CN107746276A - 手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化锆陶瓷产品生产领域，尤其涉及一种用于2.5D、3D等手机盖板、后盖、贴合片等玻璃热弯的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，包括以下步骤：首先，对氧化锆进行稳定化处理，将稳定后的氧化锆置于混料机内混制，加入粘结剂进行搅拌，然后进行烘干、加压成型，将生抷进行再烘干至水分含量为0%，降温至室温；最后烧结，精加工，使用本发明的方法得到的手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品，具有使用温度更高、寿命更长、成本更低、成品率更高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷产品生产领域，尤其涉及一种用于2.5D、3D等手机盖板、后盖、贴合片等玻璃热弯的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法。
背景技术
2.5D、3D手机玻璃盖板及后盖在近两年来随着国际及国内新型5G通讯手机的时代来临得到大规模的应用，其能扩展手机面板的利用率和良好的视觉感；目前，用于2.5D、3D手机玻璃需要加热热弯工艺制作，目前广泛使用的是石墨模具及碳化硅模具，这两种热弯模具都存在着使用过程中微氧化造成的针孔和表面粗糙度下降及硅离子发生迁移反应造成手机玻璃出现水波纹粘连等现象，造成寿命低和成品率低、使用成本高等情况，是目前手机玻璃热弯工艺所迫切需要解决的问题。而采用氧化物材料对于手机玻璃热弯工艺具有不可估量的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，而提供一种用于2.5D、3D等手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，利用该方法制备出来的氧化锆陶瓷模具与目前热弯玻璃所使用的石墨模具及碳化硅模具相比，具有使用温度更高、寿命更长、成本更低、成品率更高等一系列优点，该氧化锆陶瓷模具能够有效避免手机玻璃热弯工艺过程中出现的模具寿命低、成本高、良品率低等问题。
本发明是这样实现的：一种手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以Zr02作为主原料，Zr02选用纯度为98.50%-99.95%、D50粒度为50nm-325目的化学纯单斜氧化锆或电熔单斜氧化锆，采用纯度为80%-99.99%、D50粒度50nm-325目的稳定剂对Zr02进行稳定化处理得到部分稳定型氧化锆，所述的部分稳定型氧化锆中的立方相氧化锆和四方相氧化锆的占比为10%-90%，其余为单斜相氧化锆；
步骤2：将步骤1得到的部分稳定型氧化锆置于混料机内进行6 -24小时的混制，使颗粒及粉料充分混合均匀；
步骤3：将步骤2得到的混合均匀后的部分稳定型氧化锆置于不锈钢搅拌机内，并加入占部分稳定型氧化锆总质量0.5%-10%的粘结剂，进行1-6小时的搅拌，使粘结剂与原料充分搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的部分稳定型氧化锆与粘结剂的混合物置于温度为30℃-80℃的烘干箱内进行12-24小时的烘干，待烘干至原料含水重量＜5%时，将原料置于成型机的硬质合金模具腔内，加压成型，压力设为2-50吨/平方厘米，得到所需要的形状及尺寸的生坯或半成品；将所得到的生抷或半成品置于烘干箱内进行烘干至水分含量为0%，其烘干温度设为30℃-300℃，烘干时间为6小时-50小时，烘干后自然降温至室温；
步骤5：使用烧结设备进行烧结，烧结设备的烧结温度为1250±3℃-1750±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时30℃-600℃的均匀升温速度升至1250℃±3℃-1750℃±3℃，达到温度后，恒温维持6-24小时后停止加热，自然降温使窑炉在10小时-60小时范围内降温至室温后取出，得到用于手机玻璃热弯工艺的氧化锆陶瓷模具毛坯；
