CN118063209A - 锆基复合陶瓷材料及其制备方法和陶瓷结构件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了锆基复合陶瓷材料及其制备方法和陶瓷结构件，锆基复合陶瓷材料包括：氧化锆基体；以及分散在所述氧化锆基体中的LaAl11O18相和Zn2SiO4相。在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相具有降低锆基复合陶瓷材料的透光率、密度和介电常数、以及提高锆基复合陶瓷材料的韧性和抗冲击性的作用；同时，在氧化锆基体中分散的Zn2SiO4相具有降低锆基复合陶瓷材料的制备过程中的烧结温度以及提高锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的作用。由此，本发明的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种锆基复合陶瓷材料及其制备方法和陶瓷结构件。
背景技术
氧化锆陶瓷由于具有常规陶瓷的耐腐蚀性好、硬度高以及强度高的特点，因此有着广泛应用。其韧性达到5-6MPa·m1/2，高于常规其他陶瓷，但在做成大面积外观件时，有着抗冲击性弱的缺点。另外，在制备成手机后盖产品时，由于产品厚度很薄，所以氧化锆陶瓷本身的半透性会被放大，因此需要引入在背面涂覆油墨的工艺来防止内部的构件被看到，从而增加了成本。同时，随着5G时代的到来，客户对介电常数和密度的要求越来越高，降低介电常数和密度已经成为迫切需要解决的问题。针对这些问题，有些厂家通过多加入氧化铝的方式来降低密度和介电常数，但氧化铝的高硬度和高脆性会导致产品的加工难度大幅上升，从而导致良品率低下，成本高。因此，研发出一种低密度、低介电常数，且兼具高抗冲击性和良好加工性的陶瓷，对于陶瓷后盖应用在5G时代变得非常重要。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种锆基复合陶瓷材料及其制备方法和陶瓷结构件。本发明的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种锆基复合陶瓷材料。根据本发明的实施例，所述锆基复合陶瓷材料包括：
氧化锆基体；
以及分散在所述氧化锆基体中的LaAl11O18相和Zn2SiO4相。
根据本发明实施例的锆基复合陶瓷材料，在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相具有降低锆基复合陶瓷材料的透光率、密度和介电常数、以及提高锆基复合陶瓷材料的韧性和抗冲击性的作用；同时，在氧化锆基体中分散的Zn2SiO4相具有降低锆基复合陶瓷材料的制备过程中的烧结温度以及提高锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的作用。由此，本发明的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。
另外，根据本发明上述实施例的锆基复合陶瓷材料还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述锆基复合陶瓷材料包括：27.5-59.8wt％的氧化锆基体、40-70wt％的LaAl11O18相和0.2-2.5wt％的Zn2SiO4相；优选地，所述锆基复合陶瓷材料包括：38-49.5wt％的氧化锆基体、50-60wt％的LaAl11O18相和0.5-2wt％的Zn2SiO4相。
在本发明的一些实施例中，以元素计，所述锆基复合陶瓷材料包括：18.94-43.11wt％的Zr、7.67-13.43wt％的La、0.56-3.26wt％的Y、16.43-28.75wt％的Al、0.11-1.46wt％的Zn和0.02-0.31wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1；优选地，所述锆基复合陶瓷材料包括：26.17-35.68wt％的Zr、9.58-11.52wt％的La、0.77-2.71wt％的Y、20.53-24.65wt％Al、0.27-1.09wt％的Zn和0.05-0.2wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1。
在本发明的一些实施例中，所述氧化锆基体为1.5-4mo1％钇稳定的四方相氧化锆。
在本发明的一些实施例中，满足以下条件的至少之一：
所述锆基复合陶瓷材料的硬度为1330-1390Hv；
所述锆基复合陶瓷材料的韧性为4.4-6.0Mpa·m0.5；
所述锆基复合陶瓷材料的介电常数为16.0-18.5；
所述锆基复合陶瓷材料的密度为4.6-4.9g/cm3。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述锆基复合陶瓷材料的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将氧化锆粉、LaAl11O18粉、Zn2SiO4粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、LaAl11O18粉、氧化锌粉、二氧化硅粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、氧化镧粉、氧化铝粉、Zn2SiO4粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、氧化镧粉、氧化铝粉、氧化锌粉、二氧化硅粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与粘结剂混合，搅拌，以便形成喷雾用浆料；
