CN111545743B - 一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法，属于粉末冶金钛领域。本发明提出将TiCl2与一定比例的铝粉混合均匀，经热处理—球磨—成形—烧结，最终获得高性能钛铝金属间化合物。在粉末热处理过程中，TiCl2与铝粉末发生氧化还原反应，AlCl3会以气态的形式脱除基体，生成的Ti与Al进一步反应并扩散，经球磨破碎后得到微细钛铝金属间化合物粉末，经成形烧结，最终得到了氧含量<0.1wt.％，致密度≥99％的高性能钛铝金属间化合物。本发明制备工艺简单，无压烧结即可实现钛铝金属间化合物的致密化，晶粒尺寸细小。为低氧、低成本、高性能钛铝金属间化合物的制备提供新的思路，有利于推动粉末冶金钛铝金属间化合物产业化发展。

Description

一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法。
背景技术
钛铝金属间化合物具有有序结构，高温时仍能保持强度和刚度，同时具有密度低、比强度高、弹性模量高和耐氧化性好等优势，是有望替代镍基高温合金应用于航空航天、国防军工等领域的高温结构材料。然而铸态钛铝金属间化合物组织粗大、偏析严重、各向异性等，室温延展性和断裂韧性均很差，热加工窗口窄，高温变形能力差，传统制备加工困难，严重阻碍了钛铝金属间化合物的广泛应用。粉末冶金技术具有组织均匀、晶粒细小、近净成形等优势，可直接制备复杂结构的钛铝金属间化合物构件，避免热加工环节，对粉末冶金钛铝金属间化合物的低成本化具有重要意义。
目前主要采用预合金粉末法和元素粉末混合法制备粉末冶金钛铝金属间化合物。其中，预合金粉末法制备的钛铝金属间化合物晶粒细小，室温塑性较好，但成本高、工序复杂。元素粉末混合法虽克服了上述缺点，但烧结过程中出现体积膨胀，导致裂纹等缺陷存在；同时，元素粉末混合法过程中需以钛粉、铝粉为原料，但粉末中氧含量高，烧结过程中体系中的氧无法脱除，造成钛铝金属间化合物粉末氧含量高，严重影响其力学性能。受限于粉末氧含量问题，粉末粒度不能太细，以粗粉为原料通过无压烧结又难以获得高致密度的钛铝金属间化合物，往往需要通过热等静压、放电等离子烧结等强化致密手段提高其致密度，存在成本高、形状尺寸受限等问题，不利于工业化生产。
为了实现低成本高性能钛铝金属间化合物的制备，本发明提出了一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法。以TiCl2和粗铝粉为原材料，按比例混合后进行热处理，再将热处理产物通过高能球磨破碎，得到微细钛铝金属间化合物粉末，进一步通过冷等静压、真空烧结可制备得到高性能钛铝金属间化合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法，该方法采用TiCl2和铝粉作为原材料，将混合均匀的粉末热处理后高能球磨，经成形、烧结获得高性能钛铝金属间化合物。热处理过程中，首先TiCl2与铝粉发生氧化还原反应，生成Ti和气态AlCl3，气态AlCl3被脱除，不会引入固体杂质颗粒阻碍烧结；其次，生成的Ti与Al进一步反应并扩散，得到钛铝金属间化合物产物，反应生成的Ti粉末粒度极细，易与Al扩散均匀，有利于消除Ti和Al元素间的柯肯达尔效应，有利于实现烧结致密化；最重要的是，可以实现低氧控制，通过后续高能球磨破碎，可以得到微细钛铝金属间化合物粉末，粉末粒度为5～20μm，氧含量≤800ppm，避免了元素粉末混合法带来的高氧增量。后续经成形、烧结后可获得高性能粉末冶金钛铝金属间化合物，其氧含量<0.1wt.％，致密度≥99％。以微细钛铝金属间化合物粉末为原料，无需加压烧结即可实现钛铝金属间化合物的烧结致密化，且晶粒尺寸细小。
为了获得上述的一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法，其特征在于：TiCl2和铝粉成分配比为：28-50wt.％铝粉，余量为TiCl2，具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的TiCl2和铝粉装入混料罐中，随后在混料机上混合6-24h，获得均匀的混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末在真空、高纯氩气或氢气下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温2～10h，得到热处理产物；
(3)将步骤(2)所述热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨破碎，球料比为4：1-10：1，破碎48～120h，得到微细钛铝金属间化合物粉末；
(4)将步骤(3)中的钛铝金属间化合物粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为100-600MPa，保压时间为1-5min，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中的压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，最终获得高性能钛铝金属间化合物。
进一步地，步骤(1)中所述的铝粉为各种市售的纯铝粉末，粒度为50～500μm。
进一步地，步骤(3)中所述的微细钛铝金属间化合物粉末，粉末粒度为5～20μm，氧含量≤800ppm。
