CN108570569B - 一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，该方法的步骤包括预处理‑烧结‑热变形‑旋锻‑精轧，该方法解决了氧化铝弥散铜复合材料的杂氧含量高的，完全没有氢脆问题；解决了机械球磨复合氮化铝‑铜复合材料中氮化铝颗粒粗大的问题；解决了氮化铬制备氮化铝复合材料过程中过量铬造成的开裂、强度不高等问题。

Description

一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工工艺领域，具体是一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法。
背景技术
弥散强化铜复合材料具有高导热率、高导电率和优良的高温强度、高温抗蠕变性能、耐磨性能好等优点，在机电、电子、宇航和原子能等领域有着巨大的应用潜力。弥散分布的陶瓷相对该复合材料的贡献主要为：(1)钉扎位错，增加位错密度，从而增强加工硬化效果；(2)在高温条件下，阻碍位错、亚晶的迁移，从而阻碍再结晶形核以及晶界迁移，达到抗高温软化能力；(3)抑制静态和动态再结晶的进行，具备较好的高温力学性能。
目前，氧化铝弥散强化铜复合材料是应用最广泛的弥散强化铜产品，氧化铝弥散强化铜材料的物理性能与纯铜的非常相似,它不但强度高,电导率和热导率也高；即使长时间暴露于接近铜基体熔点的温度(800-900℃)之下,依然能保持很好的强度和导电率。内氧化法是制备该材料最常见的手段，也是目前氧化铝弥散强化铜研究的热点。专利CN201310151407.X、专利CN201510551047.1等都集中关注于改进内氧化及后道制坯工艺，以期得到杂氧含量低、氧化铝颗粒均匀弥散细小、卷重大的氧化铝弥散铜产品，但是都难以从根本上避免以下问题：
(1)杂氧难以除尽或杂氧控制工艺复杂
必须在高温条件下(900～1000℃)，引入过量氧铝粉才能全部生成氧化铝，此时过量的氧与铜粉生成氧化铜或氧化亚铜，利用氢气或其他还原剂还原，都难以将铜粉中的氧完全除尽，同时也增加制备锭坯的工艺流程。
(2)生成弥散、细小、均匀的氧化铝的工艺窗口狭窄
不同的氧化工艺能生成不同类型的氧化铝颗粒，α型氧化铝颗粒能起到弥散质点强化作用，而γ型氧化铝颗粒松散，不能用作强化质点。一旦工艺控制失误生成γ型氧化铝颗粒，则材料不能使用。
氮化铝最高可稳定到2200℃，室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料，可由铝粉在氨或氮气氛中800～1000℃合成，是铜基复合材料中良好的颗粒增强相材料，在已公开的氮化铝复合铜合金专利中，CN201510383461.6中采用机械球磨复合法引入氮化铝颗粒来防止铜晶粒粗化，使基体晶粒细小，提高了材料内部组织结构的细微化程度，使得电接触材料在使用过程中不易熔焊，从而提高材料的抗熔焊性能和力学性能，由于采用该方法引入的氮化铝颗粒粗大，主要用作晶粒细化剂、抗熔焊剂等，对强度贡献有限。CN200310111107.5中利用铝粉还原氮化铬制得氮化铝，采用这种方法有以下弊端：(1)难以精确控制铝粉与氮化铬比例全部生成氮化铝和单质铬，在此方法中多余的氮化铬或未氮化的铝粉都难以采用后续工艺去除，从而会对复合材料带来不可逆的强度损失；(2)生成氮化铝的副产物为单质铬，在此工艺下，铬完全不能固溶进铜基体中，影响材料的导电率与力学性能，同时容易成为裂纹源，从而影响材料的后续可加工性。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，该方法解决了氧化铝弥散铜复合材料的杂氧含量高的，完全没有氢脆问题；解决机械球磨复合氮化铝-铜复合材料中氮化铝颗粒粗大的问题；解决氮化铬制备氮化铝复合材料过程中过量铬造成的开裂、强度不高等问题。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)预处理
利用水雾法制得的铜铝粉为原料，粉末的粒度为为-300～+400目，铝粉的质量百分比为0.1～1％，采用室温冷等静压，压力为220～370MPa，加压速度为40～60MPa/min，保压时间为3～15min；
(2)烧结
将预处理完成后的金属粉末进行烧结，烧结过程中通入1～20vol.％的氮气，1～10vol.％的氢气，其余为高纯氩气的混合气，烧结温度为900～950℃，保温时间为2～10h，制得锭坯；粉末冶金烧结是使压坯或松装粉末体进一步结合起来，以提高强度及其他性能的一种高温处理工艺；
(3)热变形
将制得的锭坯进行热挤压或者热轧变形，制得氮化铝铜基复合材料板材或棒材；
(4)冷变形
将热变形处理后制得的板材或棒材进行旋锻或冷轧变形处理；
(5)精锻或精轧
将冷变形处理后的板材或棒材进行退火处理，退火温度为900℃，然后再对其进行精锻或精轧变形处理，变形量为1～10％，制成所需棒材或板材。
作为本发明的进一步优选，步骤(2)中的高纯氩气是纯度为90vol.％以上的氩气。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中热挤压的挤压比11:1～25:1，挤压温度为920℃，挤压速度为12mm/s。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中热轧变形的轧制温度为890～950℃，轧制变形量为30～60％。
作为本发明的进一步优选，步骤(4)中冷变形道次为3～6道次，变形量为30～60％。
作为本发明的进一步优选，步骤(5)中退火温度为880～950℃。
