JP2022547212A - ジルコニアセラミック、ジルコニアセラミックの製造方法、その使用、及び、それを含む組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
(1)本開示の上記組成物中の成分の粉末からスラリーを形成すること。
(2)スラリーを乾燥させて、複合ジルコニア粉末を得ること。
(3)複合ジルコニア粉末を形成及び焼結して、ジルコニアセラミックを得ること。
(1)本開示の組成物中の様々な粉末に水、分散剤及び結合剤を添加し、湿式粉砕して、スラリーを得ること。
(2)スラリーを乾燥させて、複合ジルコニア粉末を得ること。
(3)複合ジルコニア粉末を形成し、空気中で焼結してセラミックを得ること。
(1)本開示の組成物中の成分の粉末からスラリーを形成すること。
(2)スラリーを乾燥させて、複合ジルコニア粉末を得ること。
(3)複合ジルコニア粉末を形成及び焼結して、セラミックを得ること。
破壊靭性Kic:硬さ試験機及び圧痕法(ダイヤモンド圧子、荷重10kg、試験時間15秒)。
硬度Hv:硬さ試験機及び圧痕法(ダイヤモンド圧子、荷重10kg、試験時間15秒)。
落下重量衝撃:落下重量衝撃試験機(製造者CKSI、モデルE602SS)。サンプルをプラットフォームに置き、5cmから始まる高さで60gのドロップハンマーで叩く。亀裂が発生しない場合は、サンプルに肉眼で亀裂が見えるようになるまで、高さを毎回5cmずつ増やす。高さの値が記録される。
変形率:セラミックサンプル20個を焼結し、平坦度が0.4mm超のサンプルを不良品とし、20個のサンプルに対する不良品サンプル数の割合を変形率とする。比率が低いほど、サンプルの歩留まりが高いことを示す。
SEM画像:サンプルを研磨した後、日本電子株式会社の走査型電子顕微鏡(SEM)モデルJSM-7600Fを使用して200倍の倍率で画像を撮影する。
色度(ラボ)試験:Nuosu Electronics-China-color 1101の測色計を使用して、サンプルのL値、a値及びb値を測定し、カーボンブラック黒化の標準サンプルとそれらの値を比較する。Lは85から95であり、aは-0.5から0.5であり、bは-1から1であり、白色を示す。
XRD試験:X線回折計Smartlab(3kW)を使用して、相のタイプ及び含有量を試験がなする。
XRF試験:エネルギー分散型蛍光X線分析装置EDX-7000を使用して、研磨されたサンプルの元素含有量を試験がなする。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、2wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、4.5wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、4.5wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が2mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、1wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、1.5wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が4mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、2wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:3wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、2wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、3wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ(Nb2O5)、2wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、4.5wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:2.25であった。
原材料:2.5wt%の五酸化タンタル(Ta2O5)、2wt%のアルミナ(Al2O3)、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ、4wt%のアルミナ、及び、6wt%のケイ酸ジルコニウムを含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ、3wt%のアルミナ、及び、2wt%のケイ酸ジルコニウムを含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:0.67であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ、1wt%のアルミナ、及び、6wt%のケイ酸ジルコニウムを含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:6であった。
原材料:4wt%の五酸化ニオブ、2wt%のアルミナ、及び、3wt%のケイ酸ジルコニウムを含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1.5であった。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ、6wt%のアルミナ、及び、6wt%のケイ酸ジルコニウムを含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:1であった。
原材料:0.25wt%のアルミナ(Al2O3)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。
原材料:2.5wt%の五酸化ニオブ、及び、0.25wt%のアルミナ(Al2O3)を含み、残部が3mol%の酸化イットリウムを含有するジルコニア粉末である、複合粉末200g。
ジルコニアセラミックの製造にケイ酸ジルコニウムを使用しなかったことを除いて、実施例1の方法を採用した。
ジルコニアセラミックの製造にアルミナを使用しなかったことを除いて、実施例1の方法を採用した。
