CN104109792A - 抗水腐蚀的钽基合金 - Google Patents

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Abstract

一种钽或钽合金，它包含纯的或基本纯的钽以及至少一种选自Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Mo、W和Re的金属元素，形成抗水腐蚀的钽合金。本发明还涉及制备钽合金的方法。

Description

抗水腐蚀的钽基合金
本申请是申请日为2008年4月24日、申请号为200880013554.8、发明名称为“抗水腐蚀的钽基合金”的发明专利申请的分案申请。
相关申请
本申请要求2007年4月27日提交的美国临时申请第60/914474号的权益，其完整内容通过参考并入本文，用于所有可用的目的。
技术领域
本发明涉及抗水腐蚀、尤其是酸腐蚀以及抗氢脆的钽或钽基合金。与纯钽和Ta-3W(指“NRC76”)相比，钽或钽基合金具有优异的抗氢吸收(以及由此带来的氢脆)性能。
背景技术
当氢浓度大于100ppm时，纯钽和钽合金的氢脆效应开始变得显著。在化学加工业(CPI)，当纯钽在如图2和3所示条件下接触热HCl和热H2SO4时，它会吸收氢而变脆。Ta-3W的抗氢吸收性好于纯钽。当在化学加工业中使用钽和钽合金来容纳非常热的浓酸时，引起失效的主要机理是氢脆而不是因腐蚀而使壁变薄。
据美国专利第4784830号披露，有控制地加入和保留氮，可以提高合金的抗氧化性。换句话说，已经发现通过加氮形成微合金，可以控制所研究的那种类型的合金的微结构，特别是粒度，或者使其在升高的温度下、在延长的时间内具有相对稳定的结构。此外最有益的是，要延长使用寿命，就应当观察硅与钛的特定比例，如该文献所示。
美国专利第3592639号涉及含1.5％－3.5％的钨的三元Ta-W合金。铌也可以0.05重量％－0.5重量％的比例存在于该合金中。钼的最高含量限定为0.5％(少于5000ppm)，以促使合金获得更小的粒度。
美国专利第4062679号要求了一种锻造钽产品的专利权，该产品基本上是纯钽，包含小于300ppm的铌，总量小于200ppm的铁、铬和镍，小于50ppm的钨，小于10ppm的钼，小于30ppm的铬，以及小于20ppm的钙，其改进之处在于，在所述产品的组成中包含约50ppm至约700ppm的硅，因此，改进了所述产品在含氧环境中处于升高的温度时的抗脆性。
发明内容
本发明涉及改进抗氢脆的方法，包括使至少一种选自Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Mo、W和Re的金属元素与纯的或基本纯的钽或钽合金形成微合金。
本发明的一个优选实施方式将铂加入NRC76。化学加工业正寻求新的钽合金，它们在其加工设备中容许更高的操作温度。
本发明的一个目的是获得改进的钽合金，它具有更佳的抗水腐蚀性和抗氢脆性。
本发明还涉及一种钽合金，它包含纯的或基本纯的钽或钽合金以及至少一种选自Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Mo、W和Re的金属元素。
金属元素的含量最高可达到所述金属在钽中的溶解限度。
附图说明
图1显示了加入钼的情况，因为它在钽和钨中具有相同的晶体结构、类似的晶格参数以及完全的固溶性。
图2显示了纯钽在化学加工业中接触热HCl时吸收氢和变脆的条件。
图3显示了纯钽在化学加工业中接触热H2SO4时吸收氢和变脆的条件。
图4显示了在盐酸中进行短期腐蚀测试后的腐蚀速率和富集氢的结果。
图5显示了在盐酸中进行长期腐蚀测试后的腐蚀速率和富集氢的结果。
图6显示了在硫酸中进行长期腐蚀测试后的腐蚀速率和富集氢的结果。
具体实施方式
本说明书所用单数词“一种”和“该”是同义词，并且可与“一种或多种”互换使用。因此，例如，当在本文或所附权利要求书中提到“一种金属”时，它可指单种金属或一种以上的金属。此外，除非另有说明，所有数值应理解为受“约”字修饰。
本发明涉及抗水腐蚀、尤其是酸腐蚀和抗氢脆的钽或钽基合金。初始钽是纯的或基本上是纯的。基本上纯的钽可以是最多含有约11重量％非钽组分的钽合金。
钽或钽基合金优选利用真空熔融方法制备。真空电弧再熔(VAR)、电子束熔融(EBM)或等离子体电弧熔融(PAM)是同样可用于形成合金的真空熔融方法。为了配制实际的合金，利用上列真空熔融方法之一，向纯钽材料或基本上纯的钽材料或钽合金中加入至少一种选自钌、铑、钯、锇、铱、铂、钼、钨和铼(Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Mo、W和Re)的元素。钽合金优选包含钨以及铂、钼、铼或其混合物。虽然上面指出VAR、EBM或PAM都可使用，但是优选技术是VAR。
本发明的备选实施方式可包括加入除上列元素以外的元素，用于提高抗腐蚀性和抗氢脆性。这些另加的元素可包括钇、金、铈、镨、钕和钍。
每种金属的量优选小于合金总量的10000ppm，优选小于合金总量的5000ppm，更优选少于合金总量的2000ppm。金属的加入量优选至少为50ppm，优选至少为100ppm，优选至少为150ppm，优选至少为200ppm，优选至少为250ppm。
钽含量至少为89％的钽合金的例子包括但不限于包含至少约3％的钨的Ta-3W(钽－钨)、包含至少约3％的钨的Ta-3W-Pt(钽－钨和铂的合金)、包含至少约3％的钨的Ta-3W-Mo(钽－钨和钼的合金)以及包含至少约3％的钨的Ta-3W-Re(钽－钨和铼的合金)。Ta-3W-Pt、Ta-3W-Mo和Ta-3W-Re可用类似于制备Ta-3W的方式配制和制造。合金优选通过使其他金属与Ta-3W(钽－钨)合金形成微合金来制备。
加铂是最优选的实施方式，因为铂具有最多的自由电子，理论上可吸引额外的氧原子以封闭Ta2O5氧化层中的空穴和/或提供低的氢过电压的位点，从而稳定Ta2O5氧化层。
另一个优选的实施方式是加入钌、铑、钯、锇和铱(也称“铂族金属”，即PGM)，它们也能提供低的氢过电压位点，从而稳定Ta2O5氧化层。
又一个优选的实施方式是加入钼，因为它在钽和钨中具有相同的晶体结构、类似的晶格参数和完全的固溶性。该情形示于表I和图1。
