CN117486620B - 一种氧化铝低温烧结助剂、氧化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝低温烧结助剂、氧化铝陶瓷材料及其制备方法，烧结助剂包括ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3。采用上述烧结助剂制备氧化铝陶瓷材料的方法，包括以下步骤：将氧化铝与上述烧结助剂混合，经球磨、烘干、造粒、成型、烧结后，制得。本发明提供的氧化铝低温烧结助剂可有效降低氧化铝陶瓷材料的烧结温度，而且可提高氧化铝陶瓷材料的密度、介电常数和品质因素，其制作过程简单，有助于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铝低温烧结助剂、氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有耐高温、耐磨损、线性膨胀系数小、热稳定性好、高硬度、介电常数小、体积电阻率大以及价格低廉等优点，是国民经济建设和国防装备必不可缺少的重要基础材料。目前高纯(纯度≥99.99％)Al2O3陶瓷及其制品基本依赖进口，发达国家的很多高技术产品对我国限制愈加严格，关键核心技术的掌握尤为重要。
陶瓷纯度越高，越难烧结致密。高纯Al2O3陶瓷的烧结温度高达1700℃。目前降低Al2O3陶瓷烧结温度方法常见为：降低原始粉末粒径；采用热压烧结、氢气气氛烧结等特殊烧结工艺；添加烧结助剂。加入助烧结剂能有效的降低烧结温度，而且操作简单、有助于实现产业化。单一助烧结剂难以达到降温的目的，所以现在采用多元助烧。常见的助烧体系可分为氧化钛系、氧化钙系、氧化铌系、氧化镁系等。其中，氧化钛系降温明显，可降到1275-1350℃，但会生成第二相Al2TiO5，严重影响氧化铝陶瓷的性能，其品质因数由160,000GHz以上恶化至80,000GHz左右。其他氧化系降温效果不明显，只能降到1400℃左右，且品质因素不高，为8000-50,000GHz。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种氧化铝低温烧结助剂及其制备方法，以解决现有技术中无法很好的降低氧化铝陶瓷烧结温度的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种氧化铝低温烧结助剂，该烧结助剂为：ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3，此处意思是烧结助剂包括ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3五种成分，此外，这五种成分的质量比为1:1:1:1:1。
本发明的有益效果为：本发明提供的氧化铝低温烧结助剂的成分为ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3，这五种成分的质量比相同。该烧结助剂中加入了玻璃形成体SiO2，玻璃中间体ZnO和Al2O3，玻璃调整体B2O3和Co2O3，Co2O3属于低熔点氧化物，该氧化物添加剂会在高温下熔化，形成液相，液相在孔洞中流动，促进颗粒滑动并在晶界内渗入、溶蚀导致颗粒重排，固相在液相中的溶解度较大，使得烧结体快速发生烧结致密化。烧结助剂中的各成分形成低共熔体系，能有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度，提高氧化铝陶瓷的密度、介电常数和品质因数Q×f。
采用上述烧结助剂制备氧化铝陶瓷材料的方法，包括以下步骤：将烧结助剂与氧化铝混合，经球磨、烘干、造粒、成型、烧结后，制得；具体包括以下步骤：
(1)配料：按照(1-x)wt％Al2O3和xwt％ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3称取原料；其中，0＜x≤4；
(2)球磨；
(3)烘干；
(4)造粒；
(5)成型；
(6)烧结：先以0.8-1.2℃/min的升温速率从室温升至500-600℃，保温4-6h，再以2-4℃/min的升温速率继续升温至烧结温度1200-1400℃，保温4-6h，最后降温至室温。
本发明的有益效果为：本发明以ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3作为氧化铝低温烧结助剂，可以有效降低氧化铝陶瓷材料的烧结温度，尤其是当烧结助剂添加量为不超过4wt％时，效果最佳，可使氧化铝陶瓷材料的烧结温度降低至1400℃以下，同时还能提高其密度、介电常数和品质因数。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3的添加量为1wt％。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：烧结助剂ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3的添加量会对氧化铝陶瓷的烧结温度以及密度、介电常数和品质因素产生关键影响，当添加量过高，虽然也可以降低烧结温度，但也会恶化其品质因素，当添加量太低，起不到较佳的降低烧结问题且提高品质因素的效果。当烧结助剂ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3的添加量为1wt％时，对氧化铝陶瓷的烧结温度、密度、介电常数和品质因素均有较优异的作用效果。