步骤6：将步骤5得到的氧化锆陶瓷模具毛坯使用精加工设备进行精加工，并配以电镀金刚石磨头和刀具进行精确尺寸的加工和镜面效果抛光，得到用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，步骤一中的稳定化处理为化学法稳定化处理或电熔法稳定化处理，所述稳定剂为氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镧、氧化锶、氧化钛、氧化硅、氧化铝中的一种或几种，稳定剂添入比例以达到稳定化处理后氧化锆的稳定化率达到10%-90%为基准；
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶性粘结剂或石蜡粘结剂或树脂粘结剂。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述成型机为传导式四柱液压机或等静压机，成型温度为常温环境。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述成型机为热等静压力机，成型温度为1500℃-2000℃。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述混料机为不锈钢V型混料机或三维混料机。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述烧结设备为电加热封闭式窑炉或燃气式窑炉或微波烧结炉。
上述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，所述精加工设备为CNC或陶瓷精雕机。
本发明具有以下的优点：本发明方法简单，所制备出来的陶瓷模具性能稳定，氧化锆陶瓷模具与目前热弯玻璃所使用的石墨模具及碳化硅模具相比，具有使用温度更高、寿命更长、成本更低、成品率更高等一系列优点，氧化锆是自然界的氧化锆矿物原料，其在空气环境下加热熔点可高达2700摄氏度，所以氧化锆在大气环境下最高使用温度可以达到2200℃-2500℃，在工作时不需要保护气氛保护，可以在空气加热环境下直接长时间的工作，降低了生产成本。并且在1000摄氏度高温时，它的强度还可以高达800兆帕，强度硬度高，能够有效避免手机玻璃热弯工艺过程中出现的模具寿命低、成本高、良品率低等问题。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：一种手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以Zr02作为主原料，Zr02选用纯度为98.50%、D50粒度为50nm的电熔单斜氧化锆，采用纯度为80%、D50粒度50nm的稳定剂对Zr02进行稳定化处理得到部分稳定型氧化锆，稳定化处理工艺为电熔法稳定化处理，稳定剂选择为氧化钇和氧化铈的共晶体，使氧化锆经过电熔法稳定化处理后，得到的有立方相、四方相和单斜相的部分稳定型氧化锆，其稳定化率（立方相、四方相占部分稳定型氧化锆总量的百分比）达到10%；
步骤2：将步骤1得到的部分稳定型氧化锆置于三维混料机内进行24小时的混制，使颗粒及粉料充分混合均匀；
步骤3：将步骤2得到的混合均匀后的部分稳定型氧化锆置于不锈钢搅拌机内，并加入占部分稳定型氧化锆总质量0.5%的树脂粘结剂，进行1小时的搅拌，使树脂粘结剂与原料充分搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的部分稳定型氧化锆与树脂粘结剂的混合物置于温度为30℃的烘干箱内进行12小时的烘干，待烘干至原料含水重量＜5%时，将原料置于传导式四柱液压机或等静压机的硬质合金模具腔内，加压成型，成型温度为常温环境，压力设为50吨/平方厘米，得到所需要的形状及尺寸的生坯或半成品；将所得到的生抷或半成品置于烘干箱内进行烘干至水分含量为0%，其烘干温度设为30℃，烘干时间为6小时，烘干后自然降温至室温；
步骤5：使用微波烧结炉进行烧结，烧结设备的烧结温度为1250±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时30℃的均匀升温速度升至1250℃±3℃，达到温度后，恒温维持6小时后停止加热，自然降温使窑炉在10小时范围内降温至室温后取出，得到用于手机玻璃热弯工艺的氧化锆陶瓷模具毛坯；
步骤6：将步骤5得到的氧化锆陶瓷模具毛坯使用CNC进行精加工，并配以电镀金刚石磨头和刀具进行精确尺寸的加工和镜面效果抛光，得到用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品。