(3)对所述喷雾用浆料进行喷雾干燥，以便形成球形粉体，对所述球形粉体进行干压，以便得到成型粉体；
(4)对所述成型粉体进行高温烧结，以便得到锆基复合陶瓷材料。
根据本发明实施例的制备上述锆基复合陶瓷材料的方法，该方法制备得到的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。且制备过程中加入的或形成的Zn2SiO4具有降低烧结温度的作用，大大降低了购买烧结设备所需的成本。
另外，根据本发明上述实施例的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(27.5-59.8):(40-70):(0.2-2.5)，优选地，所述氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(38-49.5):(50-60):(0.5-2)。
在本发明的一些实施例中，所述二氧化硅粉与所述氧化锌粉的摩尔比为1:(1.9-2.1)。
在本发明的一些实施例中，所述氧化镧粉和所述氧化铝粉的摩尔比为1:(10.8-11.2)。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，将粉体的粒度研磨至纳米级。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，基于混合粉体的总质量，所述分散剂的用量为0.01-0.03wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，基于混合粉体的总质量，所述粘结剂的用量为3-5wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述高温烧结的温度为1400-1500摄氏度，所述高温烧结的时间为1-2小时。
在本发明的第三个方面，本发明提出一种陶瓷结构件。根据本发明的实施例，该陶瓷结构件具有以上实施例所述的锆基复合陶瓷材料或者以上实施例所述方法制得的锆基复合陶瓷材料。由此，所述陶瓷结构件具有上述实施例的锆基复合陶瓷材料的所有优点，具体地，明显提高了陶瓷结构件的硬度和韧性，且明显降低了陶瓷结构件的密度、介电常数和透光率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种锆基复合陶瓷材料。根据本发明的实施例，上述锆基复合陶瓷材料包括：氧化锆基体；以及分散在氧化锆基体中的LaAl11O18相和Zn2SiO4相。具体地，在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相具有降低锆基复合陶瓷材料的透光率、密度和介电常数、以及提高锆基复合陶瓷材料的韧性和抗冲击性的作用；同时，在氧化锆基体中分散的Zn2SiO4相具有降低锆基复合陶瓷材料的制备过程中的烧结温度以及提高锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的作用。由此，本发明的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。下面进一步对根据本发明实施例的锆基复合陶瓷材料进行详细描述。
氧化锆陶瓷具有抗冲击性弱、透光率高、介电常数高、以及密度高等缺点，现有技术中采用加入氧化铝的方式来降低密度、介电常数以及透光率，但是发明人发现，加入的氧化铝越多，氧化锆陶瓷的硬度和强度越高，但往往韧性越差，导致其加工难度大幅上升，从而导致良品率低下，成本较高，因此要明显降低介电常数，不能只加入氧化铝，还需配合其他的氧化物才可以。有鉴于此，本发明的思路是：通过加入LaAl11O18来取代单独加入氧化铝来降低氧化锆陶瓷的透光率，由此来减少氧化锆陶瓷的制备工序，降低了成本；而且在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相在高温下会形成晶须结构，由此提高了锆基复合陶瓷材料的韧性，提高了锆基复合陶瓷材料的抗冲击性；在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相还具有降低锆基复合陶瓷材料的密度和介电常数的作用。同时，在本发明在此基础上加入一定量的Zn2SiO4具有抑制晶粒生长的作用，使晶粒的生长较好，内部结构比较均匀，从而进一步提高了其强度，进一步提高了其抗冲击性；且Zn2SiO4还能起到降低制备过程中的烧结温度效果，具体来说，现有技术中不添加Zn2SiO4的锆基复合陶瓷材料的烧结温度大概为1550-1600摄氏度，而本发明添加Zn2SiO4后的锆基复合陶瓷材料的烧结温度大概为1400-1500摄氏度，由此降低了制备过程中的烧结温度和加工难度，提高了其可加工性，而且还节能减耗。需要说明的是，国内用于量产烧结锆基复合陶瓷材料的推板炉都在1500摄氏度以内，没有超过1500℃的成熟推板炉，而国外进口的超过1500℃的成熟推板炉的成本较高，因此，在氧化锆基体中分散的Zn2SiO4相不仅降低了锆基复合陶瓷材料的制备过程中的烧结温度和加工难度，而且大幅降低了烧结所需的设备成本。
