CN107867828A - 一种Al2O3陶瓷材料的制备方法及其作为微波陶瓷窗材料的应用 - Google Patents

一种Al2O3陶瓷材料的制备方法及其作为微波陶瓷窗材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Al2O3陶瓷材料的制备方法。该方法以α‑Al2O3为主料，将Ca(CH3COO)2、MnCO3、MnO2、Nb2O5、CaO、Y2O3、ZnO、Yb2O3、Er2O3、La2O3、SiO2、Nd2O3、Co3O4、Fe2O3中的一种或两种以上的混合物作为添加剂加入该主料中，采用固相法合成坯体，然后进行烧结得到陶瓷材料。与现有技术相比，该方法烧结温度低，有利于制得具有良好的介电、热学、力学等性能的陶瓷材料，适宜作为微波陶瓷窗材料，具有广泛应用前景。

Description

一种Al2O3陶瓷材料的制备方法及其作为微波陶瓷窗材料的 应用
技术领域
本发明属于Al2O3陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种Al2O3陶瓷材料的制备方法及其作为微波陶瓷窗材料的应用。
背景技术
微波窗口是将高能微波(High Power Microwave)器件腔内高真空环境与大气坏境隔离的关键构件，其作用是保持管内真空、透过微波，因此微波窗口用介质材料要求具有优良的介电、热学、力学性能。
目前，可用作输能窗的介质材料主要有：熔融石英、氧化铝、氧化铍、氮化硼、氮化铝和金刚石等。从安全和生产成本方面比较，氧化铝(Al2O3)陶瓷是性能最合适、应用范围最广的输能窗介质材料。但是，常规的氧化铝陶瓷材料的介电损耗较大，需要的烧结温度高，不能满足微波窗口的高功率特性要求和低成本生产的发展趋势，因此研制低介电损耗Al2O3，易金属化的微波陶瓷窗材料是非常必要的。
另外，目前已经公开的微波陶瓷窗材料的主晶相材料一般采用化学法(例如草酸共沉淀法)进行制备，然后采用微波烧结法进行烧结。但是，该方法控制条件较为苛刻，生产工艺要求高，容易出现产品质量的波动，而且生产过程中大量污水会给环境造成污染，使得环境治理费用较大，环保费用的增加大大提高了产品的生产成本。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种Al2O3陶瓷材料，其具有优良的介电、热学、力学性能。
为了实现上述技术目的，本发明人对现有的Al2O3陶瓷材料进行改性研究，在制备Al2O3陶瓷材料时，以α-Al2O3为主料，将Ca(CH3COO)2或、MnCO3、MnO2、Nb2O5、CaO、Y2O3、ZnO、Yb2O3、Er2O3、La2O3、SiO2、Nd2O3、Co3O4、Fe2O3中的一种或两种以上的混合物作为添加剂加入该主料中，采用固相法合成坯体，然后进行烧结，发现制得的陶瓷材料具有良好的介电、热学、力学等性能，有利于提高其微波击穿阈值，从而适宜作为高功率、大尺寸的微波陶瓷窗材料。
即，本发明的技术方案为：一种Al2O3陶瓷材料的制备方法，以α-Al2O3为主料，在其中加入添加剂，经球磨细化后干燥，得到粉末材料；将粉末材料压制成型，得到生坯；将生坯进行烧结处理，得到陶瓷材料；
所述的添加剂是Ca(CH3COO)2、MnCO3、MnO2、Nb2O5、CaO、Y2O3、ZnO、Yb2O3、Er2O3、La2O3、SiO2、Nd2O3、Co3O4、Fe2O3中的一种或两种以上的混合物；
作为优选，所述的α-Al2O3与添加剂的质量比为92：8～98：2。
作为优选，所述的粉体材料平均粒径为500nm～5μm。
作为优选，在压制成型过程中，在粉末材料中加入有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等中的一种或几种。
作为优选，所述的烧结处理首先包含排胶过程，即将生坯升温至400℃～600℃，然后保温，以排除生坯中的有机物。进一步优选，所述的排胶过程的升温速度小于60℃/小时。作为优选，所述的保温时间为2～4小时。
