CN110330315B - 一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：称量：按一定质量份数称取α‑Al2O3、滑石粉、粘土、SiO2、复合改性剂和着色剂；球磨：将称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，得到预混料；造粒：将得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒；压制成型：将得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，得到黑色陶瓷坯体；低温烧结：将的黑色陶瓷坯体放置在在低温烧结炉中，采用低温长时间逐步升温的方式进行烧结，形成低温烧结的黑色陶瓷；本发明通过低温烧结制备得到氧化铝黑色陶瓷具有烧制工艺简单、瓷体致密、机械强度高、介电性能好、抗热震性能优异的特点。

Description

一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，具体涉及一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷分为高纯型与普通型两种，普通型氧化铝陶瓷系按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，有时Al2O3含量在80％或75％者也划为普通氧化铝陶瓷系列，其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件、电子封装材料。
黑色陶瓷的特点是透光率低，并且外观不容易污染，适合应用于多层烧结陶瓷基板及光电、数字集成电路、微波电路器件陶瓷外壳等领域，但是黑色陶瓷由于添加无机着色剂，高温烧结下着色元素会挥发，相比低温烧结陶瓷成本工艺难度较大且成本较高；而且由于低温烧结陶瓷材料中通常添加大量玻璃成份，烧结气孔率高，机械强度相对较低。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法，本发明通过低温烧结制备得到氧化铝黑色陶瓷具有烧制工艺简单、瓷体致密、机械强度高、介电性能好、抗热震性能优异的特点。
本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按一定质量份数称取α-Al2O3、滑石粉、粘土、SiO2、复合改性剂和着色剂；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，得到预混料；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体放置在在低温烧结炉中，采用低温长时间逐步升温的方式进行烧结，形成低温烧结的黑色陶瓷。
较佳地，所述步骤1)中α-Al2O3占总质量的90％～95％，复合改性剂占总质量的0.5％～2％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的3％～6％，着色剂占总质量的0.05％～1.5％。
较佳地，所述步骤1)中所述α-Al2O3的纯度不小于95％，称量后需进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1300～1500℃，煅烧时间2～5h。
较佳地，所述步骤1)中复合改性剂由MgO与TiO2、Cr2O3、Fe2O3、Mn2O3中的一种或几种组成。
较佳地，所述步骤1)中的着色剂为氧化钴、氧化铬、氧化铁、氧化锰、氧化铜、氧化镍中的至少一种。
较佳地，所述步骤2)所述球磨处理具体为：球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为150～500r/min，球磨时间为5～12h，直至预混料粒度为0.01～1um。
较佳地，所述步骤3)中的PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3总重量的2％～12％，无水乙醇占α-Al2O3总重量的10％～30％，增塑剂占α-Al2O3总重量的1％～8％。
较佳地，所述步骤4)中压制成型的压力为3～10bar，保压时间为10～30min。
较佳地，所述步骤5)中低温长时间逐步升温的烧结工序为：首先升温到300～500℃，保温2～5h；再升温到700～950℃，保温2～5h；再升温到1100～1250℃，保温5～15h；低温烧结炉的气氛为空气。
另一方面，本发明提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷，低温烧结氧化铝黑色陶瓷通过所述制备方法制成。
本发明有益的技术效果在于：本发明通过低温烧结制备得到氧化铝黑色陶瓷具有烧制工艺简单、瓷体致密、机械强度高、介电性能好、抗热震性能优异的特点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按一定质量份数称取α-Al2O3、滑石粉、粘土、SiO2、复合改性剂和着色剂；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，得到预混料；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体放置在在低温烧结炉中，采用低温长时间逐步升温的方式进行烧结，形成低温烧结的黑色陶瓷。
作为本发明的一实施例，上述步骤1)中，α-Al2O3占总质量的90％～98％，复合改性剂占总质量的0.5％～2％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的3％～6％，着色剂占总质量的0.05％～1.5％。
在又一实施例中，所述α-Al2O3的纯度不小于95％，称量后需进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1300～1500℃，煅烧时间2～5h；α-Al2O3的原料颗粒越细，可增加细颗粒的表面活性，从而降低烧结温度，而烧结前先对α-Al2O3进行煅烧处理可以进一步提高α-Al2O3的纯度，保证得到细精致密的陶瓷。
