CN103708830A - 一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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林元华
李静
刘诗铭
沈洋
南策文
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Abstract

本发明公开了一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法，包括如下步骤：（1）称取ZrO2、Pr6O11和Er2O3，采用球磨机进行球磨，干燥；（2）在干燥后的粉体中加入高分子粘结剂，进行造粒；（3）将造粒后的粉体进行干压成型；（4）将成型后的陶瓷块体进行冷等静压；（5）将冷等静压后的陶瓷块体进行烧结，得到齿科用着色氧化锆陶瓷。本发明提供的齿科用着色氧化锆陶瓷色泽接近自然牙齿，色度值分布可以覆盖整个比色板，颜色稳定性好。

Description

一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷，具体涉及一种齿科用着色氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
上个世纪50年代以前，金属材料一直是口腔修复材料的主体。直到可熔附于金属表面的陶瓷材料面世以后，陶瓷材料才开始在口腔修复材料中得到临床应用。相比于其他口腔修复材料，陶瓷材料由于其良好的力学性能、化学稳定性、生物相容性及美观性逐步成为一种具有广泛应用前景的生物材料。而在众多的陶瓷材料中，四方相氧化锆陶瓷又以其优异的性能在口腔修复材料中脱颖而出，成为国内外研究的热点。
但是纯的氧化锆陶瓷呈单一的白色，与自然牙齿的色泽有一定差距，不能满足患者对于美观的要求。传统的方法是使用遮色瓷，同时增加饰面瓷的厚度，但这样就需要增加牙齿的预备量，不利于保护牙齿组织，此外，由于基底瓷和饰面瓷结合强度较低，很容易发生瓷层分离和破碎，导致修复失败。
目前，常用着色的彩色氧化锆全瓷材料来进行牙齿修复。着色方法有两种，分别是外源性染色和内源性染色。外源性染色是将陶瓷预烧结体浸泡在染色液中保持2min左右，后烧结成型。这种方法虽然快捷、易操作，但是影响因素较多，易造成染色不均匀，例如不同公司的陶瓷由于孔隙率等微观结构不相同导致相同条件下染色结果不相同或不同的染色时间导致染色结果不相同。内源性染色是通过掺杂能级丰富，跃迁活跃的过渡族金属氧化物或稀土氧化物来改变氧化锆的能级结构从而改变陶瓷本身的颜色。例如过渡族金属氧化物Fe2O3(Deuk Yong Lee,et.al,Mater.Sci.Eng.,A,2000,289,1-7)，可以使氧化锆陶瓷呈黄色，接近自然牙齿的色泽。
发明内容
本发明的目的是提供一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的具体实验方案如下：
一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：
（1）称取ZrO2、Pr6O11和Er2O3，采用球磨机进行球磨，干燥球磨后的浆料；
（2）在干燥后的粉体中加入高分子粘结剂，进行造粒；
（3）将造粒后的粉体进行干压成型，得到陶瓷块体；
（4）将成型后的陶瓷块体进行冷等静压；
（5）将经冷等静压后的陶瓷块体进行烧结，得到齿科用着色氧化锆陶瓷。
其中：
步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr6O11:0.001%-0.01%，Er2O3:0.02%-0.8%，余量为ZrO2。
步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr6O11:0.005%，Er2O3:0.1%-0.8%，余量为ZrO2。
步骤（1）中球磨的溶剂为无水乙醇，球磨珠为氧化锆球磨珠子，球料比为1:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为12-24h。
步骤（1）中干燥的温度为50℃-70℃，时间为12-24h。
步骤（2）中的高分子粘结剂为3wt%的聚乙烯醇溶液，每g干燥后的粉体添加0.4-1ml聚乙烯醇溶液，使用50目筛子进行造粒。
步骤（3）中干压成型的压力为4MPa，时间为2min。
步骤（4）中冷等静压的压力为200MPa，时间为3min。
步骤（5）中烧结是按如下步骤完成：先以50℃/h的升温速率升至700℃，保温2h；然后以100℃/h的升温速率至1500℃，保温2h，然后以100℃/h的降温速率降温。
上述制备方法制备的齿科用着色氧化锆陶瓷。
本发明具有以下有益效果：本发明可以获得接近自然牙齿色泽的氧化锆陶瓷，并通过改变两种稀土氧化物Pr6O11和Er2O3的掺杂浓度，氧化锆陶瓷的色度值可以覆盖整个比色板。
附图说明
图1为本发明实施例1-5制备的着色氧化锆陶瓷的XRD谱图。
图2为本发明实施例1、2制备的着色氧化锆陶瓷的SEM图。
图3为本发明实施例1-5制备的着色氧化锆陶瓷的色度值图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，但并不因此而限制本发明的内容。
下述实施例中涉及到的百分号“%”，若未特别说明，是指质量百分比；下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
表1.不同实施例中Pr6O11与Er2O3的质量分数
着色剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
Pr6O11 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.005%
Er2O3 0.1% 0.2% 0.4% 0.6% 0.8%
实施例1、一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法
（1）氧化锆原料为3Y-TZP，Pr6O11、Er2O3为着色剂，其具体组分见表1；
（2）将原料均加入球磨罐中，以原料：无水乙醇：氧化锆球磨珠=1∶1∶1的比例进行球磨，球磨速率是300r/min，球磨时间是12～24h；将球磨后的粉末放在恒温干燥箱中干燥，在50-70℃下干燥12-24h；在干燥后的粉体中加入质3wt%的PVA进行研磨，聚乙烯醇的添加量为0.4-1ml/g粉体，然后过50目的筛进行造粒；将造粒后的粉体干压成型，压力为4MPa，保压2min；后进行冷等静压处理，在200MPa下保压3min；
（3）将成型后的陶瓷块体以50℃/h的升温速率升至700℃保温2h；后以100℃/h的升温速率升至1500℃保温2h，然后以100℃/h的降温速率降温，得到着色氧化锆陶瓷。
该着色氧化锆陶瓷的XRD谱图、SEM图和色度值分别如图1、2、3所示。
实施例2、一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法
（1）氧化锆原料为3Y-TZP，Pr6O11、Er2O3为着色剂，其具体组分见表1；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3），得到着色氧化锆陶瓷。
该着色氧化锆陶瓷的XRD谱图、SEM图和色度值分别如图1、2、3所示。
实施例3、一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法
（1）氧化锆原料为3Y-TZP，Pr6O11、Er2O3为着色剂，其具体组分见表1；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3），得到着色氧化锆陶瓷。
该着色氧化锆陶瓷的XRD谱图和色度值分别如图1和图3所示。
实施例4、一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法
（1）氧化锆原料为3Y-TZP，Pr6O11、Er2O3为着色剂，其具体组分见表1；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3），得到着色氧化锆陶瓷。
该着色氧化锆陶瓷的XRD谱图和色度值分别如图1和图3所示。
实施例5、一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法
（1）氧化锆原料为3Y-TZP，Pr6O11、Er2O3为着色剂，其具体组分见表1；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3），得到着色氧化锆陶瓷。
该着色氧化锆陶瓷的XRD谱图和色度值分别如图1和图3所示。
表1为本发明实施例1-5制备的着色氧化锆陶瓷的两种稀土氧化物的掺杂浓度。

