CN117326882A - 一种陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷,该陶瓷物相含有:30‑70wt%的BaAl12O19、0.5‑4.66wt%的3Al2O3·2SiO2,25.34‑69.5wt%为氧化钇稳定氧化锆。本发明还提供了该陶瓷的制备方法和应用。本发明的陶瓷兼顾材料密度相对较低、抗冲击性能较高、且烧结温度较低,有利于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域,具体涉及陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
现有陶瓷如氧化钇稳定氧化锆陶瓷用于电子产品外壳时,密度较高,导致产品较重,且其介电常数较高,会一定程度上影响电子产品信号的稳定传输。一种现有技术公开了在氧化锆陶瓷中加入氧化铝进而降低生成的陶瓷材料密度和介电常数,但是该陶瓷的抗冲击性能有所下降,如需要得到符合工业化产品要求的致密性要求的陶瓷,需要烧结温度达到1600度甚至以上。因此,研发出材料密度相对较低、抗冲击性能较高,且烧结温度较低的陶瓷变得重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有陶瓷兼顾材料密度相对较低、抗冲击性能较高、且烧结温度较低的问题,提供了一种陶瓷及其制备方法和应用。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种陶瓷,其中该陶瓷物相含有:30-70wt%的BaAl12O19、0.5-4.66wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石),25.34-69.5wt%为氧化钇稳定氧化锆。
优选地,该陶瓷物相含有:40-60wt%的BaAl12O19、0.67-4wt%的3Al2O3·2SiO2,36-59.33wt%氧化钇稳定氧化锆。
可选地,氧化钇稳定氧化锆所含的氧化钇与氧化锆的摩尔比为(1.5-4):(98.5-96)。
优选地,所述陶瓷的落锤冲击测试结果中,平均落锤高度大于等于25cm。
优选地,所述陶瓷的致密性测试结果中,每10×10mm范围内坑点粒径大于20μm的坑点平均数量数为0。
可选地,制备上述陶瓷需要的烧结温度等于或小于1500摄氏度。
本发明第二方面提供一种陶瓷的制备方法,包括:
(1)将含有氧化钡、氧化铝、氧化钇稳定的氧化锆、3Al2O3·2SiO2(即莫来石)的粉体,加水、分散剂和粘结剂进行湿磨,得到浆料;
(2)将所述浆料进行干燥,得到陶瓷粉体;
(3)将所述陶瓷粉体进行成型,然后在空气中进行烧结,得到陶瓷。
所述粉体中,氧化钡的含量为6.01-14.02wt%、氧化铝的含量为23.98-55.95wt%、氧化钇稳定氧化锆的含量为25.34-69.5wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.5-4.66wt%;
优选地,氧化钡的含量为8.01-12.02wt%、氧化铝的含量为31.97-47.96wt%、氧化钇稳定氧化锆的含量为36-59.33wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.67-4wt%。
可选地,氧化钇稳定氧化锆所含的氧化钇与氧化锆的摩尔比为(1.5-4):(98.5-96)
可选地,所述成型可采用干压成型、等静压成型、注射成型、热压铸成型中的一种。
可选地,所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种;所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇4000;
可选地,所述分散剂的加入量为所述粉体的0.005-0.5重量%,优选为0.01-0.1重量%;
可选地,所述粘结剂的加入量为所述粉体的0.5-5重量%,优选为2-5重量%;
优选地,所述浆料的固含量为20-60重量%,优选为25-55重量%。
优选地,所述烧结的程序包括:从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1400-1500℃并保温1-2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温。
本发明第三方面提供一种由本发明的制备方法制得的陶瓷。
本发明第四方面提供一种本发明提供的陶瓷在制备电子产品外壳中的应用。
本发明的陶瓷引入BaAl12O19,使得获得的陶瓷材料密度较低,现有技术的氧化铝改性氧化锆陶瓷虽然具有较低密度,但是其抗冲击性能较低,而本发明的陶瓷的抗冲击性能很不错,本发明的发明人分析认为BaAl12O19在高温下晶粒变长形成晶须,因此增强了本发明陶瓷的抗冲击性。且本发明的陶瓷相对于现有的氧化钇稳定氧化锆陶瓷,介电常数较低,有利于其应用于电子产品中的信号稳定传输。本发明的陶瓷材料中引入3Al2O3·2SiO2(即莫来石)可大幅降低烧结温度且一定程度上有利于进一步提升抗冲击性,使得到致密性合格的陶瓷(即所述陶瓷的致密性测试结果中,每10×10mm范围内坑点粒径大于20μm的坑点平均数量数为0)所需要的烧结温度等于或小于1500度,烧结温度较低对于烧结炉的要求不高有利于大规模的工业化生产,且烧结温度低有利于节约能源,绿色生产。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种陶瓷,该陶瓷物相含有:30-70wt%的BaAl12O19、0.5-4.66wt%的3Al2O3·2SiO2,35.34-69.5wt%为氧化钇稳定氧化锆。