另外，在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相和Zn2SiO4相还具有一个相互作用的效果，具体来说，Zn2SiO4相具有控制LaAl11O18相晶粒生长的作用，避免LaAl11O18相在高温下形成的晶须结构过长，如果LaAl11O18相的晶须结构过长，会导致其内部结构疏松，从而导致锆基复合陶瓷材料的强度降低。
根据本发明的一些具体实施例，上述锆基复合陶瓷材料包括：27.5-59.8wt％的氧化锆基体、40-70wt％的LaAl11O18相和0.2-2.5wt％的Zn2SiO4相，优选地，锆基复合陶瓷材料包括：38-49.5wt％的氧化锆基体、50-60wt％的LaAl11O18相和0.5-2wt％的Zn2SiO4相，由此，进一步使锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度和韧性、以及较低的密度、介电常数和透光率。发明人发现，如果LaAl11O18相的含量过低，会导致锆基复合陶瓷材料的密度和介电常数偏高，如果LaAl11O18相的含量过高，会导致氧化锆含量相对偏低，从而导致四方相相变增韧效果较弱，导致锆基复合陶瓷材料的强度偏低；如果Zn2SiO4相的含量过低，会导致助烧效果不够，从而导致烧结温度偏高，如果Zn2SiO4相的含量过高，会导致锆基复合陶瓷材料的强度下降，因为硅酸锌本身是一种强度和硬度偏弱的物质。
根据本发明的再一些具体实施例，以元素计，锆基复合陶瓷材料包括：18.94-43.11wt％的Zr、7.67-13.43wt％的La、0.56-3.26wt％的Y、16.43-28.75wt％的Al、0.11-1.46wt％的Zn和0.02-0.31wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1；优选地，锆基复合陶瓷材料包括：26.17-35.68wt％的Zr、9.58-11.52wt％的La、0.77-2.71wt％的Y、20.53-24.65wt％Al、0.27-1.09wt％的Zn和0.05-0.2wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1。由此，进一步使锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度和韧性、以及较低的密度、介电常数和透光率。
根据本发明的又一些具体实施例，氧化锆基体为1.5-4mo1％钇稳定的四方相氧化锆，由此，使其形成的锆基复合陶瓷材料具有优异的硬度和韧性。
本发明的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度和韧性、以及较低的密度、介电常数和透光率，具体地，满足以下条件的至少之一：锆基复合陶瓷材料的硬度为1330-1390Hv；锆基复合陶瓷材料的韧性为4.4-6.0Mpa·m0.5；锆基复合陶瓷材料的介电常数为16.0-18.5；锆基复合陶瓷材料的密度为4.6-4.9g/cm3。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述锆基复合陶瓷材料的方法。根据本发明的实施例，上述方法包括：
S100：将各原料混合，研磨
在该步骤中，将氧化锆粉、LaAl11O18粉、Zn2SiO4粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料。本发明中，可以采用氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉混合进行制备锆基复合陶瓷材料，也可以将LaAl11O18粉替换为氧化镧粉和氧化铝粉，和/或将Zn2SiO4粉替换为氧化锌粉和二氧化硅粉。优选地，上述氧化锆粉为1.5-4mo1％钇稳定的四方相氧化锆粉体，其粒径中值为0.3-0.6μm，比表面为7-13m2/g。优选地，氧化镧粉的粒径中值为9-11μm。优选地，氧化铝粉的粒径中值为0.15-0.6μm。优选地，氧化锌粉的粒径中值为0.1-0.3μm。优选地，二氧化硅粉的粒径中值为0.2-0.5μm。
上述步骤的具体过程并不受特别限定，作为一个具体示例，将各粉体(例如氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉)在球磨罐中加水球磨7-9小时，然后再在砂磨机中加入分散剂和水，砂磨9-11小时，以便到混合浆料。其中，为了防止引入杂质，球磨罐和砂磨机使用氧化锆陶瓷的内衬以及氧化锆研磨球。
根据本发明的一些具体实施例，氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(27.5-59.8):(40-70):(0.2-2.5)，优选地，氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(38-49.5):(50-60):(0.5-2)，由此才能使制备出的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。发明人发现，如果LaAl11O18粉的含量过低，会导致最终形成的锆基复合陶瓷材料的密度和介电常数偏高，如果LaAl11O18粉的含量过高，会导致氧化锆含量相对偏低，从而导致四方相相变增韧效果较弱，导致最终形成的锆基复合陶瓷材料的强度偏低；如果Zn2SiO4粉的含量过低，会导致助烧效果不够，从而导致烧结温度偏高，如果Zn2SiO4粉的含量过高，会导致最终形成的锆基复合陶瓷材料的强度下降，因为硅酸锌本身是一种强度和硬度偏弱的物质。