进一步，步骤(2)中将配好的原料加入去离子水在球磨机上球磨，球磨速度为400-500rad/min，球磨时间为10-12h；优选球磨速度为450rad/min，球磨时间为11h。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：球磨使各物质混合均匀，是原料能够充分反应的前提，也是最终获得满足配比要求的产物的重要步骤。
进一步，步骤(3)中烘干具体过程为：将球磨后的粉料置于110-130℃烘干3-5h；优选120℃烘干4h。
进一步，步骤(4)中造粒具体过程为：向烘干后的粉料中加入聚乙烯醇溶液，研磨均匀，然后烘干；其中，加入的聚乙烯醇溶液占总物质的8-12wt％，所加入的聚乙烯醇溶液浓度为13-17wt％；优选加入的聚乙烯醇溶液占总物质的10wt％，所加入的聚乙烯醇溶液浓度为15wt％。
进一步，步骤(6)中先以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温5h，再以3℃/min的升温速率继续升温至烧结温度1400℃，保温5h，最后降温至室温。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：在上述烧结温度低的工艺条件下，可得到密度、介电常数和品质因素均较优异的氧化铝陶瓷材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的氧化铝低温烧结助剂可有效降低氧化铝陶瓷材料的烧结温度，而且可提高氧化铝陶瓷材料的密度、介电常数和品质因素，其制作过程简单，有助于产业化生产。
附图说明
图1为氧化铝陶瓷材料的制备工艺流程图。
图2为1400℃烧结温度下，不同xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷样品的XRD衍射图谱。
具体实施方式
以下所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置烧结助剂：将ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3按相同质量进行称量，然后混匀，形成烧结助剂ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3(记为ZASBC)。
(2)配料：按照(1-x)wt％Al2O3和xwt％ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-Co2O3称取原料；其中，x＝1,2,3,4。
(3)球磨：将配好的粉料加入去离子水，在球磨机上球磨，球磨速度为450rad/min，球磨时间为11h，球磨完成后出料。
(4)烘干：将球磨后的粉料放在干燥箱中进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为4h。
(5)造粒：将烘干后的粉料加入聚乙烯醇(PVA)黏胶剂混合研磨，并加入去离子水，直至研磨均匀，然后在干燥箱中于120℃烘干5min；其中聚乙烯醇以粉末的形式加入，聚乙烯醇粉末和去离子水的质量比为15:85，聚乙烯醇粉末和去离子水的总质量与烘干后的粉料的质量比为1：9。
(6)成型：将造粒后的粉料计算好质量，倒入Φ15mm和Φ8mm的模具中，压制成15×9mm的圆柱和8×2mm圆片若干。
(7)烧结：烧结部分分为三个阶段：升温阶段：首先设置升温速度为1℃/min，从室温升至550℃并保温5h，目的是使造粒中加入的聚乙烯醇挥发，然后设置升温速率为3℃/min，继续升温直至所需的烧结温度；保温阶段：烧结温度为1200-1400℃，在此烧结温度下保温5h；降温阶段：在此阶段样品会慢慢从烧结温度自然冷却至室温，时间为8h。
(8)性能测试：从密度、相结构、微波介质性能三方面测试样品。
实施例1中不同温度下xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷样品的体积密度变化情况具体见表1，介电常数变化情况见表2，品质因素情况具体见表3：
表1不同温度下xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷的体积密度变化
| 烧结温度(℃) | x＝0 | x＝1 | x＝2 | x＝3 | x＝4 |
| 1200 | - | 3.3324 | 3.4889 | 3.5313 | 3.6242 |
| 1250 | - | 3.4944 | 3.68 | 3.6641 | 3.6319 |
| 1300 | - | 3.7982 | 3.8671 | 3.7235 | 3.823 |
| 1350 | 2.693 | 3.9901 | 3.9543 | 3.9356 | 3.8478 |
| 1400 | 2.9487 | 3.983 | 3.8459 | 3.908 | 3.8625 |
| 1450 | 3.3358 | - | - | - | - |
| 1500 | 3.4791 | - | - | - | - |
| 1550 | 3.7344 | - | - | - | - |
表2不同温度下xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷的介电常数变化
表3不同温度下xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷的品质因素变化
| 烧结温度(℃) | x＝0 | x＝1 | x＝2 | x＝3 | x＝4 |
