CN107673757A - 一种陶瓷手机后盖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷手机后盖的制备方法，包括：(1)用溶剂将氧化钇稳定的氧化锆粉体、氧化铝粉体配成悬浊液；(2)取掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体或者掺杂改性的氧化铝粉体，放于模具中干压成型，成型之后放入冷等静压机中进行等静压，得到陶瓷坯体；(3)陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，得到陶瓷预烧结体；(4)将陶瓷预烧结体放入热等静压烧结炉中二次烧结，得到致密的陶瓷体；(5)将陶瓷体进行CNC外形加工、粗磨、精磨、抛光，得到陶瓷手机后盖。相应的，本发明还公开一种采用上述方法制得的陶瓷手机后盖。采用本发明，所述陶瓷手机后盖强度高、韧性高、尺寸精度高。

Description

一种陶瓷手机后盖及其制备方法
技术领域
本发明涉及手机后盖领域，特别涉及一种高韧性陶瓷手机后盖及其制备方法。
背景技术
氧化锆和氧化铝陶瓷具有高强、高硬、耐腐蚀、耐高温、耐氧化、外观色泽好等一系列优异的性能，用作手机外壳得到越来越多消费者的青睐，但用于手机后盖领域，陶瓷本身的脆性限制了应用的可靠性和安全性，如何提高陶瓷材料的断裂韧性、提高其抗摔性是这一领域应用的关键。陶瓷的制备工艺相对金属材料和高分子材料较为复杂，主要包括粉体制备、成型、烧结及其后端机械加工过程，工艺过程中不可避免的会形成一些微缺陷，如微裂纹、小气泡、杂质相等，这些缺陷都可能成为失效的裂纹源，减少或者消除这些微缺陷是提高陶瓷强度和断裂韧性的主要方向。
氧化锆和氧化铝陶瓷的烧结方法有很多，常压烧结、微波烧结、SPS烧结和热压烧结。热等静压(hot isostatic pressing，简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000～2000℃，通过密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。HIP具有以下优点：能够制备复杂形状的构件，压坯密度分布均匀，压坯强度高、便于加工运输，制品密度高、性能优良。HIP烧结技术近年来也用于陶瓷领域，但都只是单一的烧结方式。
对比文件1公布了一种陶瓷手机壳及其制备方法，申请号为201410158633.5。该方法包括：将所述陶瓷粉、有机功能助剂和溶剂混合，并进行湿法球磨制成可凝胶陶瓷浆料，将混合后的陶瓷浆料进行真空除泡，之后将可凝胶陶瓷浆料注入到预设模具中，采用紫外光照射引发完成凝胶过程，得到陶瓷手机壳坯体，再对所得坯体进行保湿处理，进而烧结，以得到所述陶瓷手机壳。但对比文件1具有以下缺点：1、对比文件1中采用湿法成型中的溶胶凝胶成型，成型中需要加入很多有机物并且大多数有毒，排胶和烧结过程容易变形开裂等；2、对比文件1成型工艺复杂，不利于低成本量产化；3、对比文件1的韧性和强度偏低，断裂韧性为3.6-12.8MPa·m1/2，强度为370-1020MPa，断裂韧性过低会导致陶瓷体过脆，不能满足手机后盖对断裂韧性的要求。
对比文件2公开了一种彩色陶瓷手机外壳的制造方法，申请号为201710142721.X。该方法包括以下步骤：将纳米钇稳定氧化锆成型为手机外壳坯体；将手机外壳坯体在高温炉中烧成实际密度占理论密度大于85％且小于95％陶瓷素坯；将素坯经数控机床加工整形得到手机外壳陶瓷素坯；将手机外壳陶瓷素坯放入硝酸锆、硝酸钇和着色剂的混合溶液中，在负压作用下浸渗1-10min；将手机外壳陶瓷素坯再次放入硝酸锆、硝酸钇和着色剂的混合溶液中，在负压作用下浸渗5-15min；将手机外壳素坯在1450-1600℃常压保温烧结2-4h，或者在1300-1400℃常压保温烧结2-4h后再热等静压烧结，热等静压烧结温度1100-1200℃，压力50-100MPa，保温时间为30min-1h。但该技术利用的原料为纳米钇稳定氧化锆，成本高。而且，该技术利用的是注射成型，若要注射成型2D、3D手机后盖，需要复杂的成型模具设计及昂贵的模具费用，间接增加了成型成本。此外，该技术制得的手机后盖，其抗弯强度仅为916-1134MPa，断裂韧性仅为8.7-10.5MPa.m1/2。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高强度、高韧性、尺寸精度高的陶瓷手机后盖及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种手机，满足大屏和极薄的需求，手机后盖可以制成平板、2D、3D等复杂形状。
为达到上述技术效果，本发明提供了一种陶瓷手机后盖的制备方法，包括：
(1)用溶剂将氧化钇稳定的氧化锆粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加氧化铝粉体，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体；
用溶剂将氧化铝粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加烧结助剂，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化铝粉体；
(2)取步骤(1)制备的掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体或者掺杂改性的氧化铝粉体，放于模具中干压成型，成型之后放入冷等静压机中进行等静压，得到陶瓷坯体；
