CN104829227A - 一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体的发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；所述的ZrO2基质复合陶瓷由ZrO2复合粉料制成，ZrO2复合粉料由ZrO2、CaO、Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和TiO2制成；所述的ZrB2基质复合陶瓷由ZrB2、SiC、B4C、Zr、B、C和ZrO2复合粉料经制成。本发明的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及电加热材料技术领域，具体涉及一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体及其制备方法。
背景技术
目前，在氧化气氛环境下可产生1800℃以上高温的发热体主要有四种：二硼化锆/碳化硅复合陶瓷发热体、二硅化钼复合陶瓷发热体，二氧化锆复合陶瓷发热体和铬酸镧复合陶瓷发热体。二硼化锆/碳化硅复合陶瓷发热体是近年发展起来的一种新型超高温发热体，其特点是熔点高，电学性能、力学性能和化学稳定性俱佳。在1800℃以下，具有较好的抗氧化能力。但不能在1800℃以上的氧化环境中长期使用。二硅化钼复合陶瓷发热体是目前在氧化气氛下可使用的最成熟的高温发热体，但由于其力学性能和抗氧化能力等问题，使其应用极限止步于1800℃。以二氧化锆为基体的复合陶瓷发热体在氧化气氛下可以提供最高至2000~2100℃的高温，是目前在氧化气氛下能提供最高温度的发热体。但由于这种发热体在常温下不导电，必须设置辅助加热系统，当温度达到1000℃以上后，才能启动氧化锆发热体。因此，在制作与其配套的加热设备时必须设计成双发热系统，导致炉膛结构非常复杂。铬酸镧复合陶瓷发热体是一种在氧化气氛下可提供1800℃高温的加热元件，但在使用过程中，发热体中的氧化铬有少量的发挥，对被加热物料产生一定污染。鉴于上述发热体各自所存在的不足，从而限制了它们在超高温加热领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体及其制备方法，本发明的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
本发明所采用的技术方案是：一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述的ZrO2基质复合陶瓷由ZrO2复合粉料制成，ZrO2复合粉料按照质量百分数由以下原料经球磨混合、高温烧结及粉碎制成：ZrO275~95%、CaO0.1~5%、Y2O31~20%、Al2O30.05~1%、CeO20.1~25%、MgO0.2~20%和TiO20.05~1%，各组分配比之和为100%；
所述的ZrB2基质复合陶瓷按照质量百分数由以下原料经球磨混合、高温烧结及破碎制成：ZrB245～90%、SiC2～30%、B4C0.5～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料1.5~25%，各组分配比之和为100%。
所述的氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取ZrO275~95%、CaO0.1~5%、Y2O31~20%、Al2O30.05~1%、CeO20.1~25%、MgO0.2~20%和TiO20.05~1%，各组分配比之和为100%，并加入到振动磨中，细磨8～20h，然后在110～150℃温度条件下烘干4～10h，烘干完成后过30～80目筛，得到ZrO2复合粉料，备用；再按照每百克ZrO2复合粉料加15～18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70～150℃条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用；
步骤二、按照以下质量百分比称取以下物料ZrB245～90%、SiC2～30%、B4C0.5～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料1.5～25%，各组分配比之和为100%，加入到球磨机中，按照每百克物料加入50～100mL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨8～20h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过30～80目筛，得到混合粉料，备用；再按照每百克混合粉料加15～18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70～150℃条件下混合均匀，得到内层蜡浆料，备用；
步骤三、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机制成素坯，将素坯装入石墨匣钵内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，脱蜡完成后，通入氩气，并逐级升温烧结，烧结完成后升高压力，保温1～2h，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
进一步优化，步骤三所述的温等静压机在温度为35～50℃、压力为150～300MPa条件下保温保压10～20min后制成素坯。
进一步优化，步骤三所述的等静压烧结炉真空脱蜡的条件为：先按照60～70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再升温至350～500℃，并保温1h。
进一步优化，步骤三所述的脱蜡完成后进行烧结的具体操作为：通入氩气至炉内压力为1～2KPa，同时按照300～600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20～40min；之后再按照200～400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20～40min；接着按照300～600℃/h的升温速度升温至1900～2000℃，保温20～40min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至10～15KPa，恒温恒压保持0.5～1h后继续升压至8～10MPa，恒温恒压保持0.5～1h，烧结完成，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
进一步优化，步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89.3%的石蜡、10%的蜂蜡与0.7%的油酸混合制成。
进一步优化，制得的发热体为直形发热体或U形发热体。
与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果：
1、本发明充分利用氧化锆复合陶瓷在高温下出色的抗氧化能力以及硼化锆-碳化硅复合陶瓷良好的导电性能等优点，并有效地避免氧化锆复合陶瓷在1000℃以下导电性差及硼化锆-碳化硅复合陶瓷在1800℃以上抗氧化能力差等之缺点。
