合三次真空电子束熔炼，促进了合金的均质化，有效避免了Hf元素的大量挥发，并避免引入杂质元素，有效保证了Ta-W-Hf-Re-C合金的组成含量，从而保证了Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的性能。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％。本发明通过控制各原料粉末的粒径，使其混合均匀，有利于提高合金的均匀性，同时采用质量纯度较高的原料粉末，避免了从源头上带入大量杂质，进一步保证了合金的组成含量。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述混合采用的设备为V型混料机，混合的时间为24h，所述模压采用的设备为压力机。本发明采用V型混料机并限定混合时间，促进了各原料粉末的充分混合均匀；采用压力机进行模压的压制效果较好，且易于实现。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述真空高温烧结采用的设备为高温真空碳管烧结炉。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2100℃～2400℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉。本发明通过控制真空高温烧结的制度，采用阶段升温的方式逐步去除氧、氮、氢气体杂质以及低熔点、易挥发元素，使得各原料粉末经预合金化形成稳定致密结构，并将炉温降至氩气管道可承受的温度1300℃时充氩气保护，有效减少了铪的挥发，更一步保证了合金的组成含量。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为35kg/h～65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为30kg/h～48kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为25kg/h～40kg/h，且三次真空电子束熔炼的速度依次降低，熔炼功率为65kW～150kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa。本发明通过控制三次熔炼速度(三次熔炼速度依次降低)及熔炼功率和真空度，避免了铪元素的大量挥发，更一步保证了合金的组成含量以及各元素的均匀程度和铸锭表面质量。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述模锻的锻造温度为1100℃～1200℃，保温时间为40min，终锻温度为900℃，所述模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔3mm～8mm，摔模开口处倒角R＝(0.4～0.5)D，模锻的拔长总变形量大于82％。本发明针对模锻工艺及参数，限定相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔3mm～8mm，摔模开口处倒角R＝(0.4～0.5)D，较常规偏大，既保证了摔模不会夹伤棒料，又最大限度地保证了Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的截面圆度，同时限定模锻的拔长总变形量大于82％，使得合金铸锭中的粗大晶粒得到充分破碎，且达到在一火次内变形的极限。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在钽钨合金基体中添加Hf元素形成稳定的氧化物，提高了合金的耐腐蚀性、高温性能及加工性能，并在低温至高温的较宽温度区间内使得合金均保持优良的延性和强度，同时通过添加Re和C有效提高了合金的蠕变强度，使得合金适用于在超高温、超高压、高速气流冲蚀、急冷急热等极端环境下工作。
2、本发明的Ta-W-Hf-Re-C合金杂质氧的质量含量为50ppm～120ppm，室温抗拉强度为664MPa～820MPa，室温屈服强度为565MPa～750MPa，断后延伸率23％～36％，1300℃下抗拉强度为370MPa～392MPa，1300℃时在50MPa～70MPa应力下变形1％所需时间为107h～188h。
3、本发明采用压制、真空高温烧结结合真空电子束熔炼和模锻制备合金棒材，通过采用真空高温烧结工艺，有效去除了坯条中的碳、氧、氮、氢气体杂质以及低熔点、易挥发元素，结合快速的真空电子束熔炼，促进了合金的均质化，有效避免了Hf元素的大量挥发，并避免引入杂质元素，从而保证了Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的性能。
4、本发明制备过程中采用的设备均为现有常用设备，无需采用特殊设备，对设备要求不高，易于实现。
5、本发明的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材具有纯度高、氧含量低、高温强度高、高温抗蠕变性能优异等特点，提高了合金在高温环境下使用的可靠性，在航天深空探测、国防工业等领域有广阔的应用前景。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的合金铸锭的侧面实物图。
图1b为本发明实施例1制备的合金铸锭的端面实物图。
图1c为本发明实施例1制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的实物图。
图2为本发明实施例2制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的显微组织图。
图3为本发明实施例3制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金由以下质量百分含量的元素组成：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 6.6％，Hf 5％，Re 0.9％，C0.35％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉采用V型混料机混合24h，待混合后得到的混合粉末完全冷却后采用600T压力机进行模压，得到尺寸(宽×高×长)为16mm×16mm×400mm的坯条；所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的坯条放置于高温真空碳管烧结炉中进行真空高温烧结，得到灰白色、轻微发黄弯曲的烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2100℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为48kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为40kg/h，熔炼功率为145kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa，得到直径60mm的合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭打磨去除表面缺陷后涂覆高温抗氧化涂层，置入马弗炉中加热至1110℃～1130℃并保温40min，然后采用空气锤进行模锻，终锻温度为900℃，模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔5mm，摔模开口处倒角R＝0.5D，模锻的拔长总变形量为82％，得到直径为21mm的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材，如图1c所示。
图1a为本实施例制备的合金铸锭的侧面实物图，图1b为本实施例制备的合金铸锭的端面实物图，结合图1a和图1b可知，该合金铸锭呈银白色，无肉眼可见粗大晶粒，表面状况良好。
经检测，本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中氧的质量含量为60ppm，室温抗拉强度Rm＝679MPa，室温屈服强度Rp0.2＝606MPa，断后延伸率A＝32.5％，1300℃下抗拉强度Rm＝380MPa，1300℃时在50MPa应力下变形1％所需时间为110h。
实施例2
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金由以下质量百分含量的元素组成：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 7.3％，Hf 3.5％，Re 0.86％，C1.56％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉采用V型混料机混合24h，待混合后得到的混合粉末完全冷却后采用600T压力机进行模压，得到尺寸(宽×高×长)为16mm×16mm×400mm的坯条；所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的坯条放置于高温真空碳管烧结炉中进行真空高温烧结，得到灰白色、轻微发黄弯曲的烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2300℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为50kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为45kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为30kg/h，熔炼功率为125kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa，得到直径60mm的合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭打磨去除表面缺陷后涂覆高温抗氧化涂层，置入马弗炉中加热至1170℃～1190℃并保温40min，然后采用空气锤进行模锻，终锻温度为900℃，模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔5mm，摔模开口处倒角R＝0.5D，模锻的拔长总变形量为83％，得到直径为20mm的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
