CN109503186A - 一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：球磨混合：将混合粉料、氧化锆球和无水乙醇湿法研磨成混合均匀的浆料；干燥过筛：将浆料放入烘干箱中，烘干成干粉后再经过200‑350目过筛处理，获得混合粉体；干压成型：将混合粉体放置于成型模具中，通过单轴压制成型工艺制成生坯；坯体烧结：生坯放置于氧化锆烧结炉中进行无压烧结，最高烧结温度为1200～1500℃；最后随炉冷却至室温，获得烧结体。掺杂电气石作为第二相具有增强增韧氧化锆力学性能的作用，兼具良好的远红外性能。烧结助剂的加入，有助于与坯体形成固溶体，降低烧结温度，促进致密化进程，保证烧结体的高致密度。

Description

一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于齿科修复体生物陶瓷材料领域，具体是一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法。
背景技术
德国化学家首先发现了氧化锆陶瓷材料，之后因其具有优良的力学性能、生物相容性、美学性能等已被应用到各个领域，特别是随着Garvie等发现t-m相变可提高氧化锆陶瓷材料的断裂韧性，使其应用更加广泛。
氧化锆具有三种晶型单斜相(m相)、四方相(t相)和立方相(c相)，三者在不同温度下会发生晶型转变。如果t相氧化锆在室温下能够稳定存在，就可以利用t-m马氏体相变来提高氧化锆的韧性，通常可以通过加入Y2O3、CeO2、YbO等稀土稳定剂的方法来使t相氧化锆保存到室温并稳定存在。氧化锆作为应用于生物材料的陶瓷，不仅具有高强韧的特性，而且与生物组织有良好的相容性和优异的亲和性。当前，人们对有益于人体健康的功能化齿科陶瓷的需求日益迫切，随着齿科氧化锆陶瓷综合力学性能的提高和健康功能化的未来需求，氧化锆陶瓷在齿科领域应用将更加广泛。但齿科氧化锆本身的脆性及在口腔环境中力学性能下降等问题会影响其服役性能和可靠性。
随着材料科学的发展，近年来功能复合陶瓷备受关注，将电气石掺杂在功能复合陶瓷中的开发研究也取得了较大进展。近年的研究还表明，电气石在生物陶瓷、易洁抗菌陶瓷、远红外复合陶瓷等功能陶瓷材料中有其独特的作用。电气石是一种非常复杂、晶体结构种类多、颜色多样的硼硅酸盐类非再生矿物，电气石属于三方晶系或六方晶系，因其独特的晶体结构，具有优异的远红外辐射、释放负离子、表面活性等诸多优良性能使其在人体保健、能源材料等诸多领域发挥着巨大作用。1989年日本学者Kubo首次发现电气石晶体周围存在永久性自发极化效应和静电场效应，并针对电气石晶体的电场效应展开了一系列的应用研究，引发了人们对电气石在人体保健、能源材料等各个领域应用研究的热潮。
在齿科氧化锆修复体由于陶瓷本身的特点导致力学性能较低，通常采用晶须增韧、纤维增韧或细晶强化增韧等方式。研究发现，掺杂第二相削弱了相变增韧效果，一定程度上降低了致密度。现有采用原位法和物理混合法制备的氧化锆-莫来石复合陶瓷所需烧结温度高，且容易有破坏性烧结杂质产生，而对于添加电气石作为第二相如何增韧氧化锆同时降低烧结温度并且无破坏性杂质产生，少有研究和报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)球磨混合：将混合粉料、氧化锆球和无水乙醇湿法研磨成混合均匀的浆料；
所述混合粉料由氧化锆粉体、电气石和烧结助剂组成；混合粉料:氧化锆球:无水乙醇的质量比为1:1-5:1；
所述烧结助剂是氧化镁、氧化钙、二氧化硅或二氧化钛；
(2)干燥过筛：将步骤1)得到的浆料放入烘干箱中，烘干成干粉后再经过200-350目过筛处理，获得混合粉体；
(3)干压成型：将步骤2)得到的混合粉体放置于成型模具中，通过单轴压制成型工艺制成生坯；
(4)坯体烧结：将步骤3)得到的生坯放置于氧化锆烧结炉中进行无压烧结，最高烧结温度为1200～1500℃；最后随炉冷却至室温，获得具有莫来石晶须的烧结体。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)该方法是将氧化锆、电气石、烧结助剂配比优化经球磨混合均匀后，通过单轴压制成型工艺、常规无压烧结技术制备成氧化锆陶瓷材料烧结体。氧化锆陶瓷材料通过阿基米德法、三点抗弯及压痕法分别测得其相对密度≥98.9％，抗弯强度≥800Mpa，断裂韧性≥9.5MPa·m-0.5。氧化锆陶瓷材料烧结体微观结构致密无明显缺陷，不仅具有优异的强韧特性，而且具有良好生物相容性及益于人体健康的特性，满足齿科修复体要求。