2、本发明制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，与现有技术相比，可以有效地克服氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
附图说明
图1为本发明制得的直形发热体的结构示意图；
图2为本发明制得的直形发热体的发热段及过渡段的截面结构示意图；
图3为本发明制得的直形发热体的接线段的截面结构示意图；
附图标记：1、发热段，2、过渡段，3、接线段，4、内层陶瓷结构，5、外层陶瓷结构。
具体实施方式
为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1-3注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺中，ZrO2复合粉料的配方及配方中各组分的质量百分比见表1。
表1：实施例1-3稳定氧化锆配方（质量百分比）
实施例1-3注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺中，内层材料的配方及配方中各组分的质量百分见表2。
表2 实施例1-3内层材料配方（质量百分比）
实施例1：
一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述的氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照质量百分比称取制备外层ZrO2基质复合陶瓷的各原料，并加入到振动磨中，细磨8h，然后在110℃温度条件下烘干4h，烘干完成后过30目筛，得到ZrO2复合粉料，备用；再按照每百克ZrO2复合粉料加15～18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70℃条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用；
步骤二、按照质量百分比称取制备内层ZrB2基质复合陶瓷的各原料，加入到球磨机中，按照每百克物料加入50mL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨8h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过30目筛，得到混合粉料，备用；再按照每百克混合粉料加15g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70℃条件下混合均匀，得到内层蜡浆料，备用；
步骤三、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机在温度为35℃、压力为150MPa条件下保温保压10min后制成素坯，将素坯装入石墨匣钵内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，真空脱蜡的条件为：先按照60℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再升温至350℃，并保温1h；脱蜡完成后，通入氩气至炉内压力为1KPa，同时按照300℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20min；之后再按照200℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20min；接着按照300℃/h的升温速度升温至1900℃，保温20min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至10KPa，恒温恒压保持0.5h后继续升压至8MPa，恒温恒压保持0.5h，烧结完成，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89.3%的石蜡、10%的蜂蜡与0.7%的油酸混合制成。
实施例2：
一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述的氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照质量百分比称取制备外层ZrO2基质复合陶瓷的各原料，并加入到振动磨中，细磨20h，然后在150℃温度条件下烘干10h，烘干完成后过80目筛，得到ZrO2复合粉料，备用；再按照每百克ZrO2复合粉料加18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为150℃条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用；
步骤二、按照质量百分比称取制备内层ZrB2基质复合陶瓷的各原料，加入到球磨机中，按照每百克物料加入100mL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨20h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过80目筛，得到混合粉料，备用；再按照每百克混合粉料加18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为150℃条件下混合均匀，得到内层蜡浆料，备用；
步骤三、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机在温度为50℃、压力为300MPa条件下保温保压20min后制成素坯，将素坯装入石墨匣钵内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，真空脱蜡的条件为：先按照70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再升温至500℃，并保温1h；脱蜡完成后，通入氩气至炉内压力为2KPa，同时按照600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温40min；之后再按照400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温40min；接着按照600℃/h的升温速度升温至2000℃，保温40min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至15KPa，恒温恒压保持1h后继续升压至10MPa，恒温恒压保持1h，烧结完成，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89.3%的石蜡、10%的蜂蜡与0.7%的油酸混合制成。
实施例3：
一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述的氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照质量百分比称取制备外层ZrO2基质复合陶瓷的各原料，并加入到振动磨中，细磨14h，然后在130℃温度条件下烘干7h，烘干完成后过60目筛，得到ZrO2复合粉料，备用；再按照每百克ZrO2复合粉料加17g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为110℃条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用；