实施例2：以Zr02作为主原料，Zr02选用纯度为99.95%、D50粒度为325目的化学纯单斜氧化锆，采用纯度为99.99%、D50粒度325目的稳定剂对Zr02进行稳定化处理得到部分稳定型氧化锆，所述稳定化处理工艺为化学法稳定化处理，稳定剂选择为氧化钇或氧化铈或氧化钙或氧化镧，稳定剂可以单独使用，也可以两种或多种结合使用，使氧化锆经过稳定化处理后，得到的有立方相、四方相和单斜相的部分稳定型氧化锆，其稳定化率（立方相、四方相占部分稳定型氧化锆总量的百分比）达到90%；
步骤2：将步骤1得到的部分稳定型氧化锆置于不锈钢V型混料机内进行6 小时的混制，使颗粒及粉料充分混合均匀；
步骤3：将步骤2得到的混合均匀后的部分稳定型氧化锆置于不锈钢搅拌机内，并加入占部分稳定型氧化锆总质量10%的聚乙烯醇水溶性粘结剂，进行6小时的搅拌，使聚乙烯醇水溶性粘结剂与原料充分搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的部分稳定型氧化锆与聚乙烯醇水溶性粘结剂混合物置于温度为80℃的烘干箱内进行24小时的烘干，待烘干至原料含水重量＜5%时，将原料置于热等静压力机的硬质合金模具腔内，加压成型，成型温度为2000℃，压力设为50吨/平方厘米，得到所需要的形状及尺寸的生坯或半成品；将所得到的生抷或半成品置于烘干箱内进行烘干至水分含量为0%，其烘干温度设为300℃，烘干时间为50小时，烘干后自然降温至室温；
步骤5：使用电加热封闭式窑炉进行烧结，电加热封闭式窑炉的烧结温度为1750℃±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时600℃的均匀升温速度升至1750℃±3℃，达到温度后，恒温维持24小时后停止加热，自然降温使窑炉在60小时范围内降温至室温后取出，得到用于手机玻璃热弯工艺的氧化锆陶瓷模具毛坯；
步骤6：将步骤5得到的氧化锆陶瓷模具毛坯使用CNC进行精加工，并配以电镀金刚石磨头和刀具进行精确尺寸的加工和镜面效果抛光，得到用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品。
实施例3：一种手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以Zr02作为主原料，Zr02选用纯度为99%、D50粒度为100 nm的化学纯单斜氧化锆，采用纯度为99%、D50粒度100 nm的稳定剂对Zr02进行稳定化处理得到部分稳定型氧化锆，稳定剂选择为氧化锶、氧化钛、氧化硅、氧化铝中的一种或几种，使氧化锆经过稳定化处理后，得到的有立方相、四方相和单斜相的部分稳定型氧化锆，其稳定化率（立方相、四方相氧化锆占部分稳定型氧化锆总量的百分比）达到90%；
步骤2：将步骤1得到的部分稳定型氧化锆置于三维混料机内进行18小时的混制，使颗粒及粉料充分混合均匀；
步骤3：将步骤2得到的混合均匀后的部分稳定型氧化锆置于不锈钢搅拌机内，并加入占部分稳定型氧化锆总质量8%的石蜡粘结剂，进行5小时的搅拌，使石蜡粘结剂与原料充分搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的部分稳定型氧化锆与石蜡粘结剂的混合物置于温度为50℃的烘干箱内进行18小时的烘干，待烘干至原料含水重量＜5%时，将原料置于热等静压力机的硬质合金模具腔内，加压成型，成型温度为1800℃，压力设为30吨/平方厘米，得到所需要的形状及尺寸的生坯或半成品；将所得到的生抷或半成品置于烘干箱内进行烘干至水分含量为0%，其烘干温度设为200℃，烘干时间为30小时，烘干后自然降温至室温；
步骤5：使用燃气式窑炉进行烧结，烧结设备的烧结温度为1550±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时300℃的均匀升温速度升至1550℃±3℃，达到温度后，恒温维持18小时后停止加热，自然降温使窑炉在40小时范围内降温至室温后取出，得到用于手机玻璃热弯工艺的氧化锆陶瓷模具毛坯；
步骤6：将步骤5得到的氧化锆陶瓷模具毛坯使用陶瓷精雕机进行精加工，并配以电镀金刚石磨头和刀具进行精确尺寸的加工和镜面效果抛光，得到用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品。
相关实验：
关于手机玻璃热弯模具的力学性能试验
试验方法：将通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具，与现有的手机玻
