CN102336523A - 高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料及其制备方法，该复合材料的组分包括稀土氧化物、氮化铝、MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，它们的质量百分比为（1~10）%∶（10~60）%∶（30~80）%。该复合材料的制备方法包括配料、制备MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、稀土氧化物的掺杂和制备高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料等步骤。本发明提供的复合材料具有高的热导率、较低的热膨胀系数，良好的力学性能以及低的介电损耗和介电常数，适于各种器件传热、散热等用途的高导热基板材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热基板材料领域，特别是一种新型高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料；本发明还涉及这种新型复合材料的制备方法。
背景技术
与传统的玻璃相比较微晶玻璃具有机械强度大、硬度大、耐磨性好；具有良好的化学稳定性及热稳定性，能适应恶劣的使用环境；电绝缘性能优良，介电损耗小，介电常数稳定等优点，特别是其热膨胀系数可以在很大范围内进行调整，因此在电子元件中得到了广泛的应用。如作为厚膜电容介质、基板材料、包封材料、密封材料及焊接材料等。MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃由于不含碱金属氧化物，且MgO在玻璃中的性质介于网络外体氧化物和中间体氧化物之间，既具有断网作用，能够降低玻璃软化点温度，实现低温烧结，又具有一定的聚集作用，所以MAS系微晶玻璃有着较低的热膨胀系数、优良的机械性能、较小的介电常数和较低的介质损耗。由于这些优异的性能，MAS系微晶玻璃一直是人们的研究热点。
当微晶玻璃作为基板材料时，要求具有高的热导率。而微晶玻璃基板的热导率并不好，当电热元件在大功率、高温运行时，热导率低就有可能造成效率下降，造成设计成本的增加。现阶段开发的高热导率陶瓷基板有AlN、SiC和BeO，其中BeO具有毒性，不利于环保；SiC介电常数偏高，不适宜作基板，所以AlN受到广泛关注。现有的AlN基板热导率很高，热导率是A12O3的2~10倍。但AlN材料韧性差、机械强度低，烧结温度至少要达到1600℃以上，适用范围受到了很大限制。以AlN和MAS系堇青石基玻璃制备低温烧结材料，可以提高材料的导热性能，获得具有良好综合性能的低温烧结基板材料。通过低温热压烧结制备的AIN/玻璃复合材料，达到了较为理想的导热性能，热导率可达到6W /(m·K)左右。AlN/MAS系统微晶玻璃复合材料具有较好的介电性能等优点，但存在烧结困难、热导率不够理想等问题。通过掺入稀土来制备AlN/微晶玻璃复合材料，可促进烧结致密，改善微晶玻璃晶相，提高AlN/微晶玻璃复合材料的综合性能。
中国专利200610022007.9文献介绍了“一种新型低烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法”。该复合材料采用氮化铝和堇青石基玻璃在热压烧结条件下制备，用于先进电子封装。
中国专利200710118465.7文献介绍了“氮化铝/硼硅酸盐玻璃低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法”。该陶瓷基板材料采用SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3-Li2O系玻璃与氮化铝粉末在850~1050℃下热压低温烧结，可以在大功率器件、高密度封装中使用。
中国专利200710029335.6文献介绍了“基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件及其制备工艺”。 该电热元件包括CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-La2O3系统和Li2O-Al2O3-SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基片和以厚膜电路形式制备在基片上的电子浆料。
中国专利200810029435.3文献介绍了“基于氮化铝微晶陶瓷基板的稀土厚膜电路电热元件及其制备工艺”。该电热元件包括采用氮气气氛烧结制备的AlN-YF3-Y2O3-CaF2-La2O3-ZrO2稀土微晶陶瓷基片和以厚膜电路形式制备在基片上的电子浆料。
未检索到与稀土/AlN/微晶玻璃复合材料相同的专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，涉及一种稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的组分配方及其制备方法，以便制备适于各种器件传热、散热等用途的高导热基板材料。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其组分包括：稀土氧化物、氮化铝、MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，它们的质量百分比为（1~10）%：（10~60）%：（30~80）%。
所述MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，其组分及其质量百分比为：SiO2（45~60）%，MgO（10~20）%，Al2O3（5~25%），B2O3（1~10%），ZnO（1~10）%，P2O5（1~6）%。
所述稀土氧化物为La2O3或Y2O3，占复合材料质量百分比为1~10%；或La2O3与Y2O3共掺，占复合材料质量百分比为1~10%。
所述高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，在室温~600℃的条件下，具有2.0×10-6/℃~3.5×10-6/℃的热膨胀系数，10 W /(m·K)~15 W /(m·K)的热导率。其主晶相为α-堇青石和AlN。
本发明提供的上述高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备方法，其步骤包括：
（1）配料：
按微晶玻璃质量百分比为SiO245~60%、MgO10~20%、Al2O35~25%、B2O31~10%、ZnO1~10%和P2O51~6%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）制备MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末：
将配合料放入硅钼炉中以2～8℃/min的升温速率升温到1500℃~1600℃后保温2~5小时；将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨2~5h后过200~300目筛，得到所述玻璃粉末。
（3）稀土氧化物的掺杂：
将稀土氧化物与氮化铝粉末、玻璃粉末三者混合均匀，得到配合料，待用；或者，将稀土氧化物与玻璃粉末配合料研磨、混合均匀、熔制成玻璃液，然后将玻璃液水淬、烘干、球磨制成含稀土氧化物的玻璃粉，再将该玻璃粉末与氮化铝粉末混合均匀，得到配合料，待用；所述稀土氧化物为La2O3粉末或Y2O3粉末。
（4）制备高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料：
将待用的配合料置于热压烧结炉石墨模具中，在真空或氮气气氛中，将热压炉内模具压强增加到10~60MPa，烧结温度为800~1200℃，在热压炉内烧结0.5~3小时；随炉冷却后，得到高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
在所述掺杂过程中，可以将未掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、氮化铝粉末进行单掺La2O3粉末或Y2O3粉末，或者共掺La2O3粉末和Y2O3粉末；并且以质量百分比为（30~80）%：（10~60）%：（1~10）%混合均匀。