进一步地，步骤(4)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
进一步地，步骤(5)中所述的真空烧结，真空度为10-3-10-2Pa，烧结温度为1100-1350℃，保温1-5h。
进一步地，步骤(5)中所述的高性能钛铝金属间化合物，其氧含量<0.1wt.％，致密度≥99％。
本发明的优点：
1、TiCl2原料易得且价格低廉，热处理过程中Cl元素以气态AlCl3形式脱除，无杂质生成，不会引入固相杂质阻碍烧结，保证了所得金属间化合物的纯净度，可制备高纯钛铝金属间化合物。
2、反应生成的Ti粉粒度极细，易与Al扩散均匀，消除Ti、Al元素间的柯肯达尔效应，有利于实现烧结致密化。
3、该方法可以实现低氧含量有效控制，高能球磨破碎后得到的微细钛铝金属间化合物粉末粒度细，氧含量低，避免了元素混合法带来的高氧增量。
4、制备工艺简单，无压烧结即可实现钛铝金属间化合物的致密化，晶粒尺寸细小。
5、为低氧、低成本、高性能钛铝金属间化合物的制备提供新的思路，有利于推动粉末冶金钛铝金属间化合物产业化发展。
具体实施方式
实施例1：
按照质量百分比由如下成分配比而成：30wt.％铝粉，余量为TiCl2，其中铝粉的粒径D50＝100μm。具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的TiCl2和铝粉装入混料罐，在混料机上混合15h，获得均匀的混合粉末；
(2)将混合后的粉末在真空下热处理，温度为650℃，保温时间5h，得到热处理产物；
(3)将热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨，球料比10:1，破碎48h，得到微细钛铝金属间化合物粉末；
(4)将微细钛铝金属间化合物粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入硅胶包套中振实，密封后进行冷等静压压制，压制压力为200MPa，保压2min，获得压坯试样；
(5)将压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3Pa，烧结温度为1150℃，保温2h，最终获得高性能钛铝金属间化合物。
实施例2：
按照质量百分比由如下成分配比而成：48wt.％铝粉，余量为TiCl2，其中铝粉的粒径D50＝350μm。具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的TiCl2和铝粉装入混料罐，在混料机上混合10h，获得均匀的混合粉末；
(2)将混合后的粉末在真空下热处理，温度为800℃，保温时间4h，得到热处理产物；
(3)将热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨，球料比8:1，破碎72h，得到微细钛铝金属间化合物粉末；
(4)将微细钛铝金属间化合物粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入橡胶包套中振实，密封后进行冷等静压压制，压制压力为400MPa，保压1min，获得压坯试样；
(5)将压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3Pa，烧结温度1250℃，保温1h，最终获得高性能钛铝金属间化合物。

Claims (2)

1.一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，按照质量百分比配成如下成分：28-50wt.％铝粉，余量为TiCl2；具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的TiCl2和铝粉装入混料罐中，随后在混料机上混合6-24h，获得均匀的混合粉末；
(2)将步骤(1)中的混合粉末在真空、高纯氩气或氢气下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温2～10h，得到热处理产物；
(3)将步骤(2)中的热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨破碎，球料比为4:1-10:1，破碎48～120h，得到微细钛铝金属间化合物粉末；
(4)将步骤(3)中的钛铝金属间化合物粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为100-600MPa，保压时间为1-5min，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中的压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，最终获得高性能钛铝金属间化合物；
步骤(1)中所述的铝粉为各种市售的纯铝粉末，粒度为100～500μm；
步骤(3)中所述的微细钛铝金属间化合物粉末，粉末粒度为5～20μm，氧含量≤800ppm；
步骤(5)中所述的真空烧结，真空度为10-3-10-2Pa，烧结温度为1100-1350℃，保温1-5h；
步骤(5)中所述的高性能钛铝金属间化合物，其氧含量<0.1wt.％，致密度≥99％。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
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