(3)将步骤(2)得到的陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，得到陶瓷预烧结体；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷预烧结体放入热等静压烧结炉中二次烧结，得到致密的陶瓷体；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷体进行CNC外形加工、粗磨、精磨、抛光，得到陶瓷手机后盖。
作为上述方案的改进，所述陶瓷手机后盖以氧化锆粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
所述氧化锆粉体、氧化铝粉体选用亚微米粉；
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、聚丙烯酸铵中的一种或几种。
作为上述方案的改进，所述陶瓷手机后盖以氧化铝粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
氧化铝粉体 100份
分散剂 0.1-2份
烧结助剂 0.1-10份；
所述氧化铝粉体选用亚微米粉；
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、PVP、聚丙烯酸铵中的一种或几种；
所述烧结助剂为MgO、CaO、K2O、TiO2、SiO2中的一种或几种。
作为上述方案的改进，步骤(1)中，所述氧化铝、烧结助剂是以可溶性盐形式添加，所述可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的至少一种；
所述溶剂为去离子水、无水乙醇中的任何一种；
所述氧化锆粉体、氧化铝粉体的粒径为0.1-0.6μm。
作为上述方案的改进，步骤(2)中，先将粉体置于模具中，在10-30MPa条件下进行干压成型，之后放入冷等静压机中进行等静压，等静压的压力为150-200MPa。
作为上述方案的改进，步骤(3)中，将陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，其中，氧化锆陶瓷的烧结温度为1100℃-1400℃，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷的烧结温度为1400℃-1600℃，保温时间为1-4h。
作为上述方案的改进，所述步骤(4)中陶瓷体放入热等静压炉中二次烧结，氧化锆陶瓷烧结温度为1250℃-1350℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷烧结温度为1450℃-1550℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h。
作为上述方案的改进，所述步骤(5)中陶瓷体经过CNC加工、研磨抛光之后得到陶瓷手机后盖，所述陶瓷手机后盖的形状为平板、2D或3D；
所述步骤(5)中陶瓷手机后盖厚度为0.2-1.2mm。
作为上述方案的改进，所述氧化锆陶瓷手机后盖的密度为6.06-6.10g/cm3，断裂韧性＞17.0MPa.m1/2，维氏硬度HV10＞13GPa，抗弯强度＞1500MPa。
相应的，本发明还提供由上述任一制备方法制得的陶瓷手机后盖。
实施本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种利用常压烧结和HIP烧结相结合来制备陶瓷手机后盖的方法，首先采用亚微米粉的原料，将亚微米粉的原料进行改性处理，然后进行干压成型，之后放入冷等静压机中进行等静压，得到陶瓷坯体。干压成型中不需要加入粘结剂等有机物，因此不需要像湿法成型一样经过复杂漫长的排胶过程。然后将陶瓷坯体进行常压烧结，之后再通过HIP二次烧结处理，有利于减少或消除陶瓷的微缺陷，提高致密度，如减少或消除陶瓷体中的气孔和微裂纹等缺陷，进而提高陶瓷体的抗弯强度和断裂韧性。经过上述工艺，本发明可以获得密度为6.06-6.10g/cm3，断裂韧性＞17.0MPa.m1/2，维氏硬度HV10＞13GPa，抗弯强度＞1500MPa的陶瓷后盖，具有高强度、高韧性等优点。
而且，本发明没有粘结剂等有机物参与成型，直接烧结可以精确控制变形量，尺寸精度高。
本发明的手机后盖，其最大尺寸可以满足6inch手机用，厚度可以做到0.2～1.2mm，并且采用不同的成型模具可制备出平板、2D、3D等复杂形状的产品，从而满足不同规格手机的要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种陶瓷手机后盖的制备方法，包括：
(1)用溶剂将氧化钇稳定的氧化锆粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加氧化铝粉体，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体；
用溶剂将氧化铝粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加烧结助剂，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化铝粉体；
陶瓷手机后盖可以以氧化锆粉体为主要原料，也可以以氧化铝粉体为主要原料，当陶瓷手机后盖以氧化锆粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
所述氧化锆粉体、氧化铝粉体选用亚微米粉，成本较低，配合后续的干压成型及冷等静压工艺，使得素坯密度更高，且不需要经过复杂漫长的排胶过程，预烧结温度更低，最终HIP烧结之后性能更好。优选的，所述氧化锆粉体、氧化铝粉体的粒径为0.1-0.6μm，可以保证成品的晶粒尺寸小，强度韧性好。所述氧化铝粉体以可溶性盐的形式加入，这样氧化铝是以分子级甚至原子级引入氧化锆粉体中，可以使原料在球磨阶段充分混合均匀。