需要说明的是，如果将LaAl11O18粉替换为氧化镧粉和氧化铝粉，那么需要确保氧化镧粉和氧化铝粉反应生成LaAl11O18粉的质量份数仍然为40-70份，优选50-60份。其中，氧化镧粉和氧化铝粉的摩尔比为1:(10.8-11.2)，由此，确保氧化镧粉和氧化铝粉反应生成LaAl11O18粉。如果将Zn2SiO4粉替换为氧化锌粉和二氧化硅粉，那么需要确保氧化锌粉和二氧化硅粉反应生成Zn2SiO4粉的质量份数仍然为0.2-2.5份，优选0.5-2份。其中，二氧化硅粉与氧化锌粉的摩尔比为1:(1.9-2.1)，由此，确保氧化锌粉和二氧化硅粉反应生成Zn2SiO4粉。
根据本发明的再一些具体实施例，将粉体的粒度研磨至纳米级，如果混合粉体的粒度越大，其烧结难度越大，导致其致密度越差，从而导致制得的锆基复合陶瓷材料的强度越差，如果混合粉体的粒度越小，其干压成型的难度就越大，从而增大了其加工难度。
在本发明的实施例中，分散剂的作用是促进各原料粉体的混合分散，使其分散更加均匀。作为一些具体实施例，基于混合粉体的总质量，分散剂的用量为0.01-0.03wt％，进一步促进了各原料粉体的混合分散，使其分散更加均匀。
在本发明的实施例中，分散剂的具体种类并不受特别限定，优选羟丙甲纤维素。
S200：将混合浆料与粘结剂混合，搅拌
在该步骤中，将混合浆料与粘结剂混合，搅拌2-4小时，以便形成喷雾用浆料。
在本发明的实施例中，粘结剂的作用是有利于后续步骤的干压成型。作为一些具体实施例，基于混合粉体的总质量，粘结剂的用量为3-5wt％，由此，进一步有利于后续步骤的干压成型。
在本发明的实施例中，粘结剂的具体种类并不受特别限定，优选聚乙二醇4000和PVA质量比为1：1的混合物。
S300：对喷雾用浆料进行喷雾干燥，形成球形粉体，对球形粉体进行干压
在该步骤中，对喷雾用浆料进行喷雾干燥，以便形成球形粉体，对球形粉体进行干压，以便得到成型粉体。需要说明的是，球形粉体的流动性较好，由此使坯体的密度均匀性较好。
作为一些具体实施例，喷雾干燥的进风温度为240-260摄氏度(优选250摄氏度)，出风为105-115摄氏度(优选110摄氏度)，离心转速13-17转每秒(优选15转每秒)。
S400：对成型粉体进行高温烧结
在该步骤中，对成型粉体进行高温烧结，以便得到锆基复合陶瓷材料。在该烧结过程中，LaAl11O18粉或者氧化镧粉和氧化铝粉在高温下烧结形成晶须结构，由此提高了锆基复合陶瓷材料的韧性，提高了锆基复合陶瓷材料的抗冲击性，在氧化锆基体中分散的LaAl11O18相还具有降低锆基复合陶瓷材料的密度和介电常数的作用。同时，Zn2SiO4粉或氧化锌粉和二氧化硅粉在高温下烧结形成Zn2SiO4相，Zn2SiO4相具有抑制晶粒生长的作用，使晶粒的生长较好，内部结构比较均匀，从而进一步提高了其强度，进一步提高了其抗冲击性；且Zn2SiO4相还能降低制备过程中的烧结温度和加工难度，大幅降低了烧结所需的设备成本。
根据本发明的再一些具体实施例，高温烧结的温度为1400-1500摄氏度，高温烧结的时间为1-2小时，由此，将高温烧结的温度和时间限定在上述范围内，在保证烧结致密的同时避免了晶粒异常长大，从而有利于锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的提高。发明人发现，如果高温烧结的温度过低或时间过短，会导致烧结不致密，从而不利于锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的提高；如果高温烧结的温度过高或时间过长，会导致晶粒异常长大，也不利于锆基复合陶瓷材料的强度和抗冲击性的提高。
作为一个具体示例，烧结程序为：室温经400分钟升至600度保温2小时，7600度经300分钟升至1150度保温2小时，1150度经150分钟升至1300度保温2小时，1300度经50分钟升至1400-1500度保温1-2小时，然后经过150分钟降至900度，最后自然冷却至室温即可。烧结后的样品平磨抛光后使用激光器切成最终样品。
根据本发明实施例的制备上述锆基复合陶瓷材料的方法，该方法制备得到的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数和透光率。且制备过程中加入的或形成的Zn2SiO4具有降低烧结温度的作用，大大降低了购买烧结设备所需的成本。
在本发明的第三个方面，本发明提出一种陶瓷结构件。根据本发明的实施例，该陶瓷结构件具有以上实施例所述的锆基复合陶瓷材料或者以上实施例所述方法制得的锆基复合陶瓷材料。由此，该陶瓷结构件具有上述实施例的锆基复合陶瓷材料的所有优点，具体地，明显提高了陶瓷结构件的硬度和韧性，且明显降低了陶瓷结构件的密度、介电常数和透光率。具体地，上述陶瓷结构件可应用于手机、电脑等领域，例如应用于手机后盖产品。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