本发明的陶瓷引入BaAl12O19,使得获得的陶瓷材料密度较低,现有技术的氧化铝改性氧化锆陶瓷虽然具有较低密度,但是其抗冲击性能较低,而本发明的陶瓷的抗冲击性能很不错,本发明的发明人分析认为BaAl12O19在烧结温度下晶粒变长形成晶须,因此增强了本发明陶瓷的抗冲击性。且本发明的陶瓷相对于现有的纯氧化钇稳定氧化锆陶瓷,介电常数较低,有利于其应用于电子产品中的信号稳定传输。本发明的陶瓷材料中引入3Al2O3·2SiO2(即莫来石)可大幅降低烧结温度且一定程度上有利于进一步提升抗冲击性,使得到致密性合格的陶瓷(即所述陶瓷的致密性测试结果中,每10×10mm范围内坑点粒径大于20μm的坑点平均数量数为0)所需要的烧结温度等于或小于1500度,烧结温度较低对于烧结炉的要求不高有利于大规模的工业化生产,且烧结温度低有利于节约能源,绿色生产。
本发明的发明人经过大量实验发现,BaAl12O19的含量为30-70wt%,因为过低的含量,不利于降低陶瓷产品的密度,而BaAl12O19过高的含量会导致产品的抗冲击性能下降,即平均落锤高度下降。3Al2O3·2SiO2含量为0.5-4.66wt%,3Al2O3·2SiO2h含量过低的含量,不利于降低陶瓷产品制备过程的烧结温度,不利于大规模工业化生产,不利于节约能源;3Al2O3·2SiO2含量过高会导致产品的抗冲击性能下降,即平均落锤高度下降。氧化钇稳定氧化锆含量为35.34-69.5wt%,氧化钇稳定氧化锆含量过低会导致陶瓷烧结时开裂;而氧化钇稳定氧化锆含量过高,会导致陶瓷产品的介电常数较高,不利于其应用于电子产品时的电信号的稳定传输。因此,综上分析,本发明的陶瓷产品中的各组分在陶瓷产品各自都有其重要性,其共同构成本发明的陶瓷。
优选地,该陶瓷物相含有:40-60wt%的BaAl12O19、0.67-4wt%的3Al2O3·2SiO2,36-59.33wt%氧化钇稳定氧化锆。本发明的发明人经过大量实验发现,在此优选范围的陶瓷产品落锤冲击测试结果中,平均落锤高度大于等于25cm。
本发明采用的氧化钇稳定氧化锆为本领域常见的氧化钇稳定氧化锆,可以商购,可选地,氧化钇稳定氧化锆所含的氧化钇与氧化锆的摩尔比为(1.5-4):(98.5-96)。
优选地,所述陶瓷的落锤冲击测试结果中,平均落锤高度大于等于25cm,优选平均落锤高度为25-30cm。由此可以看出,所述陶瓷可以具有高抗冲击性。大于等于25cm是陶瓷作为电子产品应用时,陶瓷落锤测试效果较好的一个测试值。
根据本发明,优选地,所述陶瓷的致密性测试结果中,每10×10mm范围内坑点粒径大于20μm的坑点平均数量数为0。由此可以看出,所述陶瓷具有高致密性,陶瓷表面没有肉眼可见的坑点瑕疵。
可选地,制备上述陶瓷需要的烧结温度等于或小于1500摄氏度。烧结温度较低对于烧结炉的要求不高有利于大规模的工业化生产,且烧结温度低有利于节约能源,绿色生产。
本发明第二方面提供一种陶瓷的制备方法,包括:
(1)将含有氧化钡、氧化铝、氧化钇稳定氧化锆、3Al2O3·2SiO2(即莫来石)的粉体,加水、分散剂和粘结剂进行湿磨,得到浆料;
(2)将所述浆料进行干燥,得到陶瓷粉体;
(3)将所述陶瓷粉体进行成型,然后在空气中进行烧结,得到陶瓷。
氧化钡与氧化铝在烧结温度下形成BaAl12O19,而3Al2O3·2SiO2(即莫来石)在高温烧结时未发现其物相发生变化。
所述粉体中,氧化钡的含量为6.01-14.02wt%、氧化铝的含量为23.98-55.95wt%、氧化钇稳定氧化锆的含量为25.34-69.5wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.5-4.66wt%。氧化钡和氧化铝在烧结温度下形成BaAl12O19,而3Al2O3·2SiO2(即莫来石)在高温烧结时未发现其物相发生变化,3Al2O3·2SiO2以及氧化钇稳定氧化锆在陶瓷中的作用如前文所述,在此不再赘述。
本发明中,氧化钡、氧化铝、氧化钇稳定的氧化锆、3Al2O3·2SiO2(即莫来石)都可以以各自粉料的形式提供。
优选地,氧化钡的含量为8.01-12.02wt%、氧化铝的含量为31.97-47.96wt%、氧化钇稳定的氧化锆的含量为36-59.33wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.67-4wt%。本发明的发明人经过大量实验发现,在此优选范围制备得到的陶瓷产品落锤冲击测试结果中,平均落锤高度大于等于25cm。
可选地,所述成型方式为本领域技术人员公知的成型方式,可采用干压成型、等静压成型、注射成型、热压铸成型中的一种。优选为干压成型,可以使用吨位180-220吨的压机使用6-10MPa的油压压强进行成型,例如可以成型为手机后盖形状。