表I－难熔元素的晶体结构和晶格参数
另一个优选的实施方式是加入铼，因为铼与钽和钨具有相同的晶体结构和类似的晶格参数。
然后，可用VAR或PAM配制成的钽锭生产板材、片材和管材产品，其方式类似于用纯钽或Ta-3W合金制造上述相同产品的方式。
由Ta-3W-Mo、Ta-3W-Re或Ta-3W-Pt合金制成的板材、片材和管材产品的使用方式与由纯钽或Ta-3W合金制造的上述相同产品的使用方式相同。
新合金相比于纯Ta-3W的优点在于其优异的抗腐蚀性和抗氢脆性。加铂是最优选的实施方式，因为铂具有最多的自由电子，理论上可吸引额外的氧原子，有助于封闭Ta2O5氧化层中的空穴和/或提供低氢过电压的位点，从而稳定Ta2O5氧化层。
用激光添加制造方法(LAM)或传统真空电弧再熔(VAR)技术制备样品。在前一技术中，按照所需组成掺混钽、钨和铂的粉末，然后用激光在惰性条件下使其熔化并固结。在这些样品中，最后的钽合金包含2.8重量％的钨和500ppm的铂。在后一技术中，按照所需组成掺混钽和铂的粉末，将粉末压制成水蛭形物件(powder leech)，焊接到NRC76棒的侧面(此组合件在此称作“电极”)。然后，用传统真空电弧再熔(VAR)技术将该电极熔化。在这些样品中，最后的钽合金包含2.8重量％的钨和10000ppm的铂。
在盐酸和硫酸中进行最长周期达4个月的腐蚀测试。铂改性合金的腐蚀速率总是低于NRC76，且几乎没有氢富集。
图4显示了在盐酸中进行短期腐蚀测试的结果。含铂的合金的腐蚀速率显著低于NRC76合金。当铂的浓度超过约1000ppm时，此腐蚀速率从NRC76的约16密耳/年(mpy)减小到低于4mpy。此外，当铂的浓度在约1000ppm至10000ppm之间时，测试之后的氢浓度从291ppm降低到小于4ppm。
图5显示了在盐酸中进行长期腐蚀测试的结果。当铂的浓度超过约1000ppm时，含铂的合金的腐蚀速率不足NRC76合金的腐蚀速率的1/3。此外，当铂的浓度大于约1000ppm时，测试之后的氢浓度从756ppm降低到小于10ppm。
图6显示了在硫酸中进行长期腐蚀测试的结果。含铂的合金的腐蚀速率显著低于NRC76合金。当铂的浓度超过约1500ppm时，其腐蚀速率从NRC76的约9.2密耳/年(mpy)减小到低于4mpy。此外，当铂的浓度大于约1000ppm时，测试之后的氢浓度从9ppm降低到小于2ppm。
上述所有参考文献的完整内容通过参考并入本文，用于所有可用的目的。
虽然已经图示和描述了体现本发明的一些具体结构，但本领域的技术人员不难明白，在不背离基本发明构思的精神和范围的前提下，可对各个部分进行各种改进和重新安排，且本发明不局限于这里图示和描述的特定形式。

Claims (20)

1.一种钽合金，该钽合金包含Ta-3W和Ru并且是抗水腐蚀的，其中，所述Ru在所述合金中的量为至少150ppm并小于10000ppm。
2.根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于5000ppm。
3.根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于2000ppm。
4.根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于5000ppm。
5.根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为至少250ppm。
6.根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述合金由Ta-3W和Ru组成，其中所述Ru在所述合金中的含量为至少150ppm并小于10000ppm。
7.根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于5000ppm。
8.根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于2000ppm。
9.根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为小于5000ppm。
10.根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述Ru在合金中的含量为至少250ppm。
11.一种钽合金，该钽合金包含Ta-3W和Pt并且是抗水腐蚀的，其中，所述Pt在所述合金中的含量为至少150ppm并小于10000ppm。
12.根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于5000ppm。
13.根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于2000ppm。
14.根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于5000ppm。
15.根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为至少250ppm。
16.根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述合金由Ta-3W和Pt组成，其中所述Pt在所述合金中的含量为至少150ppm并小于10000ppm。
17.根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于5000ppm。
18.根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于2000ppm。
19.根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为小于5000ppm。
20.根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述Pt在合金中的含量为至少250ppm。
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