在另一实施例中，复合改性剂由MgO与TiO2、Cr2O3、Fe2O3、Mn2O3中的一种或几种组成；通过添加复合改性剂可以使得α-Al2O3晶体在烧结的过程中生成尖晶石，从而提高晶界结合力，获得气孔小细晶致密陶瓷，同时提高了陶瓷的耐磨性和抗热震性。
在又一实施例中，着色剂为氧化钴、氧化铬、氧化铁、氧化锰、氧化铜、氧化镍中的至少一种，保证陶瓷的着色为黑色系。
在所述步骤2)中，作为一实施例，所述球磨处理具体为：球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为150～500r/min，球磨时间为5～12h，直至预混料粒度为0.01～1um；通过控制球磨的介质、球磨转速以及球磨时间，使得预混料的粒度处于0.01～1um，严格控制粒度小于1um，才能保证陶瓷内部晶体的细密程度，从而得到气孔小细晶致密的陶瓷。
在所述步骤3)中，作为一实施例，PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3总重量的2％～12％，无水乙醇占α-Al2O3总重量的10％～30％，增塑剂占α-Al2O3总重量的1％～8％；通过在陶瓷坯体内部加入PVA粘结剂，使得陶瓷内部的晶石和晶石间的结合更加紧密，从而得到气孔小细晶致密的陶瓷。
在所述步骤4)中，作为一实施例，压制成型的压力为3～10bar，保压时间为10～30min；通过设定的压力和保压处理，保证陶瓷坯体内部致密、无气孔，从而有效提高陶瓷的耐磨性能和机械强度。
在所述步骤5)中，作为一实施例，低温长时间逐步升温的烧结工序为：首先升温到300-500℃，保温2～5h；再升温到700～950℃，保温2～5minh；再升温到1100℃～1250℃，保温5～15h；低温烧结炉的气氛为空气；前期进行低温排胶处理，后期经过两次升温保温烧结处理，有利于生成细晶致密的陶瓷，同时可以提高陶瓷的机械强度。
另一方面，在上述本发明实施例低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷，该低温烧结氧化铝黑色陶瓷是由上文所述的本发明实施例低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法制备获得。
以下结合具体优选实施例对本发明一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法进行详细阐述。
实施例1：
本实施例提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按以下质量分数称量原料：α-Al2O3占总质量的98％，MgO和TiO2占总质量的0.5％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的6％，氧化钴占总质量的0.05％，其中α-Al2O3的纯度为95％，称量后对α-Al2O3进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1300℃，煅烧时间5h；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为500r/min，球磨时间为5h，直至预混料粒度为1um；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒，其中，PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3重量的12％，无水乙醇占α-Al2O3重量的10％，增塑剂占α-Al2O3重量的1％；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，压制成型的压力为3bar，保压时间为30min，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体在低温烧结炉中烧结，低温烧结炉的气氛为空气，首先升温到300℃，保温5h；再升温到700℃，保温5h；再升温到1100℃，保温15h；冷却形成低温烧结的黑色陶瓷。
实施例2：
本实施例提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按以下质量分数称量原料：α-Al2O3占总质量的90％，MgO和TiO2占总质量的2％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的3％，氧化钴占总质量的1.5％，其中α-Al2O3的纯度为99.9％，称量后对α-Al2O3进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1500℃，煅烧时间2h；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为150r/min，球磨时间为12h，直至预混料粒度为0.01um；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒，其中，PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3重量的2％，无水乙醇占α-Al2O3重量的30％，增塑剂占α-Al2O3重量的8％；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，压制成型的压力为10bar，保压时间为10min，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体在低温烧结炉中烧结，低温烧结炉的气氛为空气，首先升温到500℃，保温2h；再升温到950℃，保温2h；再升温到1250℃，保温5h；冷却形成低温烧结的黑色陶瓷。
实施例3：