所述的烧结过程是将生坯放入烧结炉，以一定升温速率升温至烧结温度，然后保温一定时间。所述的升温速率优选为150℃～200℃/小时。所述的烧结温度优选为1400℃～1600℃。所述的保温时间优选为10～24小时。
所述α-Al2O3的制备方法不限，作为一种实现方法，将一水软铝石或铝矾土原料经过化学处理，除去硅、铁、钛等的氧化物而制得。作为优选，所述的α-Al2O3中，Al2O3含量在98％以上。
综上所述，本发明在制备Al2O3陶瓷材料时，在α-Al2O3主料中加入所述添加剂，采用固相法合成坯体后烧结得到陶瓷材料，与现有的Al2O3陶瓷材料相比，具有如下有益效果：
(1)烧结温度较低，为1400℃～1600℃；并且，制得的Al2O3陶瓷材料具有良好的介电、热学、力学等性能，在谐振频率为10GHz条件下，其室温介电常数介于6～11之间，室温介电损耗不大于4×10-5，最大挠曲强度大于290MPa，热导率大于25W·m-1·K-1。究其原因，主要是由于在α-Al2O3主料中加入所述添加剂，在烧结过程中该添加剂与α-Al2O3形成低熔点共融化合物，形成液相传质，一方面促进了α-Al2O3主相的烧结，有利于降低烧结温度；另一方面能够降低材料缺陷，材料致密度，从而有利于提高材料介电、热学、力学性能等。
(2)本发明采用固相法制备生坯，相比于化学法，固相法技术成熟、产量大、产品批次间的一致性、重复性好，并且成本低。另外，本发明提供的烧结过程可以在空气气氛中进行，因此进一步降低了成本。
(3)本发明制得的Al2O3陶瓷材料具有良好的介电、热学、力学等性能，有利于提高其微波击穿阈值，从而适宜作为微波陶瓷窗材料，尤其是作为高功率、大尺寸的微波陶瓷窗材料。作为优选，可将所述陶瓷材料匹配镍、铜或其合金，制成焊接面金属化的微波陶瓷窗。更优选地，其焊接面的真空漏率小于1E-9mbar.L/s，能够满足陶瓷窗与金属多次焊接的真空密封要求。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的Al2O3陶瓷材料的外观图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，Al2O3陶瓷材料的制备方法如下：
(1)制备主晶相α-Al2O3和改性添加物组成的粉末：
将α-Al2O3和改性添加物Ca(CH3COO)2按质量比为92：8称量后混合，将混合物料置于球磨机中，加入水或乙醇进行球磨，混合物料与水或乙醇的重量比为1：(1.0～2.0)，混合均匀后用喷雾干燥塔或其他方法进行干燥，得到粉末材料。
(2)制备生坯
在步骤(1)获得的粉末材料中加入占粉末材料质量0.1-1％的有机溶剂、0.1-1％的粘合剂、0.1-1％的增塑剂、0.1-1％的分散剂，混合均匀后称取一定重量在干压机中压制成型，得到生坯。
(3)排胶
以50℃/小时的升温速度将生坯温度升高至400℃～600℃，保温2～4小时，排除生坯中的有机物。
(4)烧结
将排胶后的生坯放入烧结炉，以150℃/小时升温至1400℃，然后保温15小时，得到陶瓷材料，其外观如图1所示，表面平整，材料致密。
该陶瓷材料可作为微波陶瓷窗材料，尤其是作为高功率、大尺寸的微波陶瓷窗材料。将该陶瓷材料可匹配镍、铜或其合金，制成焊接面金属化的微波陶瓷窗。
实施例2：
本实施例中，Al2O3陶瓷材料的制备方法如下：
(1)制备主晶相α-Al2O3和改性添加物组成的粉末：
将α-Al2O3和改性添加物MnCO3按质量比为98：2称量后混合，将混合物料置于球磨机中，加入水或乙醇进行球磨，混合物料与水或乙醇的重量比为1：(1.0～2.0)，混合均匀后用喷雾干燥塔或其他方法进行干燥，得到粉末材料。
(2)制备生坯
在步骤(1)获得的粉末材料中加入占粉末材料质量0.1-1％的有机溶剂、0.1-1％的粘合剂、0.1-1％的增塑剂、0.1-1％的分散剂，混合均匀后称取一定重量在干压机中压制成型，得到生坯。
(3)排胶
以40℃/小时的升温速度将生坯温度升高至400℃～600℃，保温2～4小时，排除生坯中的有机物。
(4)烧结
将排胶后的生坯放入烧结炉，以200℃/小时升温至1600℃，然后保温20小时，得到陶瓷材料。，其外观类似如图1所示，表面平整，材料致密。