実施例1~13及び比較例1~4で製造されたサンプルは、硬度、靭性、変形率及び落下重量衝撃の各試験に供された。結果を表2に示す。
(付記1)
60.5~70.5wt%のZr、2.5~5.45wt%のY、0.05~2.65wt%のAl、0.015~1.07wt%のSi、及び、0.34~2.8wt%のMを含むジルコニアセラミックであって、
Mは、Nb及びTaの少なくとも1つを含み、
前記ジルコニアセラミックは、正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は84~99.3wt%であり、
前記正方晶ジルコニアは、ジルコニア、酸化イットリウム及びMxOyによって形成された固溶体を備え、xは1≦x≦3を満たし、yは3≦y≦6を満たす、
ジルコニアセラミック。
63~68.75wt%のZr、3.35~4.7wt%のY、0.53~1.58wt%のAl、0.15~0.92wt%のSi、及び、0.68~2.1wt%のMを含む、
付記1に記載のジルコニアセラミック。
正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は2~9wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は88~97wt%である、
付記1又は2に記載のジルコニアセラミック。
アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:(1~5)である、
付記1~3のいずれか1つに記載のジルコニアセラミック。
正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、前記アルミナ及び前記ケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は84~99.3wt%であり、
前記正方晶ジルコニアは、ジルコニア、酸化イットリウム及びMxOyによって形成された固溶体を備え、前記ジルコニアセラミックは、2.5~5.45wt%の含有量のY、及び、0.34~2.8wt%の含有量のMを含み、
MはNb及びTaの少なくとも1つを含み、xは1≦x≦3を満たし、yは3≦y≦6を満たす、
ジルコニアセラミック。
ジルコニア含有成分、アルミナ、ケイ酸ジルコニウム及びMxOyを備える組成物であって、
前記ジルコニア含有成分の総量に対して、前記ジルコニア含有成分は、ジルコニア及び2~4モル%の酸化イットリウムを含み、
前記組成物の総重量に対して、ジルコニア含有成分の含有量は84~99.3wt%であり、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、MxOyの含有量は0.5~4wt%である、
組成物。
前記組成物の総重量に対して、前記ジルコニア含有成分の含有量は88~97wt%であり、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は2~9wt%であり、MxOyの含有量は1~3wt%である、
付記6に記載の組成物。
前記組成物において、アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、(1:1)~(1:5)である、
付記6又は7に記載の組成物。
ジルコニアセラミックの製造方法であって、
(1)付記6~8のいずれか1つに記載の組成物中の成分の粉末からスラリーを形成すること、
(2)スラリーを乾燥させて、複合ジルコニア粉末を得ること、及び、
(3)前記複合ジルコニア粉末を形成及び焼結して、ジルコニアセラミックを得ること、
を備える、
ジルコニアセラミックの製造方法。
前記ステップ(1)において、前記スラリーを形成することは、前記組成物中の成分の前記粉末、分散剤及び結合剤を混合して、スラリーを得ることを備える、
付記9に記載の方法。
前記ステップ(1)において、前記分散剤は、ヒプロメロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム及びトリエタノールアミンの内の少なくとも1つから選択され、
前記結合剤は、ポリビニルアルコール及びポリエチレングリコール4000の内の少なくとも1つから選択される、
付記10に記載の方法。
前記ステップ(1)において、前記分散剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.005~0.5wt%の量で添加される、
付記11に記載の方法。
前記ステップ(1)において、前記分散剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.01~0.1wt%の量で添加される、
付記12に記載の方法。
前記ステップ(1)において、前記結合剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.5~5wt%の量で添加される、
付記11に記載の方法。
前記ステップ(1)において、前記スラリーの固形分は、20~60wt%である、
付記9に記載の方法。
前記ステップ(3)において、前記焼結は空気中で行われる、
付記9に記載の方法。
前記ステップ(3)において、前記焼結は、まず空気中で焼結し、次に還元性雰囲気中で再焼結する、ことを備える2つのステップで実施する、
付記9に記載の方法。
前記焼結の手順は、
400分かけて室温から600℃に加熱して2時間保持し、
300分かけて600℃から1150℃に加熱して2時間保持し、
150分かけて1150℃から1370~1480℃に加熱して1~2時間保持し、
次に、150分かけて900℃に冷却し、
最後に、自然に室温まで冷却する、
ことを備える、
付記9~17のいずれか1つに記載の方法。
前記焼結の手順は、
400分かけて室温から600℃に加熱して2時間保持し、
300分かけて600℃から1150℃に加熱して2時間保持し、
150分かけて1150℃から1300℃に加熱して2時間保持し、
50分かけて1300℃から1380~1480℃に加熱して1~2時間保持し、
次に、150分かけて900℃に冷却し、
最後に、自然に室温まで冷却する、
ことを備える、
付記9~17のいずれか1つに記載の方法。
電子製品のケース又は装飾品の製造における、付記1~5のいずれか1つに記載のジルコニアセラミックの使用。
