CN103550069B - 一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5%～4%，SnO21.5%～4%，余量为ZrO2。本发明还提供了一种制备该材料的方法，包括以下步骤：一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉球磨混合均匀后过筛，得到混合粉；二、冷等静压成型，得到粉末压坯；三、进行预烧结处理和烧结处理，得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。本发明牙科修复用氧化锆陶瓷材料的生物相容性好，不存在过敏等不利于健康的问题，力学性能优良，抗实效性能好，在口腔湿热环境中不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，可广泛适用于牙科修复体的制作。

Description

一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于牙科修复材料技术领域，具体涉及一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
全陶瓷牙科修复体已经广泛应用于牙科修复领域，如长石陶瓷牙科修复体(Vita和Celay)、云母玻璃陶瓷牙科修复体(Dicor)、玻璃渗透氧化铝陶瓷牙科修复体(In-ceram Alumina)和玻璃渗透氧化锆陶瓷牙科修复体(In-ceram Zirconia、CN102499900A、CN1493268A、CN1489988A)。然而，这些陶瓷牙科修复体的抗弯强度低(450MPa以下)，断裂韧性差(4.5MPa·m1/2以下)，临床失败风险较高。
公开号为CN1793024A的中国发明专利“适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷及其制备方法”所公开的一种可切削复合氧化锆陶瓷，以及VITA公司和Duggusa公司开发并投入临床的Y2O3稳定氧化锆陶瓷，在口腔湿热环境下易发生四方相到单斜相的相变，导致“崩瓷”现象的发生，此类陶瓷牙科修复体的抗实效性能差。
公开号为CN1943538A的中国发明专利“新型牙科氧化锆修复体及其制备工艺”公开的氧化锆陶瓷修复体材料采用Y2O3和CeO2稳定氧化锆，并加入了Al2O3以及Er、Bi、Fe、Pr元素等着色剂。由该氧化锆陶瓷修复体材料制成的陶瓷牙科修复体，其抗弯强度高(大于800MPa)，断裂韧性好(大于8MPa·m1/2)，抗实效性能好。然而，该氧化锆陶瓷修复体材料中含有Y、Ce、Al、Er、Bi、Pr等生物相容性差的有害元素，不利于大规模推广生产和使用。
因此，亟需研发一种抗实效性能好、生物相容性好且力学性能优良的牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料。该材料的生物相容性好，不存在过敏等不利于健康的问题，力学性能优良，抗实效性能好，在口腔湿热环境中不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，可广泛适用于牙科修复体的制作。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5%～4%，SnO21.5%～4%，余量为ZrO2。
上述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5%，SnO24%，ZrO294.5%。
上述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O53%，SnO21.5%，ZrO295.5%。
上述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O54%，SnO21.5%，ZrO294.5%。
本发明还提供了一种制备上述牙科修复用氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为300MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为950℃～1050℃的条件下保温2h进行预烧结处理，然后升温至1300℃～1400℃后保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均不大于5μm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的质量纯度均不小于99.95%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用Nb2O5和SnO2作为稳定剂稳定ZrO2，充分利用Nb和Sn优良的生物相容性，所制牙科修复用氧化锆陶瓷材料的生物相容性好，不存在过敏等不利于健康的问题。
2、本发明采用Nb2O5和SnO2作为稳定剂稳定ZrO2，稳定剂Nb2O5和SnO2的熔点低，可在1300℃～1400℃的条件下实现低温无压烧结，Nb2O5和SnO2联合作用产生缺陷团簇，生成稳定四方相ZrO2，牙科修复用氧化锆陶瓷材料的力学性能优良，抗弯强度可达870MPa～950MPa，断裂韧性可达8.9MPa·m1/2～9.4MPa·m1/2。
3、本发明采用Nb2O5和SnO2作为稳定剂稳定ZrO2，所制牙科修复用氧化锆陶瓷材料中的ZrO2为四方相ZrO2，Nb2O5和SnO2联合作用产生缺陷团簇，使氧化锆陶瓷材料的抗实效性能好，在口腔湿热环境下不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1牙科修复用氧化锆陶瓷材料和传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验前的XRD谱图。
图2为本发明实施例1牙科修复用氧化锆陶瓷材料和传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验后的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5%，SnO24%，ZrO294.5%。
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的制备方法：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉按摩尔百分比加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均大不于5μm，质量纯度均不小于99.95%。
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为300MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为980℃的条件下保温2h进行预烧结处理，然后升温至1300℃后保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料制成尺寸为30mm×4mm×3mm的抗弯强度测试试样和尺寸为30mm×4mm×2mm的断裂韧性测试试样，然后分别进行抗弯强度测试和断裂韧性测试，测得本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的抗弯强度为870MPa，断裂韧性为8.9MPa·m1/2。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料与传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料（该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4%，余量为ZrO2）同时置于温度为100℃的沸水中浸泡120h进行加速模拟口腔环境的湿热试验，并在试验前后均进行X-射线衍射（XRD）。