璃热弯模具（包括石墨模具、碳化硅模具）进行力学性能的测试，测试结果如下表：
| 项目 | 氧化锆陶瓷模具 | 石墨模具 | 碳化硅模具 |
| 抗压强度 | 800 Mpa-3000 Mpa | 32-68 Mpa | 380-640 Mpa |
| 弯曲强度 | 200 Mpa-1000 Mpa | 18-38 Mpa | 48-68 Mpa |
| 弹性模量 | 200 Gpa-250 Gpa | 100-106 Gpa | 350-450 Gpa |
| 维氏硬度HV10 | 1100-1300 | 55-75 | 2400-2600 |
通过上述表格，可以看出通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的抗压强度、弯曲强度远远大于石墨模具和碳化硅模具，因此作为热弯手机玻璃的模具更能保证产品的成型率；弹性模量是描述固体材料抵抗形变能力的物理量，维氏硬度表示材料硬度的一种标准，从上表中可以看出，氧化锆陶瓷模具的弹性模量、维氏硬度在三者中居中，石墨模具较小，碳化硅模具最大，所以作为热弯模具，综合来说，氧化锆陶瓷模具有很好的抗压性、抗弯曲性，同时较大的弹性模量能够减少因模具形变导致残次品的数量，使氧化锆陶瓷模具相对于石墨模具寿命大大增长，在10千克力的负荷值下，经过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的维氏硬度达到1100-1300个维氏硬度值，远远超过了石墨模具，足以达到热弯手机玻璃工艺过程中对硬度的要求。
关于手机玻璃热弯模具的热学性能试验
试验方法：将通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具，与现有的手机玻
璃热弯模具（包括石墨模具、碳化硅模具）进行热学性能的测试，测试结果如下表：
| 项目 | 氧化锆陶瓷模具 | 石墨模具 | 碳化硅模具 |
| 0℃-1700℃体积膨胀系数 | 2.0-8.0 K(-1)*10(-6) | 2.7-4.7 K(-1)*10(-6) | 3.5-5.5 K(-1)*10(-6) |
| 热导率 | 0.2-3.0 W/（m.k） | 370-400 W/（m.k） | 45-50 W/（m.k） |
| 抗热冲击温度（水冷却）1500℃ | 循环8-25次 | 循环8-10次 | 循环8-40次 |
| 0℃-700℃加热循环 | 80000-200000次 | 3000-3500次 | 30000-45000次 |
| 使用环境 | 大气环境、保护气氛、真空环境 | 保护气氛、真空环境 | 保护气氛、真空环境 |
| 使用温度 | 大气气氛、保护气氛、真空环境下2200℃-2500℃ | 大气环境下600℃-1000℃；保护气氛、真空环境下3000℃ | 大气环境下1200℃-1700℃；保护气氛、真空环境下2500℃ |
通过上述表格，可以看出通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具在0℃-1700℃的体积膨胀系数与石墨模具和碳化硅模具相差较小；但热导率远远小于石墨模具和碳化硅模具，而热导率反映物质的热传导能力，作为热弯玻璃模具，经本发明方法制得的氧化锆陶瓷模具的隔温效果最好，能够防止温度向外扩散，节约能源；在使用环境和使用温度上，石墨材料虽然使用温度很高，但其需要在保护气氛下使用，石墨材料制作的模具在常压大气气氛下加热600摄氏度以上就会和空气中的氧发生反应形成氧化，碳化硅材料也会在600摄氏度以上就会和空气中的氧发生反应而析出硅，硅与玻璃形成黏连反应造成水波纹之类的缺陷。而氧化锆是自然界的氧化锆矿物原料，其在空气环境下加热熔点可高达2700摄氏度，在大气环境下最高可以使用温度达到2200℃-2500℃，1000摄氏度高温时，氧化锆的强度还可以高达800兆帕，能够达到热弯手机玻璃工艺过程中对硬度的要求。
关于手机玻璃热弯模具的其他性能试验
试验方法：将通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具，与现有的手机玻璃热弯模具（包括石墨模具、碳化硅模具）进行其他相关性能的测试，测试结果如下表：