图2为本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的显微组织图，从图2可以看出，该Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷，平均晶粒的尺寸小于50μm，晶粒细化效果明显。
经检测，本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中氧的质量含量为110ppm，室温抗拉强度Rm＝810MPa，室温屈服强度Rp0.2＝744MPa，断后延伸率A＝24％，1300℃下抗拉强度Rm＝392MPa，1300℃时在70MPa应力下变形1％所需时间为188h。
实施例3
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金由以下质量百分含量的元素组成：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 7.3％，Hf 3％，Re 0.9％，C2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉采用V型混料机混合24h，待混合后得到的混合粉末完全冷却后采用600T压力机进行模压，得到尺寸(宽×高×长)为16mm×16mm×400mm的坯条；所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的坯条放置于高温真空碳管烧结炉中进行真空高温烧结，得到灰白色、轻微发黄弯曲的烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2400℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为40kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为30kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为25kg/h，熔炼功率为144kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa，得到直径60mm的合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭打磨去除表面缺陷后涂覆高温抗氧化涂层，置入马弗炉中加热至1170℃～1190℃并保温40min，然后采用空气锤进行模锻，终锻温度为900℃，模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔5mm，摔模开口处倒角R＝0.4D，模锻的拔长总变形量为83％，得到直径为20mm的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
图3为本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的SEM图，从图3可知，该Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中有明显的碳化物第二相均匀分布。
经检测，本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中氧的质量含量为60ppm，室温抗拉强度Rm＝748MPa，室温屈服强度Rp0.2＝599MPa，断后延伸率A＝33％，1300℃下抗拉强度Rm＝384MPa，1300℃时在70MPa应力下变形1％所需时间为107h。
实施例4
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金由以下质量百分含量的元素组成：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 6％，Hf 4.5％，Re 0.8％，C1％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉采用V型混料机混合24h，待混合后得到的混合粉末完全冷却后采用600T压力机进行模压，得到尺寸(宽×高×长)为16mm×16mm×400mm的坯条；所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的坯条放置于高温真空碳管烧结炉中进行真空高温烧结，得到灰白色、轻微发黄弯曲的烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2200℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为48kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为40kg/h，熔炼功率为65kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa，得到直径60mm的合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭打磨去除表面缺陷后涂覆高温抗氧化涂层，置入马弗炉中加热至1100℃～1120℃并保温40min，然后采用空气锤进行模锻，终锻温度为900℃，模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔8mm，摔模开口处倒角R＝0.4D，模锻的拔长总变形量为85.6％，得到直径为19mm的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
经检测，本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中氧的质量含量为120ppm，室温抗拉强度Rm＝664MPa，室温屈服强度Rp0.2＝565MPa，断后延伸率A＝36％，1300℃下抗拉强度Rm＝370MPa，1300℃时在60MPa应力下变形1％所需时间为110h。
实施例5
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金由以下质量百分含量的元素组成：一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 8％，Hf 4％，Re 0.85％，C0.5％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉采用V型混料机混合24h，待混合后得到的混合粉末完全冷却后采用600T压力机进行模压，得到尺寸(宽×高×长)为16mm×16mm×400mm的坯条；所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的坯条放置于高温真空碳管烧结炉中进行真空高温烧结，得到灰白色、轻微发黄弯曲的烧结坯条；所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2400℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为35kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为30kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为25kg/h，熔炼功率为150kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa，得到直径60mm的合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭打磨去除表面缺陷后涂覆高温抗氧化涂层，置入马弗炉中加热至1180℃～1200℃并保温40min，然后采用空气锤进行模锻，终锻温度为900℃，模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔3mm，摔模开口处倒角R＝0.6D，模锻的拔长总变形量为84％，得到直径为20mm的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