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、PVP、聚丙烯酸铵中的一种或几种，有效保证分散效果。
当陶瓷手机后盖以氧化铝粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
氧化铝粉体 100份
分散剂 0.1-2份
烧结助剂 0.1-10份；
所述氧化铝粉体选用亚微米粉；
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、PVP、聚丙烯酸铵中的一种或几种，有效保证分散效果。
所述烧结助剂为MgO、CaO、K2O、TiO2、SiO2中的一种或几种。
所述烧结助剂是以可溶性盐形式添加，所述可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的至少一种。所述烧结助剂以可溶性盐的形式加入，这样氧化物助剂是以分子级甚至原子级引入氧化铝粉体中，可以使原料在球磨阶段充分混合均匀。
所述溶剂为去离子水、无水乙醇中的任何一种。
(2)取步骤(1)制备的掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体或者掺杂改性的氧化铝粉体，放于模具中干压成型，成型之后放入冷等静压机中进行等静压，得到陶瓷坯体。
具体的，将粉体置于模具中，在10-30MPa条件下进行干压成型，之后放入冷等静压机中进行等静压，等静压的压力为150-200MPa。
本发明干压成型中没有粘结剂等有机物，直接烧结没有排胶过程，因而可以避免有机物不均导致在排胶阶段会产生很多微缺陷的缺点。
对于冷等静压，陶瓷粉末首先在金属模具中成型为一定形状的坯体，经过冷等静压使坯体更加致密并赋予坯体一定的强度，压力在150-200MPa时能让坯体致密度最优。低于150MPa坯体密度偏低，高于200MPa不但对于坯体密度提高没有任何意义，反而对成型设备提出了更高的要求。
(3)将步骤(2)得到的陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，得到陶瓷预烧结体；
将陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，烧结工艺为：氧化锆陶瓷的烧结温度为1100℃-1400℃，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷的烧结温度为1400℃-1600℃，保温时间为1-4h。
优选的,氧化锆陶瓷的烧结温度为1200℃-1300℃，保温时间2-3h；氧化铝陶瓷的烧结温度为1450℃-1550℃，保温时间为2-3h。
由于本发明采用了上述原料和干压成型工艺，没有单独的排胶过程，可以缩短制备时间。而且,本发明还使得预烧结温度更低，最终HIP烧结之后性能更好。
(4)将步骤(3)得到的陶瓷预烧结体放入热等静压烧结炉中二次烧结，得到致密的陶瓷体；
所述陶瓷体放入热等静压炉中二次烧结，氧化锆陶瓷烧结温度为1250℃-1350℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷烧结温度为1450℃-1550℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h。
优选的，所述陶瓷体放入热等静压炉中二次烧结，氧化锆陶瓷烧结温度为1280℃-1320℃，烧结压力为120-180MPa，保温时间2-3h；氧化铝陶瓷烧结温度为1480℃-1520℃，烧结压力为120-180MPa，保温时间2-3h。
热等静压烧结(HIP)烧结一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000～2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa，高温高压下可以有利于减少或消除陶瓷的微缺陷。常压烧结之后再通过HIP二次烧结处理，可以减少或消除陶瓷体中的气孔和微裂纹等缺陷，提高致密度，进而提高陶瓷体的性能。
(5)将步骤(4)得到的陶瓷体进行CNC外形加工、粗磨、精磨、抛光，得到陶瓷手机后盖。
陶瓷体经过CNC加工、研磨抛光之后得到陶瓷手机后盖，所述陶瓷手机后盖的形状为平板、2D或3D，本发明不需要复杂的成型模具及昂贵的模具费用，就可以实现多种复杂形状的制作，满足不同手机的成型要求。
陶瓷手机后盖厚度可以达0.2-1.2mm，满足超薄手机的需要。
相应的，本发明还提供由上述任一制备方法制得的陶瓷手机后盖。所述氧化锆陶瓷手机后盖的密度为6.06-6.10g/cm3，断裂韧性＞17.0MPa.m1/2，维氏硬度HV10＞13GPa，抗弯强度＞1500MPa，具备良好的物化性能。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施案例1
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入BYK分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，30MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，150MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1350℃，压力为150MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为2h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例2
