CN108179293B - 一种钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钛基复合材料的制备方法，方法包括如下步骤：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为500‑600r/min，时间为1‑2h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为500‑600r/min，时间为3‑4h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。利用本发明的方法制造的钛基复合材料的硬度、压缩强度以及抗弯强度显著提高。

Description

一种钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金作为一种新兴的金属材料，有着众多其它的金属所无法比及的性能，首先，钛及钛合金的比强度最高，居金属之首；其次，钛及钛合金的熔点高、耐高温性能好，再加上其抗氧化、耐腐蚀、重量轻等一系列优良性能，被誉为是航空航天领域最具发展潜力的材料。在传统的钛合金使用性能达到极限且不能满足当前日益紧迫的需求的情况下，人们又提出了一种新的材料——钛基复合材料。
为了得到高性能的钛基复合材料，目前研究较多的是原位合成法，即通过加入反应元素粉末使增强体在制备过程中通过化学反应原位合成，有效的解决了润湿性差以及界面反应严重的问题。现有技术中已经存在利用原位反应法制备的添加TiN的钛基复合材料。现有技术中的该方法存在如下缺陷：1、为了确保粉末不团聚以保证TiN颗粒的生成，必须降低球磨速度，但是降低球磨速度之后，虽然能够保证生成TiN，但是混粉效果显著变差，造成钛基复合材料整体强度比理论值低，同时由于球磨速度慢，粉体能量低，影响了TiN的生成；2、为了抑制复合材料晶粒异常长大，设计了较低的热压烧结温度、较短的热压烧结时间，但是这种热压烧结工艺导致了复合材料内部结构不致密、空隙较多，进一步造成钛基复合材料整体强度比理论值低。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛基复合材料及其制备方法，从而克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种钛基复合材料的制备方法，其特征在于：方法包括如下步骤：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为1-2h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为3-4h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。
优选地，上述技术方案中，第一热处理在氢气气氛下进行，第一热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为1-2h。
优选地，上述技术方案中，第二热处理在氢气气氛下进行，第二热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为20-30min。
优选地，上述技术方案中，以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的2-4％。
优选地，上述技术方案中，热压烧结在真空下进行，热压烧结的工艺为：温度为1400-1500℃，压力为50-100Mpa，保温保压时间为4-5h。
本发明还提供了一种钛基复合材料，其特征在于：复合材料是以如下方法制备的：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为1-2h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为3-4h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。
优选地，上述技术方案中，第一热处理在氢气气氛下进行，第一热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为1-2h。
优选地，上述技术方案中，第二热处理在氢气气氛下进行，第二热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为20-30min。
优选地，上述技术方案中，以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的2-4％。
优选地，上述技术方案中，热压烧结在真空下进行，热压烧结的工艺为：温度为1400-1500℃，压力为50-100Mpa，保温保压时间为4-5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、发明人发现SiC粉末能够阻止在球磨过程中Ti粉或者TiN粉发生团聚，所以在加入SiC粉末之后，能够提高球磨速度，使得混粉更均匀，并同时使得生成TiN的反应更充分；2、发明人发现SiC能够阻止钛基复合材料中的晶粒长大，从而在热压过程中可以提高热压烧结的温度以及延长热压烧结的时间，使得复合材料的强度更加接近理论值；3、发明人发现：在球磨过程中，由于材料粉体吸附了部分氧气，以及由于球磨机气密性的限制，所以粉体存在受到氧化的情形。在进行还原性的热处理之后，消除了氧化物，提高了材料的力学性能。
具体实施方式
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。本发明的装置均是本领域常规的装置，本发明所使用的原料均可以购自化工用品商店，硬度、压缩强度以及抗弯强度的实验，均参照有关国家标准进行。
实施例1
以如下方法制备钛基复合材料：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为500r/min，时间为1h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为500r/min，时间为3h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。第一热处理在氢气气氛下进行，第一热处理的工艺为：热处理温度为300℃，时间为2h。第二热处理在氢气气氛下进行，第二热处理的工艺为：热处理温度为300℃，时间为30min。以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的2％。热压烧结在真空下进行，热压烧结的工艺为：温度为1400℃，压力为100Mpa，保温保压时间为5h。
实施例2
以如下方法制备钛基复合材料：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为2h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为4h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。第一热处理在氢气气氛下进行，第一热处理的工艺为：热处理温度为400℃，时间为1h。第二热处理在氢气气氛下进行，第二热处理的工艺为：热处理温度为400℃，时间为20min。以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的4％。热压烧结在真空下进行，热压烧结的工艺为：温度为1500℃，压力为100Mpa，保温保压时间为4h。
实施例3
以如下方法制备钛基复合材料：提供Ti粉以及SiC粉末；将Ti粉和SiC粉末混合，得到第一混合粉末；在氮气气氛下对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，第一球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为1-2h；对第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；在氮气气氛下对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，第二球磨的工艺为：转速为500-600r/min，时间为3-4h；对第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；以及对第五混合粉末进行热压烧结。第一热处理在氢气气氛下进行，第一热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为1-2h。第二热处理在氢气气氛下进行，第二热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为20-30min。以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的2-4％。热压烧结在真空下进行，热压烧结的工艺为：温度为1400-1500℃，压力为50-100Mpa，保温保压时间为4-5h。
实施例4
不添加SiC粉末，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例5
第一球磨的工艺为：转速为400r/min，时间为1.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例6
第一球磨的工艺为：转速为200r/min，时间为2h，且不进行第一热处理、第二球磨以及第二热处理。其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例7
第一球磨的工艺为：转速为550r/min，时间为3h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例8
不对第二混合粉末进行第一热处理，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例9
第一热处理的工艺为：热处理温度为250℃，时间为1.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例10
第一热处理的工艺为：热处理温度为450℃，时间为1.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例11
第一热处理的工艺为：热处理温度为350℃，时间为0.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例12
不进行第二球磨，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例13
第二球磨的工艺为：转速为450r/min，时间为3.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例14
第二球磨的工艺为：转速为550r/min，时间为6h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例15
不对第四混合粉末进行第二热处理，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例16
第二热处理的工艺为：热处理温度为250℃，时间为25min，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例17
第二热处理的工艺为：热处理温度为500℃，时间为25min，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例18
第二热处理的工艺为：热处理温度为350℃，时间为10min，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例19
以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的1％，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例20
以重量百分比计，SiC粉末的质量占第一混合粉末的质量的6％，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例21
热压烧结的工艺为：温度为1300℃，压力为70Mpa，保温保压时间为4.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例22
热压烧结的工艺为：温度为1600℃，压力为70Mpa，保温保压时间为4.5h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例23
热压烧结的工艺为：温度为1450℃，压力为30Mpa，保温保压时间为3h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例24
热压烧结的工艺为：温度为1450℃，压力为70Mpa，保温保压时间为7h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
实施例25
热压烧结的工艺为：温度为1100℃，压力为20Mpa，保温保压时间为2h，其余条件、参数、步骤与实施例3相同。
对实施例1-25进行硬度、压缩强度以及抗弯强度测试。结果列于表1。为了方便比较，将上述硬度、压缩强度以及抗弯强度的结果数值以实施例1的数值为基准进行归一化。
表1
Figure BDA0001521485690000081
Figure BDA0001521485690000091
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (2)