有益效果：本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)在850～950℃下，往铜铝混合粉中下通入氢、氮、氩混合气，不仅可以使用、氮化铝粉成为氮化铝，而且可利用氢气还原粉末中代入的氧，降低氧含量；
(2)由于氮化铝生成温度高于氧化铝，活泼性低于氧化铝，因此采用本方法能在铜基体中制得颗粒细小、均匀、弥散的氮化铝颗粒，因此该合金强度不低于同类型氧化铝弥撒强化铜复合材料；
(3)杂氧含量低，由于采用此方法避免了氧元素的引入，因此本方法制备的铜基复合材料杂氧含量要明显低于氧化铝弥散强化铜，可避免因氧而引起的开裂问题，也使该材料后续可加工性与塑性都优于同类型氧化铝弥撒强化铜复合材料；
(4)制备流程简单，工艺可控，成品率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，该方法的步骤包括预处理-烧结-热变形-旋锻-精轧。
实施例1
(1)预处理
利用水雾法制得的铜铝粉为原料，粉末的粒度为为-300目，铝粉的质量百分比为0.1％，采用室温冷等静压，压力为220MPa，加压速度为40MPa/min，保压时间为3min；
(2)烧结
将预处理完成后的金属粉末进行烧结，烧结过程中通入1vol.％的氮气，1vol.％的氢气，其余为高纯氩气的混合气，所述的高纯氩气是纯度为90vol.％以上的氩气，烧结温度为900℃，保温时间为2h，制得锭坯；
(3)热变形
将制得的锭坯进行热挤压处理，通过热挤压处理制得氮化铝铜基复合材料棒材，热挤压的挤压比20:1，挤压温度为920℃，挤压速度为12mm/s；
(4)冷变形
将热变形处理后制得的板材或棒材进行旋锻或冷轧变形处理，旋锻或冷轧道次为3道次，变形量为30％；
(5)精锻
将冷变形处理后的板材或棒材进行退火处理，退火温度为900℃，然后再对其进行精锻或精轧变形处理，变形量为1％，制成所需棒材或板材。
实施例2
(1)预处理
利用水雾法制得的铜铝粉为原料，粉末的粒度为为-200目，铝粉的质量百分比为0.5％，采用室温冷等静压，压力为300MPa，加压速度为50MPa/min，保压时间为10min；
(2)烧结
将预处理完成后的金属粉末进行烧结，烧结过程中通入10vol.％的氮气，5vol.％的氢气，其余为高纯氩气的混合气，所述的高纯氩气是纯度为90vol.％以上的氩气，烧结温度为920℃，保温时间为8h，制得锭坯；
(3)热变形
将制得的锭坯进行热轧变形，通过热轧变形处理制得氮化铝铜基复合材料棒材，轧制温度为920℃，轧制变形量为30％；
(4)冷变形
将热变形处理后制得的板材或棒材进行旋锻或冷轧变形处理，旋锻或冷轧道次为5道次，变形量为50％；
(5)精轧
将冷变形处理后的板材或棒材进行退火处理，退火温度为900℃，然后再对其进行精锻或精轧变形处理，变形量为5％，制成所需棒材或板材。
实施例3
(1)预处理
利用水雾法制得的铜铝粉为原料，粉末的粒度为为+400目，铝粉的质量百分比为1％，采用室温冷等静压，压力为370MPa，加压速度为60MPa/min，保压时间为15min；
(2)烧结
将预处理完成后的金属粉末进行烧结，烧结过程中通入20vol.％的氮气，10vol.％的氢气，其余为高纯氩气的混合气，所述的高纯氩气是纯度为90vol.％以上的氩气，烧结温度为950℃，保温时间为10h，制得锭坯；
(3)热变形
将制得的锭坯进行热轧变形，通过热轧变形处理制得氮化铝铜基复合材料棒材，轧制温度为920℃，轧制变形量为60％；
(4)旋锻
将热变形处理后制得的板材或棒材进行旋锻或冷轧变形处理，旋锻或冷轧道次为6道次，变形量为60％；
(5)精轧
将冷变形处理后的板材或棒材进行退火处理，退火温度为900℃，然后再对其进行精锻或精轧变形处理，变形量为10％，制成所需棒材或板材。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理
利用水雾法制得的铜铝粉为原料，粉末的粒度为为-300～+400目，铝粉的质量百分比为0.1～1％，采用室温冷等静压，压力为220～370MPa，加压速度为40～60MPa/min，保压时间为3～15min；
(2)烧结
将预处理完成后的金属粉末进行烧结，烧结过程中通入1～20vol.％的氮气，1～10vol.％的氢气，其余为高纯氩气的混合气，烧结温度为900～950℃，保温时间为2～10h，制得锭坯；
(3)热变形
将制得的锭坯进行热挤压或者热轧变形，制得氮化铝铜基复合材料板材或棒材；
(4)冷变形
将热变形处理后制得的板材或棒材进行旋锻或冷轧变形处理；
(5)精锻或精轧
将冷变形处理后的板材或棒材进行退火处理，然后再对其进行精锻或精轧变形处理，变形量为1～10％，制成所需棒材或板材。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于：步骤(2)中的高纯氩气是纯度为90vol.％以上的氩气。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于：步骤(3)中热挤压的挤压比11:1～25:1，挤压温度为920℃，挤压速度为12mm/s。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于：步骤(3)中热轧变形的轧制温度为890～950℃，轧制变形量为30～60％。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于：步骤(4)中旋锻或冷轧道次为3～6道次，变形量为30～60％。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，其特征在于：步骤(5)中退火温度为900℃。
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