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量50％的悬浊液，向上述悬浊液加入BYK分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，30MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，150MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1350℃，压力为150MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为2h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例3
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入BYK分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，20MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，180MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1250℃，压力为200MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为3h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例4
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入磷酸酯分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，25MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，180MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1250℃，压力为150MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为3h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例5
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入聚丙烯酸铵分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，30MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，150MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1250℃，压力为150MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为2h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例6
(一)配方
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化锆粉体的制备
称取氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入聚丙烯酸铵分散剂，以Al(NO3)3.6H2O的方式加入Al2O3。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化锆粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化锆粉体置于干压模具中，30MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，150MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1250℃，压力为200MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为2h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
实施案例7
(一)配方
氧化铝粉体 40kg
分散剂 0.8kg
烧结助剂 6kg；
(二)制备方法
(1)掺杂改性高纯氧化铝粉体的制备
称取氧化铝粉体，采用去离子水为溶剂，将氧化铝粉体粉体配制成固含量45％的悬浊液，向上述悬浊液加入聚丙烯酸铵分散剂。然后，采用ZrO2球珠50kg作为球磨介质，在球磨罐中球磨12h，混合均匀后，喷雾干燥，得到掺杂改性的高纯氧化铝粉体。
(2)常压低温烧结
将步骤(1)所得到的改性氧化铝粉体置于干压模具中，30MPa干压成型，之后放入冷等静压机中，150MPa保压2min，得到陶瓷坯体。陶瓷坯体转移到常压烧结炉中烧结，烧结温度为1400℃，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，得到预烧结陶瓷体。
(3)HIP二次烧结
将步骤(3)所得预烧结陶瓷体转移到HIP烧结炉中，烧结温度为1450℃，压力为180MPa，升温速率为5℃/min，保温保压时间为2h，得到致密的陶瓷体。
