CN101829784B - 一种原位合成a1n/a1电子封装材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法，将一定摩尔比的Al粉和NH₄Cl均匀混合后，在20～30MPa压力下模压成型，再在200～400MPa压力下冷等静压成型，将干压成型后的生坯放入热压烧结炉中，预抽真空后关闭热压烧结炉的真空阀，通入N₂使炉内气压回升到常压，在700～1000℃的温度下烧结制成AlN/Al复合材料。本发明的优点为：本发明所制备的AlN/Al复合材料中AlN为原位合成，与金属Al具有很好的界面结合；原料来源广、价格便宜，AlN的体积分数可以通过NH₄Cl的添加量来控制；所制备的AlN/Al复合材料的热导率高，热膨胀系数与Si接近，完全能够满足电子封装的要求。

Description

一种原位合成A1N/A1电子封装材料的方法

技术领域

本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法。 

背景技术

现在陶瓷在电子技术、计算机技术、空间技术、能源工程等新技术的发展中有着广泛的应用。在某些应用领域，陶瓷材料的导热性是一项重要的考虑因素，尤其在作为半导体元件绝缘基片使用的电子工业领域内更为突出。随着现代电子技术的飞速发展，要求整体朝着微型化、轻型化、高集成度、高可靠性方向发展。同时，器件越来越复杂，又将导致基片尺寸增大和集成度提高，使得基片功率耗散增加。因此，基片的散热以及材料的选择便成为重要的课题。 

根据基片材料所服役的条件，要求用于集成电路的基片材料在电、热、力学、化学等方面具有良好的性能。在电性能方面应该具有绝缘电阻高、耐高压、介电常数小、介电损耗低等特点；在热性能方面应具有一定的强度，能起支撑作用；在化学应用方面应该具有良好的稳定性，不吸潮性。此外，尺寸精度、厚膜金属化也应满足要求、制造方面除了低成本外，必须考虑到工艺的再现性好、可靠性高、易管理、原料丰富、没有公害和毒性等。而金属材料和有机材料很难满足上述要求，只有某些复合陶瓷材料才可以考虑。 

复合陶瓷材料由于其高的电绝缘性能，低的介电常数和低的介电损耗，具有和元件相近的热膨胀系数，很高的化学稳定性和较好的热导率，还具有良好的综合性能，从而广泛应用于电子器件及电路。目前，Al₂O₃是应用最成熟的陶瓷散热基片材料，但其相对较低的热导率，大于硅单晶 的介电常数和热膨胀系数，使其在大规模特别是超大规模集成电路中的运用受到了限制。AlN具有高的热导率(实际值可达280w.m^-1.k^-1)，是Al₂O₃的8～10倍，且体积电阻率、击穿强度、介电损耗等电气性能可与Al₂O₃相媲美，还具有高的强度(约为Al₂O₃的两倍)与良好的机械加工性能，其热膨胀系数与Si极为相近，可进行多层布线，被视为新一代很有发展前途。由于AlN复合陶瓷材料不但可以满足热力学性能要求而且具有较好的综合性能，受到了越来越多的关注。 

但由于AlN原料粉价格高且烧结成本高，限制了AlN陶瓷材料的实际应用。陶瓷材料添加金属可有效地改善陶瓷的韧性、热导率及烧结性能而不影响其物理性能。由于Al与AlN不润湿的特性，采用原位合成方法解决其界面连接问题并提高AlN的烧结性能，降低烧结温度。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法。该制备方法简单，烧结温度较低，所制备的AlN/Al复合材料的热物理性能可在较宽范围内调节，能够满足电子封装要求。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法，其特征在于，合成过程为：将摩尔比为3～6∶1的Al粉和NH₄Cl粉均匀混合后，先在20～30MPa压力下模压成型，再在200～400MPa压力下冷等静压成型，将冷等静压成型后的生坯放入石墨模具中，随后放入热压烧结炉中，预抽真空至0.05Pa后关闭热压烧结炉的真空阀，通入氮气使热压烧结炉内气压回升至常压，升温至700～1000℃烧结，烧结过程中施加20～40MPa的压力，保温60～120分钟，随炉冷却后即制成AlN/Al复合材料。 

所述Al粉的质量纯度为99.8％，NH₄Cl粉的质量纯度为99.9％，所述氮气的体积纯度≥99.8％。 

所述AlN/Al复合材料的致密度为98～99.4％，热导率为190w.m^-1.k^-1～210w.m^-1.k^-1，热膨胀系数为5.8×10^-6K^-1～6.2×10^-6K^-1。 