在所述掺杂过程中，还可以将已掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、氮化铝粉末以质量百分比为（40~90）%：（10~60）%混合均匀。
本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点：
由于设计了合适的微晶玻璃组分和热处理制度以及合适的稀土/AlN/微晶玻璃复合材料配比及其制备方法，得到了与玻璃、陶瓷相比，具有高的热导率、较低的热膨胀系数，良好的力学性能以及低的介电损耗和介电常数。从而获得适于各种器件传热、散热等用途的高导热基板材料。
附图说明
图1是MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃差热分析图；
图2是实例2所得复合材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图3是实例3所得复合材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图4是实例5所得复合材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图5是实例6所得复合材料的X射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但并不局限于下面所述内容。
实例1：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料
高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其组分包括稀土氧化物、氮化铝、MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，三者之间的质量百分比为（1~10）%：（10~60）%：（30~80）%。
所述MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，其组分及其质量百分比为：SiO2（45~60）%，MgO（10~20）%，Al2O3（5~25%），B2O3（1~10%），ZnO（1~10）%，P2O5（1~6）%。
所述复合材料的主晶相为α-堇青石和AlN。
所述稀土氧化物为La2O3或Y2O3，占复合材料质量百分比为1~10%；或La2O3与Y2O3共掺，占复合材料质量百分比为1~10%。
所述高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，在室温~600℃的条件下，具有2.0×10-6/℃~3.5×10-6/℃的热膨胀系数，10 W /(m·K)~15 W /(m·K)的热导率。其主晶相为α-堇青石和AlN，如图2-图5所示。
本发明提供的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其制备方法包括配料、制备MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、稀土氧化物的掺杂和制备高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料步骤。具体实例如下：
实例2：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO245%、MgO15%、Al2O320%、B2O38%、ZnO8%、P2O54%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以2℃/min的升温速率升温到1500℃后保温5小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨5h后过300目筛得到玻璃粉末。
（3）将未掺杂MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末和单掺La2O3或Y2O3粉末以质量百分比（wt%）为30：60：10混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中，在真空气氛中，将热压炉内模具压强增加到10 MPa，烧结温度为1200℃，在热压炉内烧结0.5小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例2所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为14.56，热膨胀系数/10-6?K-1为3.5，介电常数为5.7，介电损耗/10-4为5.5。
实例3：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO255%、MgO10%、Al2O315%、B2O37%、ZnO7%、P2O56%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以3℃/min的升温速率升温到1550℃后保温4小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨4h后过250目筛得到玻璃粉末。
（3）将未掺杂MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末和共掺La2O35%和Y2O35%粉末以质量百分比50：40：10混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中或将筛下物用压片机压制成型后置于烧结炉内，在氮气气氛中，将热压炉内模具压强增加到20 MPa，烧结温度为1150℃，在热压炉内烧结2.5小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例3所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为13.58，热膨胀系数/10-6?K-1为3.0，介电常数为4.9，介电损耗/10-4为4.2。
实例4：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO260%、MgO20%、Al2O35%、B2O310%、ZnO4%、P2O51%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以4℃/min的升温速率升温到1600℃后保温3小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨3h后过200目筛得到玻璃粉末。
（3）将未掺杂MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末和单掺La2O3或Y2O3粉末以质量百分比（wt%）为80：10：10混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中，在真空气氛中，将热压炉内模具压强增加到30 MPa，烧结温度为1000℃，在热压炉内烧结2小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例4所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为12.64，热膨胀系数/10-6?K-1为2.0，介电常数为5.1，介电损耗/10-4为3.8。
实例5：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO250%、MgO20%、Al2O35%、B2O31%、ZnO10%、P2O54%，单掺Y2O310%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以5℃/min的升温速率升温到1550℃后保温2小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨2h后过300目筛得到玻璃粉末。