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷体经过CNC外形加工、研磨抛光得到所述氧化铝陶瓷手机后盖。
将本发明实施例1-7制备的陶瓷手机后盖进行性能测试，一次常压烧结和二次HIP烧结条件和陶瓷性能分别如下：
需要说明的是，所述密度、强度、硬度和断裂韧性采用下述测试方法进行：1、所述密度采用阿基米德排水法测量；2、所述强度采用四点抗弯法测量；3、所述硬度采用维氏硬度计测量；4、所述断裂韧性采用压痕法测量。
由上可知，本发明陶瓷手机后盖的密度为6.06-6.10g/cm3，断裂韧性＞17.6MPa.m1/2，维氏硬度HV10＞13GPa，抗弯强度＞1500MPa。现有的陶瓷手机后盖，其断裂韧性最高仅为12.8MPa·m1/2，抗弯强度最高仅为1134MPa。与现有技术相比，本发明的断裂韧性至少提升了37.5％，抗弯强度至少提升了55％。在陶瓷手机后盖的制作领域中，现有产品的性能提升10％已经是技术难题，而本发明在断裂韧性和抗弯强度方面获得了重大突破，性能提升明显。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，包括：
(1)用溶剂将氧化钇稳定的氧化锆粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加氧化铝粉体，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体；
用溶剂将氧化铝粉体配成悬浊液，向所述悬浊液中加入分散剂，并添加烧结助剂，均匀混合后干燥，得到掺杂改性的氧化铝粉体；
(2)取步骤(1)制备的掺杂改性的氧化钇稳定的氧化锆粉体或者掺杂改性的氧化铝粉体，放于模具中干压成型，成型之后放入冷等静压机中进行等静压，得到陶瓷坯体；
(3)将步骤(2)得到的陶瓷坯体直接放入烧结炉中进行低温常压烧结，得到陶瓷预烧结体；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷预烧结体放入热等静压烧结炉中二次烧结，得到致密的陶瓷体；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷体进行CNC外形加工、粗磨、精磨、抛光，得到陶瓷手机后盖。
2.如权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述陶瓷手机后盖以氧化锆粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
所述氧化锆粉体、氧化铝粉体选用亚微米粉；
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、PVP、聚丙烯酸铵中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述陶瓷手机后盖以氧化铝粉体为主要原料时，其以重量份计的原料配方如下:
氧化铝粉体 100份
分散剂 0.1-2份
烧结助剂 0.1-10份；
所述氧化铝粉体选用亚微米粉；
所述分散剂选用BYK、蓖麻油、磷酸酯、KD-1、PVP、聚丙烯酸铵中的一种或几种；
所述烧结助剂为MgO、CaO、K2O、TiO2、SiO2中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化铝、烧结助剂是以可溶性盐形式添加，所述可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的至少一种；
所述溶剂为去离子水、无水乙醇中的任何一种；
所述氧化锆粉体、氧化铝粉体的粒径为0.1-0.6μm。
5.如权利要求2所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先将粉体置于模具中，在10-30MPa条件下进行干压成型，之后放入冷等静压机中进行等静压，等静压的压力为150-200MPa。
6.如权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将陶瓷坯体放入烧结炉中进行低温常压烧结，其中，氧化锆陶瓷的烧结温度为1100℃-1400℃，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷的烧结温度为1400℃-1600℃，保温时间为1-4h。
7.如权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中陶瓷体放入热等静压炉中二次烧结，氧化锆陶瓷烧结温度为1250℃-1350℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h；氧化铝陶瓷烧结温度为1450℃-1550℃，烧结压力为90-200MPa，保温时间1-4h。
8.如权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中陶瓷体经过CNC加工、研磨抛光之后得到陶瓷手机后盖，所述陶瓷手机后盖的形状为平板、2D或3D；
所述步骤(5)中陶瓷手机后盖厚度为0.2-1.2mm。
9.根据权利要求1所述的陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷手机后盖的密度为6.06-6.10g/cm3，断裂韧性＞17.0MPa.m1/2，维氏硬度HV10＞13GPa，抗弯强度＞1500MPa。
10.一种陶瓷手机后盖，其特征在于，其由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得。
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