Claims (20)
- 60.5~70.5wt%のZr、2.5~5.45wt%のY、0.05~2.65wt%のAl、0.015~1.07wt%のSi、及び、0.34~2.8wt%のMを含むジルコニアセラミックであって、
Mは、Nb及びTaの少なくとも1つを含み、
前記ジルコニアセラミックは、正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は84~99.3wt%であり、
前記正方晶ジルコニアは、ジルコニア、酸化イットリウム及びMxOyによって形成された固溶体を備え、xは1≦x≦3を満たし、yは3≦y≦6を満たす、
ジルコニアセラミック。 - 63~68.75wt%のZr、3.35~4.7wt%のY、0.53~1.58wt%のAl、0.15~0.92wt%のSi、及び、0.68~2.1wt%のMを含む、
請求項1に記載のジルコニアセラミック。 - 正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は2~9wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は88~97wt%である、
請求項1又は2に記載のジルコニアセラミック。 - アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、1:(1~5)である、
請求項1~3のいずれか1項に記載のジルコニアセラミック。 - 正方晶ジルコニア、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムを備える相組成を有し、前記アルミナ及び前記ケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、前記正方晶ジルコニアの含有量は84~99.3wt%であり、
前記正方晶ジルコニアは、ジルコニア、酸化イットリウム及びMxOyによって形成された固溶体を備え、前記ジルコニアセラミックは、2.5~5.45wt%の含有量のY、及び、0.34~2.8wt%の含有量のMを含み、
MはNb及びTaの少なくとも1つを含み、xは1≦x≦3を満たし、yは3≦y≦6を満たす、
ジルコニアセラミック。 - ジルコニア含有成分、アルミナ、ケイ酸ジルコニウム及びMxOyを備える組成物であって、
前記ジルコニア含有成分の総量に対して、前記ジルコニア含有成分は、ジルコニア及び2~4モル%の酸化イットリウムを含み、
前記組成物の総重量に対して、ジルコニア含有成分の含有量は84~99.3wt%であり、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は0.2~12wt%であり、MxOyの含有量は0.5~4wt%である、
組成物。 - 前記組成物の総重量に対して、前記ジルコニア含有成分の含有量は88~97wt%であり、アルミナ及びケイ酸ジルコニウムの総含有量は2~9wt%であり、MxOyの含有量は1~3wt%である、
請求項6に記載の組成物。 - 前記組成物において、アルミナ対ケイ酸ジルコニウムの重量比は、(1:1)~(1:5)である、
請求項6又は7に記載の組成物。 - ジルコニアセラミックの製造方法であって、
(1)請求項6~8のいずれか1項に記載の組成物中の成分の粉末からスラリーを形成すること、
(2)スラリーを乾燥させて、複合ジルコニア粉末を得ること、及び、
(3)前記複合ジルコニア粉末を形成及び焼結して、ジルコニアセラミックを得ること、
を備える、
ジルコニアセラミックの製造方法。 - 前記ステップ(1)において、前記スラリーを形成することは、前記組成物中の成分の前記粉末、分散剤及び結合剤を混合して、スラリーを得ることを備える、
請求項9に記載の方法。 - 前記ステップ(1)において、前記分散剤は、ヒプロメロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム及びトリエタノールアミンの内の少なくとも1つから選択され、
前記結合剤は、ポリビニルアルコール及びポリエチレングリコール4000の内の少なくとも1つから選択される、
請求項10に記載の方法。 - 前記ステップ(1)において、前記分散剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.005~0.5wt%の量で添加される、
請求項11に記載の方法。 - 前記ステップ(1)において、前記分散剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.01~0.1wt%の量で添加される、
請求項12に記載の方法。 - 前記ステップ(1)において、前記結合剤は、前記組成物中の前記成分の前記粉末の総重量に対して、0.5~5wt%の量で添加される、
請求項11に記載の方法。 - 前記ステップ(1)において、前記スラリーの固形分は、20~60wt%である、
請求項9に記載の方法。 - 前記ステップ(3)において、前記焼結は空気中で行われる、
請求項9に記載の方法。 - 前記ステップ(3)において、前記焼結は、まず空気中で焼結し、次に還元性雰囲気中で再焼結する、ことを備える2つのステップで実施する、
請求項9に記載の方法。 - 前記焼結の手順は、
400分かけて室温から600℃に加熱して2時間保持し、
300分かけて600℃から1150℃に加熱して2時間保持し、
150分かけて1150℃から1370~1480℃に加熱して1~2時間保持し、
次に、150分かけて900℃に冷却し、
最後に、自然に室温まで冷却する、
ことを備える、
請求項9~17のいずれか1項に記載の方法。 - 前記焼結の手順は、
400分かけて室温から600℃に加熱して2時間保持し、
300分かけて600℃から1150℃に加熱して2時間保持し、
150分かけて1150℃から1300℃に加熱して2時間保持し、
50分かけて1300℃から1380~1480℃に加熱して1~2時間保持し、
次に、150分かけて900℃に冷却し、
最後に、自然に室温まで冷却する、
ことを備える、
請求項9~17のいずれか1項に記載の方法。 - 電子製品のケース又は装飾品の製造における、請求項1~5のいずれか1項に記載のジルコニアセラミックの使用。
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