CN115261695A - 一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨2％～5％，铂0.08％～0.12％，余量为钽。所述制备方法包括：按照质量百分比称取钽粉、钨粉和铂粉并进行混合，得到混合粉末；将所得混合粉末依次进行真空热压烧结和真空电子束熔炼，得到所述钽钨铂合金。通过在钽粉中添加一定比例的钨粉和铂粉，提高了钽合金的性能，通过混粉、真空热压烧结及真空电子束熔炼相结合的制备方法，得到成分均匀，化学性能稳定，耐腐蚀性能强的钽钨铂合金材料。

Description

一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法

技术领域

本发明属于金属复合材料技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法。

背景技术

金属钽具有高熔点、低热膨胀系数、良好延展性、极高耐腐蚀性等显著优点，被广泛应用于各行各业中。然而，随着科技的快速发展，单一金属钽已难以满足工业的发展需求，在此背景下，各种各样的钽合金应运而生。在纯钽中添加合金元素，可以提高其性能。

目前，常用的强化合金元素主要是钨元素，钽钨合金是一种高密度、高熔点、高强度的稀有金属合金材料，具有很高的高温强度、良好的延展性、可焊性和优良的耐腐蚀性能，适用于高温、高压、耐腐蚀等工作环境。CN113427008A公开了一种钽钨合金粉末及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将钽钨合金铸锭熔炼反复熔炼多次并进行锻造；将锻造后的产物至于氢气气氛下进行氢化热处理；然后机械破碎氢化热处理后的产物，获得粗粉末；从粗粉末中筛分出粒径范围在aμm～bμm的粉末，a＝10～20，b＝50～60；将筛分后的粉末在真空下进行脱氢热处理；向上一步产物中加入镁粉，进行降氧热处理；对上一步产物进行等离子球化处理，使粉末球形度达到99％以上。得到的钽钨合金成份均匀、粒度分布集中、球形度高、氧含量低，但在钨的含量超过一定值时，钽钨合金的性能开始下降。

因此，人们逐渐开始在钽金属基体中掺杂多组元的钨元素以发挥各个组元的优势，从而进一步提高钽金属的性能，获得综合性能良好的复合材料。CN114150196A公开了一种新型钽钨合金材料及其制备方法，其成分重量百分比为：钨为0.5～10％，二硼化钨为0.5～8％，其余的为钽。所述制备方法包括：按照重量比称取原料钽粉、钨粉和二硼化钨粉，装入陶瓷球磨罐，进行真空球磨1～6h，再把混合粉体填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆HBN粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模，然后将模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结完成后随炉降温冷却，得到一种新型钽钨材料。但制备的钽钨材料含氧量较高，耐腐蚀性能不够。

综上所述，目前亟需开发一种钽复合合金材料及其制备方法，使得制备出成分更均匀、化学性能更稳定、耐腐蚀性能更强的钽复合合金材料。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法，通过在钽粉中添加一定比例的钨粉和铂粉，提高了钽合金的性能，所述制备方法通过混粉、真空热压烧结及真空电子束熔炼相结合的制备方法，得到成分均匀，化学性能稳定，耐腐蚀性能强的钽钨铂合金材料。

为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种耐腐蚀性的钽钨铂合金，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨2％～5％，铂0.08％～0.12％，余量为钽。

本发明中，所述钽钨铂合金中钨的质量百分比为2％～5％，例如可以是2.2％、2.5％、2.7％、3％、3.2％、3.5％、3.7％、4％、4.2％、4.5％或4.7％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，所述钽钨铂合金中铂的质量百分比为0.08％～0.12％，例如可以是0.085％、0.09％、0.095％、0.1％、0.105％、0.11％或0.115％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明解决了现有技术中在纯钽基体中添加单一元素钨，提升材料的耐腐蚀性能，但当钨含量超过一定值时，钽钨合金的性能则开始下降的问题；通过在钽粉中添加一定比例的钨粉和铂粉，得到化学性能更稳定，耐腐蚀性能更强的钽钨铂合金材料。

本发明中，在所述钨和铂的质量百分比范围内，需要进一步控制钽钨铂合金中钨和铂的质量比例在(30-40):1范围内，使得钨和铂相互之间产生协同作用，与钽进行配合，能够大幅度提高钽钨铂合金的耐腐蚀性能和化学性能。