经检测，本实施例制备的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材中氧的质量含量为50ppm，室温抗拉强度Rm＝820MPa，室温屈服强度Rp0.2＝750MPa，断后延伸率A＝23％，1300℃下抗拉强度Rm＝390MPa，1300℃时在70MPa应力下变形1％所需时间为120h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 6％～8％，Hf 3％～5％，Re 0.8％～0.9％，C 0.3％～2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 7.3％，Hf 3.5％，Re 0.86％，C 1.56％，余量为Ta和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种Ta-W-Hf-Re-C合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：W 7.3％，Hf 3％，Re 0.9％，C 2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述的Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照目标产物Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材的设计含量，将钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉混合均匀，然后进行模压得到坯条；
步骤二、将步骤一中得到的坯条进行真空高温烧结，得到烧结坯条；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯条进行三次真空电子束熔炼，得到合金铸锭；
步骤四、对步骤三中得到的合金铸锭进行模锻，得到Ta-W-Hf-Re-C合金的棒材。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述钽粉、钨粉、铪粉、铼粉和碳粉的粒径均不超过60目，质量纯度均不小于99.5％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述混合采用的设备为V型混料机，混合的时间为24h，所述模压采用的设备为压力机。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述真空高温烧结采用的设备为高温真空碳管烧结炉。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述真空高温烧结的制度为：在真空度不超过5.0×10-1Pa的条件下，首先在3h内升温至1600℃保温5h，然后在1h内升温至2100℃～2400℃并保温8h，完成预合金化，再从炉温降至1300℃并充氩气保护，继续冷却至80℃以下出炉。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述烧结坯条经捆扎成电极后进行三次真空电子束熔炼，其中，第一次真空电子束熔炼的速度为35kg/h～65kg/h，第二次真空电子束熔炼的速度为30kg/h～48kg/h，第三次真空电子束熔炼的速度为25kg/h～40kg/h，且三次真空电子束熔炼的速度依次降低，熔炼功率为65kW～150kW，熔炼真空度不超过1.0×10-1Pa。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中所述模锻的锻造温度为1100℃～1200℃，保温时间为40min，终锻温度为900℃，所述模锻采用摔模，且相邻各道次锻造采用的摔模模膛内径D间隔3mm～8mm，摔模开口处倒角R＝(0.4～0.5)D，模锻的拔长总变形量大于82％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115261695A (zh) * 2022-08-19 2022-11-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB965378A (en) * 1963-01-15 1964-07-29 Westinghouse Electric Corp Tantalum base alloys
GB1013248A (en) * 1963-07-22 1965-12-15 Gen Electric Improvements in "tantalum-base alloy"
GB1022486A (en) * 1963-07-11 1966-03-16 Imp Metal Ind Kynoch Ltd Tantalum alloys
GB1072829A (en) * 1965-05-10 1967-06-21 Westinghouse Electric Corp Tantalum-base alloys
US3379520A (en) * 1967-03-23 1968-04-23 Gen Electric Tantalum-base alloys
JPH0665670A (ja) * 1992-08-20 1994-03-08 Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk タンタル材料及びその製造方法
CN106119650A (zh) * 2016-06-24 2016-11-16 西北有色金属研究院 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法
CN106834857A (zh) * 2017-01-16 2017-06-13 西安华山金属制品有限公司 一种W‑WC‑TiC‑Hf‑Co合金棒材及其制备方法
CN110079719A (zh) * 2019-06-13 2019-08-02 西北有色金属研究院 一种提高钽钨合金中铪含量的方法
CN112359256A (zh) * 2020-08-18 2021-02-12 长沙南方钽铌有限责任公司 一种钽合金、钽合金无缝管制备方法及钽合金无缝管
US20220119931A1 (en) * 2020-03-02 2022-04-21 Gaona Aero Material Co., Ltd. Preparation method of nickel-based wrought superalloy wheel disk forgings used at high temperature

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB965378A (en) * 1963-01-15 1964-07-29 Westinghouse Electric Corp Tantalum base alloys
GB1022486A (en) * 1963-07-11 1966-03-16 Imp Metal Ind Kynoch Ltd Tantalum alloys
GB1013248A (en) * 1963-07-22 1965-12-15 Gen Electric Improvements in "tantalum-base alloy"
US3243290A (en) * 1963-07-22 1966-03-29 Gen Electric Tantalum base alloy
GB1072829A (en) * 1965-05-10 1967-06-21 Westinghouse Electric Corp Tantalum-base alloys
US3379520A (en) * 1967-03-23 1968-04-23 Gen Electric Tantalum-base alloys
JPH0665670A (ja) * 1992-08-20 1994-03-08 Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk タンタル材料及びその製造方法
CN106119650A (zh) * 2016-06-24 2016-11-16 西北有色金属研究院 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法
CN106834857A (zh) * 2017-01-16 2017-06-13 西安华山金属制品有限公司 一种W‑WC‑TiC‑Hf‑Co合金棒材及其制备方法
CN110079719A (zh) * 2019-06-13 2019-08-02 西北有色金属研究院 一种提高钽钨合金中铪含量的方法
US20220119931A1 (en) * 2020-03-02 2022-04-21 Gaona Aero Material Co., Ltd. Preparation method of nickel-based wrought superalloy wheel disk forgings used at high temperature
CN112359256A (zh) * 2020-08-18 2021-02-12 长沙南方钽铌有限责任公司 一种钽合金、钽合金无缝管制备方法及钽合金无缝管

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115261695A (zh) * 2022-08-19 2022-11-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法

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