本实施例提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按以下质量分数称量原料：α-Al2O3占总质量的95％，MgO和TiO2占总质量的1％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的5％，氧化钴占总质量的1％，其中α-Al2O3的纯度为97％，称量后对α-Al2O3进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1400℃，煅烧时间4h；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h，直至预混料粒度为0.5um；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒，其中，PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3重量的8％，无水乙醇占α-Al2O3重量的20％，增塑剂占α-Al2O3重量的5％；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，压制成型的压力为3bar，保压时间为30min，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体在低温烧结炉中烧结，低温烧结炉的气氛为空气，首先升温到400℃，保温3h；再升温到800℃，保温3h；再升温到1200℃，保温8h；冷却形成低温烧结的黑色陶瓷。
实施例4：
本实施例提供了一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：按以下质量分数称量原料：α-Al2O3占总质量的95％，MgO和Fe2O3占总质量的1％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的5％，氧化铬占总质量的1％，其中α-Al2O3的纯度为97％，称量后对α-Al2O3进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1400℃，煅烧时间4h；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h，直至预混料粒度为0.5um；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒，其中，PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3重量的8％，无水乙醇占α-Al2O3重量的20％，增塑剂占α-Al2O3重量的5％；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，压制成型的压力为3bar，保压时间为30min，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体在低温烧结炉中烧结，低温烧结炉的气氛为空气，首先升温到400℃，保温3h；再升温到800℃，保温3h；再升温到1200℃，保温8h；冷却形成低温烧结的黑色陶瓷。
对比例：将市售的黑色陶瓷作为对比例。
实验例：
1、体积密度：
体积密度测定方法：对实施例1-4制备的黑色陶瓷以及对比例的黑色陶瓷根据GB/T 25995-2010《精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》进行气孔率检测。
检测结果：实施例的平均体积密度为3.81g/cm3，对比例的体积密度为2.2g/cm3。
2、热稳定性：
热稳定性测定方法：对实施例1-4制备的黑色陶瓷以及对比例的黑色陶瓷放置完全密闭的空间内，分别加热至900℃，目测有无开裂现象。有开裂现象为差，无开裂现象为优。
检测结果：对实施例1-4的热稳定性均为优，对比例的热稳定性为良。
3、抗热震性：
抗热震性测定方法：对实施例1-4制备的黑色陶瓷以及对比例的黑色陶瓷放置完全密闭的空间内，分别加热至900℃，接着置于20℃水中，反复测试目测有无开裂现象，测试次数大于55次为优，45～55次为良，35～45为中，小于35次为差；
检测结果：实施例1-4的抗热震性均为优，对比例的抗热震性为良。
4、抗弯强度：
抗弯强度测定方法：对实施例1-4制备的黑色陶瓷以及对比例的黑色陶瓷根据GB/T 4741-1999《陶瓷材料抗弯强度试验方法》进行抗弯强度检测。
检测结果：实施例1-4的平均抗弯强度为445MPa，对比例为122MPa。
5、介电性能：
介电性能测定方法：对实施例1-4制备的黑色陶瓷以及对比例的黑色陶瓷根据GB7265.2-1987《固体电介质微波复介电常数的测试方法开式腔法》进行介电性能检测。
检测结果为：在高频(8GHz)下，实施例1-4的平均介电常数为7.89，介电损耗为2.1×103，对比例的介电常数为11.3，介电损耗为5.6×103。
需要说明的是，除了上述实施例1至实施例4列举的情况，选用其他的制备方法参数也是可行的。
本发明通过低温烧结制备得到氧化铝黑色陶瓷具有烧制工艺简单、瓷体致密、机械强度高、介电性能好、抗热震性能优异的特点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (5)

1.一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)称量：称取α-Al2O3、滑石粉、粘土、SiO2、复合改性剂和着色剂；
2)球磨：将步骤1)称取的原料加入到球磨机中进行混料球磨，得到预混料；
3)造粒：将步骤2)得到的预混料与PVA粘结剂溶液混合，进行造粒，得到黑色陶瓷颗粒；
4)压制成型：将步骤3)得到的黑色陶瓷颗粒置于模具中进行压制成型，得到黑色陶瓷坯体；
5)低温烧结：将步骤4)的黑色陶瓷坯体放置在低温烧结炉中，采用低温长时间逐步升温的方式进行烧结，形成低温烧结的黑色陶瓷；