本实施例提供一种锆基复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)12.38wt％，氧化铝(Al2O3)42.62wt％，44wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉和1wt％的硅酸锌(Zn2SiO4)。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入复合粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风温度为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为31.2wt％、Y为2.1wt％、La为10.7wt％，Al为22.7wt％、Zn为0.7wt％、Si为0.3wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为43.3wt％，LaAl11O18为55.2wt％，Zn2SiO4为1.2wt％、单斜氧化锆为0.3wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
实施例2
本实施例提供一种锆基复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)11.25wt％，氧化铝(Al2O3)38.75wt％，49wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉和1wt％的硅酸锌(Zn2SiO4)。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为34.7wt％、Y为2.2wt％、La为9.7wt％，Al为20.7wt％、Zn为0.8wt％、Si为0.3wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为48.5wt％，LaAl11O18为50.2wt％，Zn2SiO4为1.1wt％、单斜氧化锆为0.2wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
实施例3
本实施例提供一种锆基复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)13.5wt％，氧化铝(Al2O3)46.5wt％，39wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉和1wt％的硅酸锌(Zn2SiO4)。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥，(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为27.6wt％、Y为1.7wt％、La为11.7wt％，Al为24.9wt％、Zn为0.8wt％、Si为0.2wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为38.4wt％，LaAl11O18为60.1wt％，Zn2SiO4为1.1wt％、单斜氧化锆为0.4wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
实施例4
本实施例提供一种锆基复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)12.38wt％，氧化铝(Al2O3)42.62wt％，44.5wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉和0.5wt％的硅酸锌(Zn2SiO4)。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1470℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为31.6wt％、Y为2.2wt％、La为10.8wt％，Al为22.8wt％、Zn为0.4wt％、Si为0.2wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为44.1wt％，LaAl11O18为55.3wt％，Zn2SiO4为0.5wt％、单斜氧化锆为0.1wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
实施例5
本实施例提供一种锆基复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)12.38wt％，氧化铝(Al2O3)42.62wt％，43wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉和2wt％的硅酸锌(Zn2SiO4)。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1430℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为30.6wt％、Y为2.1wt％、La为10.7wt％，Al为22.6wt％、Zn为1.5wt％、Si为0.6wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为42.4wt％，LaAl11O18为55.2wt％，Zn2SiO4为2.1wt％、单斜氧化锆为0.3wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