可选地,所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种;所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇4000;优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇4000(PEG4000),聚乙烯醇和聚乙二醇4000的摩尔比为1:1-2,优选为1:1。
可选地,所述分散剂的加入量为所述粉体的0.005-0.5重量%,优选为0.01-0.1重量%。
可选地,所述粘结剂的加入量为所述粉体的0.5-5重量%,优选为2-5重量%。
优选地,所述浆料的固含量为20-60重量%,优选为25-55重量%。浆料的固含量在上述范围,可以有更好的磨料效果。
所述分散剂可以促进粉体中各组分混合均匀。所述粘结剂有利于粉体的成型性。本发明中,所述分散剂和粘结剂均可商购获得。
在一些实施方式中,步骤(1)实现将上述作为原料的各种氧化物的粉体研磨,降低粒径并得到浆料。研磨过程为湿磨,具体过程可以包括:将上述各种氧化物的粉体和水混合为浆液,先进行球磨混合,然后再砂磨粉碎,使各种氧化物的粒径中值至纳米级(如250-500nm)。更为具体地,将上述各种氧化物按本发明的含量在球磨罐中加水进行球磨8-10h,然后再在砂磨机中加入分散剂和水砂磨8-10h,最后加入合适比例的粘结剂(如PVA和/或聚乙二醇4000)再搅拌0.5-4h。球磨罐和砂磨机使用氧化锆陶瓷的内衬以及氧化锆研磨球。氧化锆研磨球的选用粒径、不同粒径研磨球的配比、研磨球与粉体的重量比,以及水的用量可以控制以实现获得所期望获得的氧化物的粒径。
在一些实施方式中,步骤(2)可以采用各种干燥方式,例如可以采用喷雾干燥,形成流动性较强的球形粉体。优选喷雾干燥的进风温度为220-280℃,出风为100-120℃,离心转速10-20转每秒。
优选地,所述本发明提供的实施方式中,步骤(3)烧结的程序包括:从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1400-1500℃并保温1-2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温。
在一些实施方式中,经过烧结得到的陶瓷还包括进行平磨抛光,使用激光器切成最终产品。
本发明第三方面提供一种由本发明的制备方法制得的陶瓷。
本发明第四方面提供一种本发明提供的陶瓷在制备电子产品外壳中的应用。例如电子产品外壳可以是手机外壳(即手机后盖)、手表外壳、电脑外壳等。
本发明中,氧化钡、氧化铝、氧化钇稳定的氧化锆、3Al2O3·2SiO2(即莫来石)都可以各自粉料的形式提供。
本发明中,步骤(1)实现将上述作为原料的各种粉体研磨,降低粒径并得到浆料。研磨过程为湿磨,具体过程可以包括:将上述各种粉体和水混合为浆液,先进行球磨混合,然后再砂磨粉碎,使各种粉体的粒径中值至纳米级(如250-500nm)。更为具体地,将上述各种粉体按本发明的含量在球磨罐中加水进行球磨8-10h,然后再在砂磨机中加入分散剂和水砂磨8-10h,最后加入合适比例的粘结剂(如PVA和/或聚乙二醇4000)再搅拌2-4h。球磨罐和砂磨机使用氧化锆陶瓷的内衬以及氧化锆研磨球。氧化锆研磨球的选用粒径、不同粒径研磨球的配比、研磨球与粉体的重量比,以及水的用量可以控制以实现获得所期望获得的氧化物的粒径。
根据本发明,提供的方法中,各种粉体投料组成所述粉体。各种粉体的投料量,最终满足获得的陶瓷的组成要求。本发明,所述粉体中,投料各粉体的重量总和为100重量%。
本发明中,经过烧结得到的陶瓷还包括进行平磨抛光,使用激光器切成最终产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
致密性:取抛光后样品大面上每10×10mm范围内的平均坑点数(大于20μm)
落锤冲击:使用落锤冲击试验机(厂家CKSI,型号E602SS),将样品放于平台,使用60g重的落锤砸样品中心位置,从5cm高度开始,如果不裂就按照每次5cm的高度增加,直到样品出现肉眼可见裂纹停止,记录高度值。
平均落锤高度:本发明的实施例或对比例均需一次性制备10个相同的样品,测10次落锤冲击高度,取平均值,得到平均落锤高度。
XRD测试:使用X射线衍射仪Smartlab(3kW)测试物相种类和含量。
XRF检测:使用能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000测试抛光样品的元素含量。
介电常数测试:使用介质谐振器采用谐振腔法在2GHz频段处测试介电常数。
密度测试:使用排水法测试相关产品密度。
以下本发明的具体实施例和对比例。
实施例1
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)10.03wt%,氧化铝(Al2O3)39.97wt%,2wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石),48wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉中所含的氧化钇与的氧化锆的摩尔比为3:97。