所述步骤1)中所述α-Al2O3的纯度不小于95％，称量后需进行高温煅烧处理，高温煅烧的温度为1300～1500℃，煅烧时间2～5h；
所述步骤5)中低温长时间逐步升温的烧结工序为：首先升温到300～500℃，保温2～5h；再升温到700～950℃，保温2～5h；再升温到1100～1250℃，保温5～15h；低温烧结炉的气氛为空气；
所述步骤1)中α-Al2O3占总质量的90％～95％，复合改性剂占总质量的0.5％～2％，粘土、滑石粉和二氧化硅占总质量的3％～6％，着色剂占总质量的0.05％～1.5％；
所述步骤1)中复合改性剂由MgO与TiO2、Cr2O3、Fe2O3、Mn2O3中的一种或几种组成；
所述步骤3)中的PVA粘结剂溶液包含PVA、无水乙醇及增塑剂，PVA占α-Al2O3总重量的2％～12％，无水乙醇占α-Al2O3总重量的10％～30％，增塑剂占α-Al2O3总重量的1％～8％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的着色剂为氧化钴、氧化铬、氧化铁、氧化锰、氧化铜、氧化镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)所述球磨处理具体为：球磨介质为无水乙醇，选用氧化锆球，球磨转速为150～500r/min，球磨时间为5～12h，直至预混料粒度为0.01～1um。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中压制成型的压力为3～10bar，保压时间为10～30min。
5.一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷，其特征在于，通过权利要求1～4中任一所述的制备方法制成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112811882B (zh) * 2021-01-11 2022-04-22 湖南省美程陶瓷科技有限公司 一种高稳定传感器陶瓷材料及其制备方法
CN112897993A (zh) * 2021-01-18 2021-06-04 成都宏科电子科技有限公司 用于半导体集成电路封装的黑色氧化铝陶瓷、其制备方法及生瓷带
CN112830771B (zh) * 2021-01-19 2022-06-10 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN112939579A (zh) * 2021-01-19 2021-06-11 湖南省醴陵市兆荣瓷业有限公司 渗入锆基制备黄色95陶瓷高温颜色稳定的配方及其方法
CN112851310A (zh) * 2021-01-26 2021-05-28 西安钛斗金属制品科技有限公司 一种复合黑色陶瓷的制备方法
CN113443920A (zh) * 2021-07-12 2021-09-28 长飞光纤光缆股份有限公司 一种粉体造粒压片方法
CN113548875B (zh) * 2021-07-13 2022-06-28 烟台大学 一种牡蛎贝壳陶瓷分隔物及其制备工艺、应用
CN114262212B (zh) * 2021-12-27 2022-10-28 广东泛瑞新材料有限公司 一种黑色氧化铝陶瓷颗粒料及其制备方法和应用
CN114620995B (zh) * 2022-03-16 2023-02-07 杭州良渚黑陶文化科技有限公司 黑陶制品烧作工艺及其烧制设备
CN114560685B (zh) * 2022-03-23 2023-03-14 合肥商德应用材料有限公司 氧化铝陶瓷及其制备方法与应用
CN116375495B (zh) * 2023-04-20 2024-05-03 宜兴市凯宏陶瓷有限公司 一种黑色透气抗静电陶瓷板的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318809A (zh) * 2008-06-11 2008-12-10 黄超 90%低温Al2O3瓷粉
CN102145993A (zh) * 2011-05-12 2011-08-10 安徽理工大学 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法
CN105347777A (zh) * 2015-11-30 2016-02-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法
CN107406328A (zh) * 2015-03-19 2017-11-28 衡所华威电子有限公司 黑色氧化铝陶瓷粉末、由其制备的黑色氧化铝陶瓷体及制备该黑色氧化铝陶瓷体的方法
CN109437863A (zh) * 2018-12-28 2019-03-08 江苏省宜兴电子器件总厂有限公司 一种高强度htcc陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318809A (zh) * 2008-06-11 2008-12-10 黄超 90%低温Al2O3瓷粉
CN102145993A (zh) * 2011-05-12 2011-08-10 安徽理工大学 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法
CN107406328A (zh) * 2015-03-19 2017-11-28 衡所华威电子有限公司 黑色氧化铝陶瓷粉末、由其制备的黑色氧化铝陶瓷体及制备该黑色氧化铝陶瓷体的方法
CN105347777A (zh) * 2015-11-30 2016-02-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法
CN109437863A (zh) * 2018-12-28 2019-03-08 江苏省宜兴电子器件总厂有限公司 一种高强度htcc陶瓷材料及其制备方法

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