对比例1
原料：复合粉200g，其中包含氧化铝(Al2O3)50wt％，50wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25重量％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1550℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为35.3w5t％、Y为2.4wt％、Al为26.6wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为49.6wt％，Al2O3为50.1wt％，单斜氧化锆为0.3wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
对比例2
原料：复合粉200g，100wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25重量％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15为转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为70.3wt％、Y为4.3wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为99.6wt％，单斜氧化锆为0.4wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
对比例3
原料：复合粉200g，其中包含氧化镧(La2O3)12.38wt％，氧化铝(Al2O3)42.62wt％，45wt％的含有3mol％氧化钇稳定的氧化锆粉。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(质量比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25重量％。
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速为15转每秒)，形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1550℃并保温2h进行烧结，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。整个过程在空气中进行。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，组成元素含有：Zr为31.9wt％、Y为2.2wt％、La为10.8wt％，Al为22.6wt％。
XRD检测出的物相包括：四方氧化锆为44.5wt％，LaAl11O18为55.3wt％、单斜氧化锆为0.2wt％。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
测试
分别对实施例1-5以及对比例1-3进行如下测试：
断裂韧性Kic：硬度计压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)；
硬度Hv：硬度计及压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)；
加工性：铜磨盘下尺寸速度，比如固定时间1小时，测试铜磨前后厚度差；
致密性：取抛光后样品大面上没10*10mm范围内的平均坑点数(大于20um)；
落锤冲击：使用落锤冲击试验机，将样品放于平台，使用60g重的落锤砸样品重新位置，从5cm高度开始，如果不裂就按照每次5cm的高度增加，直到样品出现肉眼可见裂纹停止，记录高度值；
介电常数：使用网络分析仪测试材质在2GHz的介电常数。
实施例1-5以及对比例1-3的测试结果如表1和表2所示。
表1
| 实验序号 | 硬度(Hv) | 韧性(Mpa·m0.5) | 坑点数(个) |
| 实施例1 | 1357 | 5.2 | 0 |
| 实施例2 | 1346 | 5.4 | 0 |
| 实施例3 | 1371 | 5.1 | 0 |
| 实施例4 | 1381 | 4.4 | 0 |
| 实施例5 | 1333 | 5.6 | 0 |
| 对比例1 | 1605 | 4.1 | 0 |
| 对比例2 | 1311 | 5.9 | 0 |
| 对比例3 | 1393 | 3.9 | 0 |
表2
从表1中可以看出，虽然对比例1和对比例3的硬度较好，但是对比例1和对比例3的韧性较差，虽然对比例2的韧性较好，但是对比例2的硬度较差，而实施例1-5的硬度、韧性和致密性均较好。