所述AlN/Al复合材料中AlN的体积分数为60～85％。 

本发明与现有技术相比具有以下优点： 

1、所制备的AlN/Al复合材料中AlN为原位合成，与金属Al具有很好的界面结合。 

2、原料来源广、价格便宜，AlN的体积分数可以通过NH₄Cl的添加量来控制。 

3、本发明所制备的AlN/Al电子封装材料的热导率高，热膨胀系数与Si接近，完全能够满足电子封装的要求。 

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 

附图说明

图1为本发明制备的AlN/Al复合材料的XRD图谱。 

图中：θ为衍射角，单位为度。 

具体实施方式

实施例1 

将摩尔比为3∶1的Al粉和NH₄Cl粉混合均匀后，放入直径为40mm的圆柱形钢制模具中，在25MPa的压力下压制成厚度为6mm的坯体，随后放入冷等静压设备中，在400MPa压力下保压2分钟。将冷等静压成型后的坯体放入石墨模具中，随后放入热压烧结炉中，热压烧结炉预抽真空至0.05Pa，然后关闭热压烧结炉上的真空阀，热压烧结炉充入氮气使热压烧结炉内气压回升至常压，以40℃/min的升温速率升温1000℃，保温60分钟，在烧结过程中施30MPa的压力。随炉冷却后，取出所制备的AlN/Al复合材料，进行性能测试。该实施例所制备的AlN/Al复合材料的致密度为99.4％，AlN/Al复合材料中AlN的体积分数为85％，AlN/Al复 合材料的热导率为190w.m^-1.k^-1，热膨胀系数为5.8×10^-6K^-1。 

实施例2 

将摩尔比为6∶1的Al粉和NH₄Cl粉混合均匀后，放入直径为40mm的圆柱形钢制模具中，在20MPa的压力下压制成厚度为6mm的坯体，随后放入冷等静压设备中，在299MPa压力下保压2分钟。将冷等静压成型后的坯体放入石墨模具中，随后放入热压烧结炉中，热压烧结炉预抽真空至0.05Pa，然后关闭热压烧结炉上的真空阀，热压烧结炉充入氮气使热压烧结炉内气压回升至常压，以40℃/min的升温速率升温至700℃，保温60分钟，在烧结过程中施加20MPa的压力。随炉冷却后，取出所制备的AlN/Al复合材料，进行性能测试。该实施例所制备的AlN/Al复合材料的致密度为98％，AlN/Al复合材料中AlN的体积分数为60％，AlN/Al复合材料的热导率为210w.m^-1.k^-1，热膨胀系数为6.2×10^-6K^-1。 

实施例3 

将摩尔比为5∶1的Al粉和NH₄Cl粉混合均匀后，放入直径为40mm的圆柱形钢制模具中，在20MPa的压力下压制成厚度为6mm的坯体，随后放入冷等静压设备中，在299MPa压力下保压2分钟。将冷等静压成型后的坯体放入石墨模具中，随后放入热压烧结炉中，热压烧结炉预抽真空至0.05Pa，然后关闭热压烧结炉上的真空阀，热压烧结炉充入氮气使热压烧结炉内气压回升至常压，以40℃/min的升温速率升温至800℃，保温70分钟，在烧结过程中施加25MPa的压力。随炉冷却后，取出所制备的AlN/Al复合材料，进行性能测试。该实施例所制备的AlN/Al复合材料的致密度为98.5％，AlN/Al复合材料中AlN的体积分数为70％，AlN/Al复合材料的热导率为202w.m^-1.k^-1，热膨胀系数为6.0×10^-6K^-1。 

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。 

Claims (3)

1.一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法，其特征在于，合成过程为：将摩尔比为3～6∶1的Al粉和NH₄Cl粉均匀混合后，先在20～30MPa压力下模压成型，再在200～400MPa压力下冷等静压成型，将冷等静压成型后的生坯放入石墨模具中，随后放入热压烧结炉中，预抽真空至0.05Pa后关闭热压烧结炉的真空阀，通入氮气使热压烧结炉内气压回升至常压，升温至700～1000℃烧结，烧结过程中施加20～40MPa的压力，保温60～120分钟，随炉冷却后即制成AlN/Al电子封装材料；所述AlN/Al电子封装材料中AlN的体积分数为60～85％。

2.按照权利要求1所述的一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法，其特征在于：所述Al粉的质量纯度为99.8％，NH₄Cl粉的质量纯度为99.9％，所述氮气的体积纯度≥99.8％。

3.按照权利要求1所述的一种原位合成AlN/Al电子封装材料的方法，其特征在于：所述AlN/Al电子封装材料的致密度为98～99.4％，热导率为190w.m^-1.k^-1～210w.m^-1.k^-1，热膨胀系数为5.8×10^-6K^-1～6.2×10^-6K^-1。

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