（3）将已掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末以质量百分比（wt%）40：60混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中或将筛下物用压片机压制成型后置于烧结炉内，在氮气气氛中，将热压炉内模具压强增加到40 MPa，烧结温度为950℃，在热压炉内烧结2小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例5所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为14.83，热膨胀系数/10-6?K-1为3.4，介电常数为6.2，介电损耗/10-4为5.9。
实例6：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO250%、MgO10%、Al2O325%、B2O31%、ZnO5%、P2O54%，单掺La2O35%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以6℃/min的升温速率升温到1550℃后保温2小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨2h后过300目筛得到玻璃粉末。
（3）将已掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末以质量百分比（wt%）65：35混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中或将筛下物用压片机压制成型后置于烧结炉内，在真空气氛中，将热压炉内模具压强增加到40 MPa，烧结温度为900℃，在热压炉内烧结2小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例6所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为12.96，热膨胀系数/10-6?K-1为2.5，介电常数为5.3，介电损耗/10-4为4.8。
实例7：高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备
（1）按微晶玻璃质量百分比（wt%）：SiO260%、MgO10%、Al2O310%、B2O38%、ZnO1%、P2O51，共掺La2O36%和Y2O34%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料。
（2）将该基础玻璃配合料放入硅钼炉中以8℃/min的升温速率升温到1500℃后保温5小时。将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨5h后过300目筛得到玻璃粉末。
（3）将已掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉、氮化铝粉末以质量百分比90：10混合均匀。
（4）将筛下物置于热压烧结炉石墨模具中或将筛下物用压片机压制成型后置于烧结炉内，在氮气气氛中，将热压炉内模具压强增加到50 MPa，烧结温度为800℃，在热压炉内烧结3小时。随炉冷却后，得到稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
将实例7所得复合材料进行性能测试，其实测数据是：热导率/W?m-1?K-1为10.23，热膨胀系数/10-6?K-1为2.0，介电常数为4.6，介电损耗/10-4为3.5。
Claims (9)
1. 一种高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于：该复合材料的组分包括稀土氧化物、氮化铝、MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，三者之间的质量百分比为（1~10）%：（10~60）%：（30~80）%。
2. 根据权利要求1所述的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于所述MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，其组分及其质量百分比为：SiO2（45~60）%，MgO（10~20）%，Al2O3（5~25%），B2O3（1~10%），ZnO（1~10）%，P2O5（1~6）%。
3. 根据权利要求1所述的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于所述复合材料的主晶相为α-堇青石和AlN。
4. 根据权利要求1所述的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于所述稀土氧化物为La2O3或Y2O3，占复合材料质量百分比为1~10%；或La2O3与Y2O3共掺，占复合材料质量百分比为1~10%。
5. 根据权利要求1所述的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于该复合材料在室温~600℃的条件下，具有2.0×10-6/℃~3.5×10-6/℃的热膨胀系数。
6. 根据权利要求1所述的高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料，其特征在于该复合材料具有10 W /(m·K)~15 W /(m·K)的热导率。
7. 一种高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料的制备方法，其特征在于采用包括以下步骤的方法：
（1）配料：
按微晶玻璃质量百分比为SiO245~60%、MgO10~20%、Al2O35~25%、B2O31~10%、ZnO1~10%和P2O51~6%，配制MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃配合料；
（2）制备MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末：
将配合料放入硅钼炉中以2～8℃/min的升温速率升温到1500℃~1600℃后保温2~5小时；将熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入冷水中水淬成玻璃颗粒，再将玻璃颗粒用高能球磨机球磨2~5h后过200~300目筛，得到所述玻璃粉末；
（3）稀土氧化物的掺杂：
将稀土氧化物与氮化铝粉末、玻璃粉末三者混合均匀，得到配合料，待用；或者，将稀土氧化物与玻璃粉末配合料研磨、混合均匀、熔制成玻璃液，然后将玻璃液水淬、烘干、球磨制成含稀土氧化物的玻璃粉，再将该玻璃粉末与氮化铝粉末混合均匀，得到配合料，待用；所述稀土氧化物为La2O3粉末或Y2O3粉末；
（4）制备高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料：
将待用的配合料置于热压烧结炉石墨模具中，在真空或氮气气氛中，将热压炉内模具压强增加到10~60MPa，烧结温度为800~1200℃，在热压炉内烧结0.5~3小时；随炉冷却后，得到高导热稀土/AlN/微晶玻璃复合材料。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在掺杂过程中，将未掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、氮化铝粉末进行单掺La2O3粉末或Y2O3粉末，或者共掺La2O3粉末和Y2O3粉末；并且以质量百分比为（30~80）%：（10~60）%：（1~10）%混合均匀。
9. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在掺杂过程中，将已掺杂稀土的MgO-Al2O3-SiO2系统基础玻璃粉末、氮化铝粉末以质量百分比为（40~90）%：（10~60）%混合均匀。
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