| 1200 | - | 8,712 | 4,483 | 3,643 | 2,160 |
| 1250 | - | 13,647 | 9,023 | 8,363 | 7,634 |
| 1300 | - | 49,292 | 40,056 | 26,423 | 7,645 |
| 1350 | 1,141 | 82,009 | 51,467 | 73,085.1 | 25,766 |
| 1400 | 2,057 | 131,272 | 67,134 | 51,450.5 | 25,866 |
| 1450 | 3,322 | - | - | - | - |
| 1500 | 5,587 | - | - | - | - |
| 1550 | 7,865 | - | - | - | - |
注：表1-表3中现有数据已具有峰值，而“-”代表数据不具有参考意义。
由上可知，在1400℃的烧结温度下，ZASBC-Al2O3陶瓷表现出了最佳性能的密度、介电常数和品质因素。
1400℃烧结温度下，不同xwt％ZASBC-Al2O3陶瓷样品的XRD衍射图谱见图2。由图2可知，未添加助烧剂时，衍射图谱与标准卡片PDF#99-0036相匹配，为单一六方相α-Al2O3，属于空间群R-3c(167)，并且随着ZASBC添加量的增加，没有第二相生成。由此可以得出ZASBC助烧机理：一方面是通过增加晶粒和晶界内的点缺陷浓度，从而提高扩散通道；另一方面是形成液相，会提高固相的溶解度和润湿固相表面，利于液相在孔洞中的流动，从而在液相的应力作用下，滑动使得颗粒密排，提高Al2O3陶瓷的致密性。
基于上述陶瓷材料在烧结温度为1400℃时，性能最优异，因此以该烧结温度为基础，做以下对比分析：
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处为烧结助剂中缺少Co2O3(记为ZASB)，烧结过程中烧结温度为1400℃，其余过程与实施例1相同。
对比例2：
对比例2与实施例1的不同之处为烧结助剂中的Co2O3替换为TiO2，即将ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和TiO2按相同质量进行称量，然后混匀，形成烧结助剂ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3-TiO2(记为ZASBT)；此外，烧结过程中烧结温度为1400℃，其余过程与实施例1相同。
1400℃烧结温度下，不同烧结助剂种类对陶瓷的介电性能的影响，其结果见表4：
表4 1400℃，不同烧结助剂种类对陶瓷的介电性能影响结果
由表4可知，本发明提供的烧结助剂可同时有效提高氧化铝陶瓷材料的相对密度、介电常数和品质因素。当烧结助剂中缺少Co2O3时，氧化铝陶瓷材料的相对密度、介电常数会有所降低，而品质因素降低尤为严重。当烧结助剂中的Co2O3替换为TiO2后，同样，氧化铝陶瓷材料的品质因素显著降低。由此可知，本发明提供的烧结助剂中Co2O3与其他成分一起协同影响氧化铝陶瓷材料的相对密度、介电常数和品质因素，即在降低氧化铝陶瓷材料烧结温度的同时，还可有效提高氧化铝陶瓷材料的相对密度、介电常数和品质因素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化铝低温烧结助剂，其特征在于，由以下成分组成：ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3；其中，ZnO、Al2O3、SiO2、B2O3和Co2O3的质量比为1:1:1:1:1。
2.采用权利要求1所述的氧化铝低温烧结助剂制备氧化铝陶瓷材料的方法，其特征在于，将氧化铝与权利要求1所述的烧结助剂混合，经球磨、烘干、造粒、成型、烧结后，制得。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化铝与烧结助剂按（1-x）wt% 氧化铝和xwt%烧结助剂混合；其中，0＜x≤4。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，x=1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，球磨具体过程为：将混合原料加入去离子水在球磨机上球磨，球磨速度为400-500rad/min，球磨时间为10-12h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，烘干具体过程为：将球磨后的粉料置于110-130℃烘干3-5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，烧结具体过程为：先以0.8-1.2℃/min的升温速率从室温升至500-600℃，保温4-6h，再以2-4℃/min的升温速率继续升温至烧结温度1200-1400℃，保温4-6h，最后降温至室温。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，先以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温5h，再以3℃/min的升温速率继续升温至烧结温度1400℃，保温5h，最后降温至室温。
9.采用权利要求2-8任一项所述的制备方法制得的氧化铝陶瓷材料。
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