图1为本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料和传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验前的XRD谱图。其中，曲线a为传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验前的XRD谱图曲线，曲线b为本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料进行湿热试验前的XRD谱图曲线。由图1可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料和传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料在进行湿热试验前均为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）。
图2为本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料和传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验后的XRD谱图。其中，曲线c为传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料进行湿热试验后的XRD谱图曲线，曲线d为本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料进行湿热试验后的XRD谱图曲线。由图2可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料经湿热试验后仍为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）；而传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料中约7%的ZrO2发生了相变，从四方相结构（t-ZrO2）转变为单斜相结构（m-ZrO2）。由图1和图2可知本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在口腔湿热环境中不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，抗实效性能好。
实施例2
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O53%，SnO21.5%，ZrO295.5%。
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的制备方法：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉按摩尔百分比加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均大不于5μm，质量纯度均不小于99.95%。
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为1050℃的条件下保温1.5h进行预烧结处理，然后升温至1350℃后保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料制成尺寸为30mm×4mm×3mm的抗弯强度测试试样和尺寸为30mm×4mm×2mm的断裂韧性测试试样，然后分别进行抗弯强度测试和断裂韧性测试，测得本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的抗弯强度为920MPa、断裂韧性为9.1MPa·m1/2。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料与传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料（该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4%，余量为ZrO2）同时置于温度为100℃的沸水中浸泡120h进行加速模拟口腔环境的湿热试验，并在试验前后均进行X-射线衍射（XRD）。由XRD分析可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在湿热试验前后均为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）；而传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料在进行湿热试验前为四方相ZrO2结构，进行湿热试验后约7%的ZrO2发生了相变，从四方相结构（t-ZrO2）转变为单斜相结构（m-ZrO2）。由此可知本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在口腔湿热环境下不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，抗实效性能好。
实施例3
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O54%，SnO21.5%，ZrO294.5%。
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的制备方法：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉按摩尔百分比加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均大不于5μm，质量纯度均不小于99.95%。
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为250MPa，所述冷等静压成型的时间为5min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为950℃的条件下保温2.5h进行预烧结处理，然后升温至1400℃后保温1.5h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料制成尺寸为30mm×4mm×3mm的抗弯强度测试试样和尺寸为30mm×4mm×2mm的断裂韧性测试试样，然后分别进行抗弯强度测试和断裂韧性测试，测得本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的抗弯强度为950MPa，断裂韧性为9.4MPa·m1/2。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料与传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料（该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4%，余量为ZrO2）同时置于温度为100℃的沸水中浸泡120h进行加速模拟口腔环境的湿热试验，并在试验前后均进行X-射线衍射（XRD）。由XRD分析可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在湿热试验前后均为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）；而传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料在进行湿热试验前为四方相ZrO2结构，进行湿热试验后约7%的ZrO2发生了相变，从四方相结构（t-ZrO2）转变为单斜相结构（m-ZrO2）。由此可知本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在口腔湿热环境下不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，抗实效性能好。
实施例4
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O52%，SnO23%，ZrO295%。