将上述粉体在球磨罐中加水球磨8h,然后再在砂磨机中加入粉体重量的0.02wt%的分散剂羟丙甲纤维素和水砂磨10h,最后加入粉体重量的4wt%的粘结剂,所述粘结剂为摩尔比为1:1的PEG4000和PVA的混合物,搅拌0.5h,形成喷雾用浆料,固含量为25重量%,
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒,形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型,干压成型条件为吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强进行干压;
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1430℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温,上述烧结过程为在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF(X射线荧光光谱分析)检测,组成元素含有:Zr为33.9wt%、Y为2.3wt%、Ba为9.2wt%,Al为22.1wt%、Si为0.3wt%。
XRD(X射线衍射)检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为47.7wt%,BaAl12O19为50.2wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为2.1wt%。
实施例2
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)10.03wt%,氧化铝(Al2O3)39.97wt%,3.3wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石),46.7wt%的氧化钇稳定氧化锆粉。
所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1400℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为33.1wt%、Y为2.2wt%、Ba为9.1wt%,Al为22.5wt%、Si为0.4wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为46.5wt%,BaAl12O19为50.1wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为3.4wt%。
实施例3
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)10.03wt%,氧化铝(Al2O3)39.97wt%,0.83wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石)粉,49.17wt%的氧化钇稳定氧化锆粉。
所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为34.8wt%、Y为2.4wt%、Ba为9.2wt%,Al为21.6wt%、Si为0.1wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为48.8wt%,BaAl12O19为50.3wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为0.9wt%。
实施例4
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)12.03wt%,氧化铝(Al2O3)47.97wt%,2.4wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石),37.6wt%的氧化钇稳定氧化锆粉。所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1425℃经150min升温至1425℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为26.6wt%、Y为1.9wt%、Ba为13.1wt%,Al为26.4wt%、Si为0.4wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为37.4wt%,BaAl12O19为60.1wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为2.5wt%。
实施例5
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)8.02wt%,氧化铝(Al2O3)31.98wt%,1.6wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石)粉,58.4wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1435℃经150min升温至1435℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为41.3wt%、Y为2.8wt%、Ba为7.4wt%,Al为17.6wt%、Si为0.3wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为58.2wt%,BaAl12O19为40.1wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为1.7wt%。