作为本发明优选的技术方案，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％～4％，铂0.1％～0.12％，余量为钽。

作为本发明优选的技术方案，所述钽钨铂合金的腐蚀速率≤4×10^-4mm/a，例如可以是1×10^-4mm/a、2×10^-4mm/a、3×10^-4mm/a或4×10^-4mm/a等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述钽钨铂合金的粒径为4～10μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

第二方面，本发明提供一种第一方面所述的钽钨铂合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取钽粉、钨粉和铂粉并进行混合，得到混合粉末；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，得到所述钽钨铂合金。

本发明中，通过混粉、真空热压烧结及真空电子束熔炼相结合的制备方法，得到成分均匀，化学性能稳定，耐腐蚀性能强的钽钨铂合金材料。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钽粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.991％、99.993％、99.995％、99.997％、99.999％或99.9999％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述钨粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.991％、99.993％、99.995％、99.997％、99.999％或99.9999％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述铂粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.991％、99.993％、99.995％、99.997％、99.999％或99.9999％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钽粉的粒径为4～10μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述钨粉的粒径为3～5μm，例如可以是3.2μm、3.4μm、3.6μm、3.8μm、4μm、4.2μm、4.4μm、4.6μm或4.8μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述铂粉的粒径为1～5μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm或5μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述混合的时间≥24h，例如可以是25h、26h、27h、28h、29h、30h、32h、35h、37h或40h等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述真空热压烧结的真空度为(1～5)×10^{- 3}Pa，例如可以是1×10^-3Pa、2×10^-3Pa、3×10^-3Pa、4×10^-3Pa或5×10^-3Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述真空热压烧结的温度为1800～1900℃，例如可以是1800℃、1820℃、1840℃、1860℃、1880℃或1900℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述真空热压烧结的升温速率为4～6℃/min，例如可以是4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述真空热压烧结的保温保压时间为120～180min，例如可以是120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述真空电子束熔炼的真空度为(1～5)×10^-2Pa，例如可以是1×10^-2Pa、2×10^-2Pa、3×10^-2Pa、4×10^-2Pa或5×10^-2Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(3)所述真空电子束熔炼的温度为3200～3500℃，例如可以是3200℃、3250℃、3300℃、3350℃、3400℃、3450℃或35900℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(3)所述真空电子束熔炼的保温时间为3～5h，例如可以是3h、3.2h、3.4h、3.6h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取粒径为4～10μm钽粉、粒径为3～5μm钨粉和粒径为1～5μm铂粉并进行混合，得到混合粉末；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度为(1～5)×10^-3Pa，以升温速率为4～6℃/min升温至1800～1900℃，保温保压时间为120～180min，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，真空电子束熔炼的真空度为(1～5)×10^-2Pa，温度为3200～3500℃，保温时间为3～5h，得到所述钽钨铂合金。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过在钽粉中添加一定比例的钨粉和铂粉，提高了钽合金的性能，通过混粉、真空热压烧结及真空电子束熔炼相结合的制备方法，得到成分均匀，化学性能稳定，耐腐蚀性能强的钽钨铂合金材料；

(2)本发明提供的制备方法工艺流程简单，操作方便，具有良好的工业化应用前景。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％，铂0.12％，余量为钽；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取粒径为8μm钽粉、粒径为4μm钨粉和粒径为3μm铂粉并进行混合，得到混合粉末；所述钽粉、钨粉和铂粉的纯度为99.995％；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度为3×10^{- 3}Pa，以升温速率为5℃/min升温至1850℃，保温保压时间为160min，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，真空电子束熔炼的真空度为3×10^-2Pa，温度为3400℃，保温时间为4h，得到所述钽钨铂合金。

实施例2

本实施例提供一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨4％，铂0.1％，余量为钽；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取粒径为4μm钽粉、粒径为5μm钨粉和粒径为2μm铂粉并进行混合，得到混合粉末；所述钽粉、钨粉和铂粉的纯度为99.99％；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度为1×10^{- 3}Pa，以升温速率为4℃/min升温至1800℃，保温保压时间为180min，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，真空电子束熔炼的真空度为1×10^-2Pa，温度为3500℃，保温时间为3h，得到所述钽钨铂合金。