1.一种钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法由如下步骤组成：
提供Ti粉以及SiC粉末；
将所述Ti粉和所述SiC粉末混合，得到第一混合粉末；
在氮气气氛下对所述第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，所述第一球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为2h；
对所述第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；
在氮气气氛下对所述第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，所述第二球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为4h；
对所述第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；
以及，对所述第五混合粉末进行热压烧结；
所述第一热处理在氢气气氛下进行，所述第一热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为1-2h，所述第二热处理在氢气气氛下进行，所述第二热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为20-30min；
以重量百分比计，所述SiC粉末的质量占所述第一混合粉末的质量的2％；
所述热压烧结在真空下进行，所述热压烧结的工艺为：温度为1500℃，压力为100Mpa，保温保压时间为5h；
在加入SiC粉末之后，提高球磨速度，使得混粉更均匀，并同时使得生成TiN的反应更充分。
2.一种钛基复合材料，其特征在于：所述复合材料是以如下方法制备的：
提供Ti粉以及SiC粉末；
将所述Ti粉和所述SiC粉末混合，得到第一混合粉末；
在氮气气氛下对所述第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末，其中，所述第一球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为2h；
对所述第二混合粉末进行第一热处理，得到第三混合粉末；
在氮气气氛下对所述第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末，其中，所述第二球磨的工艺为：转速为600r/min，时间为4h；
对所述第四混合粉末进行第二热处理，得到第五混合粉末；
以及，对所述第五混合粉末进行热压烧结；
所述第一热处理在氢气气氛下进行，所述第一热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为1-2h，所述第二热处理在氢气气氛下进行，所述第二热处理的工艺为：热处理温度为300-400℃，时间为20-30min；
以重量百分比计，所述SiC粉末的质量占所述第一混合粉末的质量的2％；
所述热压烧结在真空下进行，所述热压烧结的工艺为：温度为1500℃，压力为100Mpa，保温保压时间为5h；
在加入SiC粉末之后，提高球磨速度，使得混粉更均匀，并同时使得生成TiN的反应更充分。
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