该陶瓷材料可作为微波陶瓷窗材料，尤其是作为高功率、大尺寸的微波陶瓷窗材料。将该陶瓷材料可匹配镍、铜或其合金，制成焊接面金属化的微波陶瓷窗。
实施例3：
本实施例中，Al2O3陶瓷材料的制备方法如下：
(1)制备主晶相α-Al2O3和改性添加物组成的粉末：
将α-Al2O3和改性添加物MnO2、Nb2O5和CaO按质量比为95：5称量后混合，将混合物料置于球磨机中，加入水或乙醇进行球磨，混合物料与水或乙醇的重量比为1：(1.0～2.0)，混合均匀后用喷雾干燥塔或其他方法进行干燥，得到粉末材料。
(2)制备生坯
在步骤(1)获得的粉末材料中加入占粉末材料质量0.1-1％的有机溶剂、0.1-1％的粘合剂、0.1-1％的增塑剂、0.1-1％的分散剂，混合均匀后称取一定重量在干压机中压制成型，得到生坯。
(3)排胶
以40℃/小时的升温速度将生坯温度升高至400℃～600℃，保温2～4小时，排除生坯中的有机物。
(4)烧结
将排胶后的生坯放入烧结炉，以200℃/小时升温至1500℃，然后保温24小时，得到陶瓷材料，其外观如图1所示，表面平整，材料致密。
该陶瓷材料可作为微波陶瓷窗材料，尤其是作为高功率、大尺寸的微波陶瓷窗材料。将该陶瓷材料可匹配镍、铜或其合金，制成焊接面金属化的微波陶瓷窗。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：以α-Al2O3为主料，在其中加入添加剂，经球磨细化后干燥，得到粉末材料；将粉末材料压制成型，得到生坯；将生坯进行烧结处理，得到陶瓷材料；
所述的添加剂是Ca(CH3COO)2、MnCO3、MnO2、Nb2O5、CaO、Y2O3、ZnO、Yb2O3、Er2O3、La2O3、SiO2、Nd2O3、Co3O4、Fe2O3中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述的α-Al2O3与添加剂的质量比为92：8～98：2；
所述的粉体材料平均粒径优选为500nm～5μm。
3.如权利要求1所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：在压制成型过程中，粉末材料中加入有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述的烧结处理首先包含排胶过程，即，将生坯升温至400℃～600℃，然后保温，以排除生坯中的有机物。
5.如权利要求4所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述的排胶过程中，升温速度小于60℃/小时；保温时间优选为2～4小时。
6.如权利要求1所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述的烧结过程中，升温速率为150℃～200℃/小时，烧结温度为1400℃～1600℃。
7.如权利要求1所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述的烧结过程可以在空气气氛下进行。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征是：制得的Al2O3陶瓷材料的最大挠曲强度大于290MPa，热导率大于25W·m-1·K-1，在谐振频率为10GHz条件下的室温介电常数介于6～11之间，室温介电损耗小于或者等于4×10-5。
9.利用权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法制得的Al2O3陶瓷材料作为微波陶瓷窗材料的应用。
10.如权利要求9所述的Al2O3陶瓷材料作为微波陶瓷窗材料的应用，其特征是：将所述Al2O3陶瓷材料与镍、铜或其合金制成焊接面金属化的微波陶瓷窗；作为优选，焊接面的真空漏率小于1E-9mbar.L/s。
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