实施例3

本实施例提供一种耐腐蚀性的钽钨铂合金及其制备方法，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨5％，铂0.08％，余量为钽；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取粒径为10μm钽粉、粒径为3μm钨粉和粒径为5μm铂粉并进行混合，得到混合粉末；所述钽粉、钨粉和铂粉的纯度为99.999％；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度为4×10^{- 3}Pa，以升温速率为6℃/min升温至1900℃，保温保压时间为130min，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，真空电子束熔炼的真空度为5×10^-2Pa，温度为3200℃，保温时间为5h，得到所述钽钨铂合金。

实施例4

本实施例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％，铂0.1％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

实施例5

本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)真空热压烧结的温度为1700℃外，其余条件均与实施例1相同。

实施例6

本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)真空热压烧结的温度为2000℃外，其余条件均与实施例1相同。

实施例7

本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)真空电子束熔炼的温度为3000℃外，其余条件均与实施例1相同。

实施例8

本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)真空电子束熔炼的温度为3700℃外，其余条件均与实施例1相同。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨6％，铂0.12％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例2

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨1％，铂0.12％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％，铂0.2％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例4

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％，铂0.04％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例5

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3.12％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例6

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨5％，余量为钽，制备方法与实施例1相同。

对比例7

本对比例与实施例1的区别仅在于，除未进行步骤(2)真空热压烧结外，其余条件均与实施例1相同。

对比例8

本对比例与实施例1的区别仅在于，除未进行步骤(3)真空电子束熔炼外，其余条件均与实施例1相同。

对上述实施例和对比例得到的钽钨铂合金进行粒径表征和性能测试，测试结果如表1所示。

表1

由表1可以得出：

(1)本发明所述实施例1-4提供的制备方法制备得到的钽钨铂合金，粒径在6.5-8.8μm内，腐蚀速率降到了3.3×10^-4mm/a以下；

(2)由实施例1和对比例1-6对比可知，当钽钨铂合金中钨的含量超过一定值时，合金的性能下降，若钽钨铂合金中钨的含量过低时，无法提高合金的耐腐蚀性能；通过在钽钨合金中添加适当含量的铂粉，有利于提高钽钨铂合金的化学性能和耐腐蚀性能。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀性的钽钨铂合金，其特征在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨2％～5％，铂0.08％～0.12％，余量为钽。

2.根据权利要求1所述的钽钨铂合金，其特征在于，所述钽钨铂合金以质量百分比计由以下组分组成：钨3％～4％，铂0.1％～0.12％，余量为钽。

3.根据权利要求1或2所述的钽钨铂合金，其特征在于，所述钽钨铂合金的腐蚀速率≤4×10^-4mm/a；

优选地，所述钽钨铂合金的粒径为4～10μm。

4.一种权利要求1～3任一项所述的钽钨铂合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取钽粉、钨粉和铂粉并进行混合，得到混合粉末；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，得到所述钽钨铂合金。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的纯度≥99.99％；

优选地，步骤(1)所述钨粉的纯度≥99.99％；

优选地，步骤(1)所述铂粉的纯度≥99.99％。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的粒径为4～10μm；

优选地，步骤(1)所述钨粉的粒径为3～5μm；

优选地，步骤(1)所述铂粉的粒径为1～5μm；

优选地，步骤(1)所述混合的时间≥24h。

7.根据权利要求4～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空热压烧结的真空度为(1～5)×10^-3Pa。

8.根据权利要求4～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空热压烧结的温度为1800～1900℃；

优选地，步骤(2)所述真空热压烧结的升温速率为4～6℃/min；

优选地，步骤(2)所述真空热压烧结的保温保压时间为120～180min。

9.根据权利要求4～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空电子束熔炼的真空度为(1～5)×10^-2Pa；

优选地，步骤(3)所述真空电子束熔炼的温度为3200～3500℃；

优选地，步骤(3)所述真空电子束熔炼的保温时间为3～5h。

10.根据权利要求4～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)按照质量百分比称取粒径为4～10μm钽粉、粒径为3～5μm钨粉和粒径为1～5μm铂粉并进行混合，得到混合粉末；

(2)将步骤(1)所得混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度为(1～5)×10^-3Pa，以升温速率为4～6℃/min升温至1800～1900℃，保温保压时间为120～180min，得到合金坯料；

(3)将步骤(2)所得合金坯料进行真空电子束熔炼，真空电子束熔炼的真空度为(1～5)×10^-2Pa，温度为3200～3500℃，保温时间为3～5h，得到所述钽钨铂合金。