(2)掺杂电气石作为第二相具有增强增韧氧化锆力学性能的作用，兼具良好的远红外性能。电气石强韧齿科氧化锆陶瓷的强度和韧性相比以氧化锆为原料的齿科氧化锆陶瓷强度和韧性分别提高了20-50％和15-45％。
(3)无压烧结技术在1250-1350℃范围实现低温烧结，利于进行工业化生产加工。
(4)本方法对混合粉体采用单轴压制成型的坯体形状有长方体、圆柱体、圆形薄片等。
(5)将制得的烧结体通过后处理工艺制成具有较高强韧性的生物医用氧化锆陶瓷齿科修复体，其具有高强度、高韧性，有益于人体健康，提高了在生物口腔环境内的服役性能和可靠性。
(6)烧结助剂的加入，有助于与坯体形成固溶体，降低烧结温度，促进致密化进程，克服了掺杂电气石第二相削弱了相变增韧效果、降低致密度的问题，保证烧结体的高致密度。
(7)制备工艺过程易于操作、成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1的烧结体的电镜图；
图2为本发明实施例1的氧化锆陶瓷材料的压痕处的微观组织结构图；
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)球磨混合：将混合粉料、氧化锆球和无水乙醇放入行星球磨机中，湿法研磨12～24小时磨成混合均匀的浆料，球磨速率为900-1000r/min；
无水乙醇作为球磨介质使得浆料中的粉料达到亚微米级，同时将氧化锆粉体、电气石和烧结助剂在机械外力的作用下相互混合均匀；
所述混合粉料由氧化锆粉体、电气石和烧结助剂组成，三者的质量分数为85～95wt％氧化锆粉体、1～10wt％电气石和0～5wt％烧结助剂，三者之和为100％；
混合粉料:氧化锆球:无水乙醇的质量比为1:1-5:1；
所述氧化锆是氧化钇稳定氧化锆(3Y-TZP)、氧化铈稳定氧化锆或氧化镁/氧化钙稳定氧化锆等；优选氧化钇稳定氧化锆；
所述烧结助剂是氧化镁、氧化钙、二氧化硅或二氧化钛等，能够降低烧结温度，促进材料致密化；优选氧化镁。
(2)干燥过筛：将步骤1)得到的浆料放入90-200℃烘干箱中，烘干成干粉后再经过200-350目过筛处理，获得良好粒径分布的亚微米级混合粉体；过筛处理尽可能获得单一粒径的混合粉体，有助于烧结过程中晶粒的致密化进程；
(3)干压成型：将步骤2)得到的混合粉体放置于成型模具中，通过单轴压制成型工艺制成致密的生坯，其中单轴压力大小为15～20MPa，保压时间为3～5min，每个成型模具中混合粉体的重量为2.5±0.05g；
(4)坯体烧结：将步骤3)得到的生坯放置于氧化锆烧结炉(本实施例为马弗炉)中进行常规无压烧结2～4小时，最高烧结温度为1200～1500℃；具体烧结工艺为：50～400℃，升温速率3～6℃/min，保温时间30～60min；400℃～最高烧结温度，升温速率2～5℃/min，保温时间1～3小时；最后随炉冷却至室温，获得具有莫来石晶须的烧结体，即强韧性氧化锆陶瓷材料；
(5)后加工：将步骤4)得到的烧结体进行后处理加工，得到齿科修复体。后处理加工是将烧结体通过机械手段进行研磨切削和抛光加工，再经打磨和上釉处理得到齿科修复体。
实施例1
质量分数：氧化锆(3Y-TZP)粉体92.5％、电气石5％、烧结助剂MgO2.5％，优选氧化锆粉体的粒径为100～200nm，电气石粉体的粒径为50～100nm。
制备工艺过程是：按上述比例称取92.5g的氧化锆(3Y-TZP)粉体、5g电气石粉体、2.5g烧结助剂MgO进行混合，将混合粉料与氧化锆球及无水乙醇按：混和粉料:氧化锆球:无水乙醇＝1:2:1质量比例放入行星球磨机中，以1000r/min的研磨速度研磨18小时；将充分混合均匀的浆料放入90℃的烘箱中烘干，然后干粉经过200目过筛处理；将过筛处理的混合粉体通过单轴压制成型工艺制成坯体，单轴压力为20MPa，保压时间为4min，每个样品所称混合粉体重量为2.5g；将致密的坯体放入氧化锆烧结炉中进行常规无压烧结，首先以5℃/min的升温速率，升温到400℃，保温1小时；然后以2℃/min的升温速率升温到1300℃，保温烧结2小时，最后随炉降温至室温，取出获得氧化锆陶瓷烧结体。对烧结体进行SEM扫描并观察表面形貌(如图1所示)，晶粒尺寸大约200～350nm，电气石的加入使孔隙率明显减少，同时发现有莫来石晶须生成，对基体起到晶须桥接增韧的方式，此外有氧化硅的生成，对基体起到约束效应提高了材料的强韧性。最后将氧化锆陶瓷烧结体采用人工方法或机械方法(CAD/CAM技术)加工成所需的切削形状的齿科修复体。