通过上表的实验数据可以看出，在光面光洁度、气孔率上，本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具与石墨模具和碳化硅模具三者持平，但是通过本发明方法制得的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具在重复使用几万次后，才会出现水波纹黏连现象、微氧化造成的针孔以及模具表面粗糙度的变化，提高了模具使用过程中产品的成型率，相比较石墨模具和碳化硅模具的几千次来说，大大提高了模具的使用寿命，在使用次数和产品成品率上占据绝对优势。
Claims (8)
1.一种手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：以Zr02作为主原料，Zr02选用纯度为98.50%-99.95%、D50粒度为50nm-325目的化学纯单斜氧化锆或电熔单斜氧化锆，采用纯度为80%-99.99%、D50粒度50nm-325目的稳定剂对Zr02进行稳定化处理得到部分稳定型氧化锆，所述的部分稳定型氧化锆中的立方相氧化锆和四方相氧化锆的占比为10%-90%，其余为单斜相氧化锆；
步骤2：将步骤1得到的部分稳定型氧化锆置于混料机内进行6 -24小时的混制，使颗粒及粉料充分混合均匀；
步骤3：将步骤2得到的混合均匀后的部分稳定型氧化锆置于不锈钢搅拌机内，并加入占部分稳定型氧化锆总质量0.5%-10%的粘结剂，进行1-6小时的搅拌，使粘结剂与原料充分搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的部分稳定型氧化锆与粘结剂的混合物置于温度为30℃-80℃的烘干箱内进行12-24小时的烘干，待烘干至原料含水重量＜5%时，将原料置于成型机的硬质合金模具腔内，加压成型，压力设为2-50吨/平方厘米，得到所需要的形状及尺寸的生坯或半成品；将所得到的生抷或半成品置于烘干箱内进行烘干至水分含量为0%，其烘干温度设为30℃-300℃，烘干时间为6小时-50小时，烘干后自然降温至室温；
步骤5：使用烧结设备进行烧结，烧结设备的烧结温度为1250±3℃-1750±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时30℃-600℃的均匀升温速度升至1250℃±3℃-1750℃±3℃，达到温度后，恒温维持6-24小时后停止加热，自然降温使窑炉在10小时-60小时范围内降温至室温后取出，得到用于手机玻璃热弯工艺的氧化锆陶瓷模具毛坯；
步骤6：将步骤5得到的氧化锆陶瓷模具毛坯使用精加工设备进行精加工，并配以电镀金刚石磨头和刀具进行精确尺寸的加工和镜面效果抛光，得到用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具成品。
2.根据权利要求1所述的用于手机玻璃热弯的氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：步骤一中的稳定化处理为化学法稳定化处理或电熔法稳定化处理，所述稳定剂为氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镧、氧化锶、氧化钛、氧化硅、氧化铝中的一种或几种，稳定剂添入比例以达到稳定化处理后氧化锆的稳定化率达到10%-90%为基准。
3.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇水溶性粘结剂或石蜡粘结剂或树脂粘结剂。
4.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述成型机为传导式四柱液压机或等静压机，成型温度为常温环境。
5.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述成型机为热等静压力机，成型温度为1500℃-2000℃。
6.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述混料机为不锈钢V型混料机或三维混料机。
7.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述烧结设备为电加热封闭式窑炉或燃气式窑炉或微波烧结炉。
8.根据权利要求1所述的手机玻璃热弯氧化锆陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述精加工设备为CNC或陶瓷精雕机。
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