实施例6
与实施例1的区别在于:
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)6wt%,氧化铝(Al2O3)24wt%,4.65wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石)粉,65.35wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为46.3wt%、Y为3.2wt%、Ba为5.7wt%,Al为14.5wt%、Si为0.9wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为65.1wt%,BaAl12O19为30.2wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为4.7wt%。
实施例7
与实施例1的区别在于:
原料:粉体200g,其包含氧化钡(BaO)14wt%,氧化铝(Al2O3)56wt%,0.5wt%的3Al2O3·2SiO2(即莫来石)粉,29.5wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为20.9wt%、Y为1.5wt%、Ba为13.4wt%,Al为29.9wt%、Si为0.1wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为29.2wt%,BaAl12O19为70.2wt%,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为0.6wt%。
对比例1
原料:粉体200g,其包含氧化铝(Al2O3)50wt%,50wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。该粉体是现有的一种制备较低密度的陶瓷的组合。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1600℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为35.3w5t%、Y为2.4wt%、Al为26.6wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为49.9wt%,Al2O3为50.1wt%。
对比例2
原料:粉体200g,100wt%的氧化钇稳定氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1450℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测,组成元素含有:Zr为70.3wt%、Y为4.3wt%。
XRD检测出的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为100wt%。
对比例3
原料:粉体200g,其含有10.03wt%的氧化钡(BaO)、39.97wt%的氧化铝(Al2O3)、50wt%的含有3mol%氧化钇稳定的氧化锆粉,所述氧化钇稳定氧化锆粉化学成分与实施例1相同,均为商购。
湿磨、干燥、成型条件同实施例1,得到成型粉体。
将成型坯体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1630℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结得到的陶瓷进行打磨抛光并激光切割,尺寸为150*75*0.6mm,制得陶瓷产品。
对产品进行XRF测试和XRD测试,结果是:
产品的组成元素含有:Zr为35.3wt%、Y为2.2wt%、Ba为9.1wt%、Al为21.3wt%。
产品的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为49.7wt%,BaAl12O19为50.3wt%。
对比例4
与对比例3的区别在于,烧结温度不同:
将成型坯体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1430℃并保温2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
(4)将烧结得到的陶瓷进行打磨抛光并激光切割,尺寸为150*75*0.6mm,制得陶瓷产品。
对产品进行XRF测试和XRD测试,结果是:
产品的组成元素含有:Zr为35.3wt%、Y为2.2wt%、Ba为9.1wt%、Al为21.3wt%。
产品的物相包括:氧化钇稳定氧化锆为49.7wt%,BaAl12O19为50.3wt%。