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的制备方法：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉按摩尔百分比加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均大不于5μm，质量纯度均不小于99.95%。
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为300MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为1010℃的条件下保温2.5h进行预烧结处理，然后升温至1350℃后保温1.5h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料制成尺寸为30mm×4mm×3mm的抗弯强度测试试样和尺寸为30mm×4mm×2mm的断裂韧性测试试样，然后分别进行抗弯强度测试和断裂韧性测试，测得本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的抗弯强度为930MPa，断裂韧性为9.2MPa·m1/2。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料与传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料（该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4%，余量为ZrO2）同时置于温度为100℃的沸水中浸泡120h进行加速模拟口腔环境的湿热试验，并在试验前后均进行X-射线衍射（XRD）。由XRD分析可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在湿热试验前后均为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）；而传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料在进行湿热试验前为四方相ZrO2结构，进行湿热试验后约7%的ZrO2发生了相变，从四方相结构（t-ZrO2）转变为单斜相结构（m-ZrO2）。由此可知本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在口腔湿热环境下不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，抗实效性能好。
实施例5
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O53.5%，SnO22.5%，ZrO294%。
本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的制备方法：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉按摩尔百分比加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300筛取筛下物，得到混合粉；所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均大不于5μm，质量纯度均不小于99.95%。
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为300MPa，所述冷等静压成型的时间为2min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为990℃的条件下保温2h进行预烧结处理，然后升温至1350℃后保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料制成尺寸为30mm×4mm×3mm的抗弯强度测试试样和尺寸为30mm×4mm×2mm的断裂韧性测试试样，然后分别进行抗弯强度测试和断裂韧性测试，测得本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料的抗弯强度为910MPa，断裂韧性为9.3MPa·m1/2。
将本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料与传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料（该材料中Y2O3的摩尔百分含量为4%，余量为ZrO2）同时置于温度为100℃的沸水中浸泡120h进行加速模拟口腔环境的湿热试验，并在试验前后均进行X-射线衍射（XRD）。由XRD分析可知，本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在湿热试验前后均为四方相ZrO2结构（t-ZrO2）；而传统的牙科修复用YSZ陶瓷材料在进行湿热试验前为四方相ZrO2结构，进行湿热试验后约7%的ZrO2发生了相变，从四方相结构（t-ZrO2）转变为单斜相结构（m-ZrO2）。由此可知本实施例牙科修复用氧化锆陶瓷材料在口腔湿热环境下不发生四方相到单斜相的相变，无“崩瓷”临床风险，抗实效性能好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5％～4％，SnO21.5％～4％，余量为ZrO2；
该氧化锆陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为250MPa～350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min～5min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为950℃～1050℃的条件下保温1.5h～2.5h进行预烧结处理，然后升温至1300℃～1400℃后保温1.5h～2.5h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O51.5％，SnO24％，ZrO294.5％。
3.根据权利要求1所述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O53％，SnO21.5％，ZrO295.5％。
4.根据权利要求1所述的一种牙科修复用氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由以下摩尔百分比的成分组成：Nb2O54％，SnO21.5％，ZrO294.5％。
5.一种制备如权利要求1至4中任一项权利要求所述牙科修复用氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉加入球磨机中球磨混合均匀，然后过300目筛取筛下物，得到混合粉；
步骤二、将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型，得到粉末压坯；所述冷等静压成型的压力为250MPa～350MPa，所述冷等静压成型的时间为2min～5min；
步骤三、将步骤二中所述粉末压坯放入马弗炉中，先在温度为950℃～1050℃的条件下保温1.5h～2.5h进行预烧结处理，然后升温至1300℃～1400℃后保温1.5h～2.5h进行烧结处理，自然冷却后得到牙科修复用氧化锆陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤一中所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的平均粒径均不大于5μm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤一中所述Nb2O5粉、SnO2粉和ZrO2粉的质量纯度均不小于99.95％。
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