为了满足量产需求，需要同时满足减薄速度大于28丝/小时、落锤大于28cm、介电常数小于20且烧结温度低于1500℃的需求。从表2中可以看出，实施例1-5均同时满足减薄速度大于28、落锤大于28cm、介电常数小于20且烧结温度低于1500℃的性能要求。而对比例1和3的减薄速度均小于28丝/小时，对比例1和3的落锤均小于28cm，对比例1和3的烧结温度均大于1500℃，对比例2的介电常数大于20，且对比例2的密度较大。
综合表1和表2可以看出，实施例1-5制得的锆基复合陶瓷材料同时兼具较高的硬度、韧性和抗冲击性、以及较低的密度、介电常数，且烧结温度低于1500℃。而对比例1-3的综合性能均达不到量产需求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (14)
1.一种锆基复合陶瓷材料，其特征在于，包括：
氧化锆基体；
以及分散在所述氧化锆基体中的LaAl11O18相和Zn2SiO4相。
2.根据权利要求1所述的锆基复合陶瓷材料，其特征在于，包括：
27.5-59.8wt％的氧化锆基体、40-70wt％的LaAl11O18相和0.2-2.5wt％的Zn2SiO4相；
优选地，包括：38-49.5wt％的氧化锆基体、50-60wt％的LaAl11O18相和0.5-2wt％的Zn2SiO4相。
3.根据权利要求2所述的锆基复合陶瓷材料，其特征在于，以元素计，包括：
18.94-43.11wt％的Zr、7.67-13.43wt％的La、0.56-3.26wt％的Y、16.43-28.75wt％的Al、0.11-1.46wt％的Zn和0.02-0.31wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1；
优选地，包括：26.17-35.68wt％的Zr、9.58-11.52wt％的La、0.77-2.71wt％的Y、20.53-24.65wt％Al、0.27-1.09wt％的Zn和0.05-0.2wt％的Si，且La与Al的摩尔比为1:11，且Zn和Si的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锆基复合陶瓷材料，其特征在于，所述氧化锆基体为1.5-4mo1％钇稳定的四方相氧化锆。
5.根据权利要求1-3任一项所述的锆基复合陶瓷材料，其特征在于，满足以下条件的至少之一：
所述锆基复合陶瓷材料的硬度为1330-1390Hv；
所述锆基复合陶瓷材料的韧性为4.4-6.0Mpa·m0.5；
所述锆基复合陶瓷材料的介电常数为16.0-18.5；
所述锆基复合陶瓷材料的密度为4.6-4.9g/cm3。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的锆基复合陶瓷材料的方法，其特征在于，包括：
(1)将氧化锆粉、LaAl11O18粉、Zn2SiO4粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、LaAl11O18粉、氧化锌粉、二氧化硅粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、氧化镧粉、氧化铝粉、Zn2SiO4粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
或，将氧化锆粉、氧化镧粉、氧化铝粉、氧化锌粉、二氧化硅粉、水和分散剂混合，研磨，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与粘结剂混合，搅拌，以便形成喷雾用浆料；
(3)对所述喷雾用浆料进行喷雾干燥，以便形成球形粉体，对所述球形粉体进行干压，以便得到成型粉体；
(4)对所述成型粉体进行高温烧结，以便得到锆基复合陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(27.5-59.8):(40-70):(0.2-2.5)；
优选地，所述氧化锆粉、LaAl11O18粉和Zn2SiO4粉的质量比为(38-49.5):(50-60):(0.5-2)。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅粉与所述氧化锌粉的摩尔比为1:(1.9-2.1)。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化镧粉和所述氧化铝粉的摩尔比为1:(10.8-11.2)。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将粉体的粒度研磨至纳米级。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，基于混合粉体的总质量，所述分散剂的用量为0.01-0.03wt％。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，基于混合粉体的总质量，所述粘结剂的用量为3-5wt％。
13.根据权利要求6-12任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述高温烧结的温度为1400-1500摄氏度，所述高温烧结的时间为1-2小时。
14.一种陶瓷结构件，其特征在于，具有权利要求1-5任一项所述的锆基复合陶瓷材料或者权利要求6-13任一项所述方法制得的锆基复合陶瓷材料。
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