另,需要说明的是,就本发明的XRD测试,正常会存在一定的测试误差,比如,本发明的实施例1中,3Al2O3·2SiO2(即莫来石)相为2.1wt%,而不是加入时的2wt%,本发明的发明人认为这两个数值略有差别的原因是测试误差引起的,本发明的发明人认为3Al2O3·2SiO2(即莫来石)在高温烧结下并未发生变化。高温下,氧化钡与氧化铝发生的合成反应,形成BaAl12O19,而3Al2O3·2SiO2以及氧化钇稳定氧化锆并没有发生合成反应。
对本发明的实施例和对比例样品进行测试,测试结果如表1所示。
表1
由表1可看出,将实施例1与对比例1相比,实施例1采用本发明的技术方案制备得到的陶瓷,相较于对比例1公开的降低密度的陶瓷相比,实施例1制备得到陶瓷的平均落锤高度即抗冲击性能明显提升,且烧结温度大大降低。本发明的实施例1与对比例2,即完全的氧化钇改性氧化锆相比,介电常数有所下降,这有利于其应用于电子产品时的电信号的稳定传输,且,密度有所下降,让制备得到的陶瓷产品更为轻,符合电子产品应用时的产品优化要求。本发明的实施例3与不加莫来石的对比例3相比,烧结温度显著降低,且平均落锤高度即抗冲击性能略有提升,说明莫来石可大幅降低烧结温度且一定程度上有利于进一步提升抗冲击性。本发明的实施例1与对比例4相比,对比例4不加莫来石,与实施例1的烧结温度相同,与对比例3的成分相同,相对于对比例3的烧结温度较低,对比例4得到的陶瓷外观不好,表面的坑点数较多,密度较对比例3下降,且抗冲击性较低,说明陶瓷的烧结温度不够,导致产品的致密性不行,进而在部分性能上达不到合格产品的要求,因此,说明对比例3和对比例4的粉体的烧结恰当温度是1630摄氏度,但是这样的高温要求不利于大规模量产。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种陶瓷,其特征在于,该陶瓷物相含有:30-70wt%的BaAl12O19、0.5-4.66wt%的3Al2O3·2SiO2,25.34-69.5wt%为氧化钇稳定氧化锆。
2.根据权利要求1所述的陶瓷,其中,该陶瓷物相含有:40-60wt%的BaAl12O19、0.67-4wt%的3Al2O3·2SiO2,36-59.33wt%氧化钇稳定氧化锆。
3.根据权利要求1所述的陶瓷,氧化钇稳定氧化锆所含的氧化钇与氧化锆的摩尔比为(1.5-4):(98.5-96)。
4.根据权利要求2所述的陶瓷,其中,所述陶瓷的落锤冲击测试结果中,平均落锤高度大于等于25cm。
5.根据权利要求1或2所述的陶瓷,其中,所述陶瓷的致密性测试结果中,每10×10mm范围内坑点粒径大于20μm的坑点平均数量数为0。
6.根据权利要求1所述陶瓷,其中,制备所述陶瓷需要的烧结温度等于或小于1500摄氏度。
7.一种陶瓷的制备方法,包括:
(1)将含有氧化钡、氧化铝、氧化钇稳定氧化锆、3Al2O3·2SiO2的粉体,加水、分散剂和粘结剂进行湿磨,得到浆料;
(2)将所述浆料进行干燥,得到陶瓷粉体;
(3)将所述陶瓷粉体进行成型,然后在空气中进行烧结,得到陶瓷。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述粉体中,氧化钡的含量为6.01-14.02wt%、氧化铝的含量为23.98-55.95wt%、氧化钇稳定氧化锆的含量为25.34-69.5wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.5-4.66wt%;
优选地,氧化钡的含量为8.01-12.02wt%、氧化铝的含量为31.97-47.96wt%、氧化钇稳定的氧化锆的含量为36-59.33wt%、3Al2O3·2SiO2的含量为0.67-4wt%。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述粉体中,氧化钇稳定氧化锆所含的氧化钇与氧化锆的摩尔比为(1.5-4):(98.5-96)。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述成型采用干压成型、等静压成型、注射成型、热压铸成型中的一种。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种;所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇4000;
所述分散剂的加入量为所述粉体的0.005-0.5重量%,优选为0.01-0.1重量%;
所述粘结剂的加入量为所述粉体的0.5-5重量%,优选为2-5重量%;
所述浆料的固含量为20-60重量%,优选为25-55重量%。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其中,
所述烧结的程序包括:从室温经400min升温至600℃并保温2h,从600℃经300min升温至1150℃并保温2h,从1150℃经150min升温至1400-1500℃并保温1-2h,然后经过150min降温至900℃,最后自然冷却至室温。
13.一种由权利要求7-12中的任意一项所述的制备方法制得的陶瓷。
14.一种权利要求1-6和13中任意一项所述的陶瓷在制备电子产品外壳中的应用。
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