步骤二、按照质量百分比称取制备内层ZrB2基质复合陶瓷的各原料，加入到球磨机中，按照每百克物料加入80mL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨14h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过50目筛，得到混合粉料，备用；再按照每百克混合粉料加16g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为110℃条件下混合均匀，得到内层蜡浆料，备用；
步骤三、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机在温度为40℃、压力为200MPa条件下保温保压15min后制成素坯，将素坯装入石墨匣钵内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，真空脱蜡的条件为：先按照65℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再升温至450℃，并保温1h；脱蜡完成后，通入氩气至炉内压力为1.5KPa，同时按照450℃/h的升温速度升温至1000℃，保温30min；之后再按照300℃/h的升温速度升温至1500℃，保温30min；接着按照400℃/h的升温速度升温至2000℃，保温30min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至12KPa，恒温恒压保持0.8h后继续升压至9MPa，恒温恒压保持0.8h，烧结完成，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89.3%的石蜡、10%的蜂蜡与0.7%的油酸混合制成。
性能测试数据
各实施例制备得到的发热体，在室温时的热导率、抗弯强度、2000℃时的最大电流密度及工作寿命，如表3所示。
表3：发热体的性能
Claims (7)
1.一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述的ZrO2基质复合陶瓷由ZrO2复合粉料制成，ZrO2复合粉料按照质量百分数由以下原料经球磨混合、高温烧结及粉碎制成：ZrO275~95%、CaO0.1~5%、Y2O31~20%、Al2O30.05~1%、CeO20.1~25%、MgO0.2~20%和TiO20.05~1%，各组分配比之和为100%；
所述的ZrB2基质复合陶瓷按照质量百分数由以下原料经球磨混合、高温烧结及破碎制成：ZrB245～90%、SiC2～30%、B4C0.5～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料1.5~25%，各组分配比之和为100%。
2.一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取ZrO275~95%、CaO0.1~5%、Y2O31~20%、Al2O30.05~1%、CeO20.1~25%、MgO0.2~20%和TiO20.05~1%，各组分配比之和为100%，并加入到振动磨中，细磨8～20h，然后在110～150℃温度条件下烘干4～10h，烘干完成后过30～80目筛，得到ZrO2复合粉料，备用；再按照每百克ZrO2复合粉料加15～18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70～150℃条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用；
步骤二、按照以下质量百分比称取以下物料ZrB245～90%、SiC2～30%、B4C0.5～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料1.5～25%，各组分配比之和为100%，加入到球磨机中，按照每百克物料加入50～100mL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨8～20h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过30～80目筛，得到混合粉料，备用；再按照每百克混合粉料加15～18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70～150℃条件下混合均匀，得到内层蜡浆料，备用；
步骤三、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机制成素坯，将素坯装入石墨匣钵内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，脱蜡完成后，通入氩气，并逐级升温烧结，烧结完成后升高压力，保温1～2h，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
3.如权利要求2所述的一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：步骤三所述的温等静压机在温度为35～50℃、压力为150～300MPa条件下保温保压10～20min后制成素坯。
4.如权利要求2所述的一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：步骤三所述的等静压烧结炉真空脱蜡的条件为：先按照60～70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再升温至350～500℃，并保温1h。
5.如权利要求2所述的一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：步骤三所述的脱蜡完成后进行烧结的具体操作为：通入氩气至炉内压力为1～2KPa，同时按照300～600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20～40min；之后再按照200～400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20～40min；接着按照300～600℃/h的升温速度升温至1900～2000℃，保温20～40min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至10～15KPa，恒温恒压保持0.5～1h后继续升压至8～10MPa，恒温恒压保持0.5～1h，烧结完成，即得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
6.如权利要求2所述的一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89.3%的石蜡、10%的蜂蜡与0.7%的油酸混合制成。
7.如权利要求2所述的一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：制得的发热体为直形发热体或U形发热体。
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