氧化锆陶瓷材料的压痕处的微观组织结构(如图2所示)，可以明显看出莫来石晶须通过桥接增韧方式阻碍裂纹的发展，提高氧化锆陶瓷材料的断裂韧性。
经测试，其抗弯强度和断裂韧性都达到了ISO 6872-2015齿科材料的使用要求。抗弯强度≥800Mpa，断裂韧性≥9.5MPa·m-0.5
通过对实施例1中烧结体进行mapping分析图谱。结果表明莫来石位置主要是Al3+、Si4+元素，其他部分以Zr4+、Y3+为主，未形成莫来石处的Al3+、Si4+均匀分布在基体中。
本实施例的氧化锆陶瓷材料相比于常规氧化锆陶瓷，断裂韧性和抗弯强度分别提高了45.28％和42.15％。
实施例2
质量分数：氧化锆(3Y-TZP)粉体95％、电气石2.5％、烧结助剂MgO2.5％，优选氧化锆粉体的粒径为100～200nm，电气石粉体的粒径为50～100nm。
制备工艺过程是：按上述比例称取95g氧化锆(3Y-TZP)粉体、2.5g电气石、2.5g烧结助剂MgO进行混合，将混合粉料与氧化锆球及无水乙醇按：混和粉料:氧化锆球:无水乙醇＝1:2:1质量比例放入行星球磨机中，以1000r/min的研磨速度研磨12小时，获得充分混合均匀的浆料。
其它步骤同实施例1。
本实施例的氧化锆陶瓷材料相比于常规氧化锆陶瓷，断裂韧性和抗弯强度分别提高25.65％和30.24％。
实施例3
质量分数：氧化锆(3Y-TZP)粉体90％、电气石7.5％、烧结助剂MgO为2.5％，优选氧化锆粉体的粒径为100～200nm，电气石粉体的粒径为50～100nm。
制备工艺过程是：按上述比例称取90g的氧化锆(3Y-TZP)粉体、7.5g电气石、2.5g烧结助剂MgO进行混合，将混合粉料与氧化锆球及无水乙醇按：混和粉料:氧化锆球:无水乙醇＝1:2:1质量比例放入行星球磨机中，以1000r/min的研磨速度研磨12小时，获得充分混合均匀的浆料。
其它步骤同实施例1。
本实施例的氧化锆陶瓷材料相比于常规氧化锆陶瓷，断裂韧性和抗弯强度分别提高了30.57％和35.67％。
实施例4
质量分数：氧化锆(3Y-TZP)粉体87.5％、电气石10％、烧结助剂MgO为2.5％，优选氧化锆粉体的粒径为100～200nm，电气石粉体的粒径为50～100nm。
制备工艺过程是：按上述比例称取87.5g的氧化锆(3Y-TZP)粉体、10g电气石、2.5g烧结助剂MgO进行混合，将混合粉料与氧化锆球及无水乙醇按：混和粉料:氧化锆球:无水乙醇＝1:2:1质量比例放入行星球磨机中，以1000r/min的研磨速度研磨12小时，获得充分混合均匀的浆料。
其它步骤同实施例1。
本实施例的氧化锆陶瓷材料相比于常规氧化锆陶瓷，断裂韧性和抗弯强度分别提高了16.57％和25.67％。
抗弯强度的测试方法是：三点抗弯，设备是电子万能试验机。断裂韧性的测试方法是：压痕法，设备是显微硬度计。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (8)

1.一种齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)球磨混合：将混合粉料、氧化锆球和无水乙醇湿法研磨成混合均匀的浆料；
所述混合粉料由氧化锆粉体、电气石和烧结助剂组成；混合粉料:氧化锆球:无水乙醇的质量比为1:1-5:1；
所述烧结助剂是氧化镁、氧化钙、二氧化硅或二氧化钛；
(2)干燥过筛：将步骤1)得到的浆料放入烘干箱中，烘干成干粉后再经过200-350目过筛处理，获得混合粉体；
(3)干压成型：将步骤2)得到的混合粉体放置于成型模具中，通过单轴压制成型工艺制成生坯；
(4)坯体烧结：将步骤3)得到的生坯放置于氧化锆烧结炉中进行无压烧结，最高烧结温度为1200～1500℃；最后随炉冷却至室温，获得具有莫来石晶须的烧结体。
2.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，湿法研磨在行星球磨机中进行，球磨速率为900-1000r/min，球磨时间12～24小时。
3.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，混合粉料由85～95wt％氧化锆粉体、1～10wt％电气石和0～5wt％烧结助剂组成。
4.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述氧化锆是氧化钇稳定氧化锆、氧化铈稳定氧化锆或氧化镁/氧化钙稳定氧化锆。