Claims (10)

1.一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备方法包括如下步骤：
（1）称取ZrO2、Pr6O11和Er2O3，采用球磨机进行球磨，干燥球磨后的浆料；
（2）在干燥后的粉体中加入高分子粘结剂，进行造粒；
（3）将造粒后的粉体进行干压成型，得到陶瓷块体；
（4）将成型后的陶瓷块体进行冷等静压；
（5）将经冷等静压后的陶瓷块体进行烧结，得到齿科用着色氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr6O11：0.001%-0.01%，Er2O3：0.02%-0.8%，余量为ZrO2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr6O11：0.005%，Er2O3：0.1%-0.8%，余量为ZrO2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨的溶剂为无水乙醇，球磨珠为氧化锆球磨珠，球料比为1:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述干燥的温度为50℃-70℃，时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述高分子粘结剂为3wt%的聚乙烯醇溶液，每g干燥后的粉体添加0.4-1ml聚乙烯醇溶液，使用50目筛子进行造粒。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述干压成型的压力为4MPa，时间为2min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述冷等静压的压力为200MPa，时间为3min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述烧结是按如下步骤完成：先以50℃/h的升温速率升至700℃，保温2h；然后以100℃/h的升温速率至1500℃，保温2h，然后以100℃/h的降温速率降温。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的齿科用着色氧化锆陶瓷。
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