5.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于干压成型的单轴压力大小为15～20MPa，保压时间为3～5min，每个成型模具中混合粉体的重量为2.5±0.05g。
6.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤4)的具体烧结工艺为：50～400℃，升温速率3～6℃/min，保温时间30～60min；400℃～最高烧结温度，升温速率2～5℃/min，保温时间1～3小时。
7.根据权利要求1所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法还包括步骤5)后加工：将步骤4)得到的烧结体进行后处理加工，得到齿科修复体。
8.根据权利要求7所述的齿科修复体用强韧性氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于后处理加工是将烧结体通过机械手段进行研磨切削和抛光加工，再经打磨和上釉处理得到齿科修复体。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114406916A (zh) * 2021-12-20 2022-04-29 广州市石基耐火材料厂 磨刀石及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005325237A (ja) * 2004-05-14 2005-11-24 Hiroaki Kanazawa マイナスイオンパウダーの製造方法、接着剤、シールおよび成型用合成樹脂材
CN103708830A (zh) * 2013-12-02 2014-04-09 清华大学 一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法
CN106431360A (zh) * 2016-10-17 2017-02-22 河北工业大学 一种用于齿科修复体的材料及制备齿科修复体的方法
CN107673757A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 广东百工新材料科技有限公司 一种陶瓷手机后盖及其制备方法
CN109081700A (zh) * 2018-09-28 2018-12-25 华中科技大学 一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005325237A (ja) * 2004-05-14 2005-11-24 Hiroaki Kanazawa マイナスイオンパウダーの製造方法、接着剤、シールおよび成型用合成樹脂材
CN103708830A (zh) * 2013-12-02 2014-04-09 清华大学 一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法
CN106431360A (zh) * 2016-10-17 2017-02-22 河北工业大学 一种用于齿科修复体的材料及制备齿科修复体的方法
CN107673757A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 广东百工新材料科技有限公司 一种陶瓷手机后盖及其制备方法
CN109081700A (zh) * 2018-09-28 2018-12-25 华中科技大学 一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YANJUN SONG ET AL.: ""Enhanced mechanical properties of 3 mol% Y2O3 stabilized tetragonal ZrO2 incorporating tourmaline particles"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
田欣利 等: "《工程陶瓷先进加工与质量控制技术》", 31 May 2014, 国防工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114406916A (zh) * 2021-12-20 2022-04-29 广州市石基耐火材料厂 磨刀石及其制备方法

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