CN104844199B - 注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺 - Google Patents

注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种注浆法制备氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；所述发热体的制备包括发热体外层浆料的制备、发热体内层浆料的制备以及注浆成型、脱模和烧结等步骤，本发明的目的是提供一种注浆法制备氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，该工艺制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。

Description

注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺
技术领域
本发明涉及电加热材料技术领域，具体涉及一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺。
背景技术
目前，在氧化气氛环境下可产生1800℃以上高温的发热体有四种：二硼化锆/碳化硅复合陶瓷发热体、二硅化钼复合陶瓷发热体，铬酸镧复合陶瓷发热体和二氧化锆复合陶瓷发热体。二硼化锆/碳化硅复合陶瓷发热体是近年发展起来的一种新型超高温发热体，其特点是熔点高，电学性能、力学性能和化学稳定性俱佳。在1800℃以下，具有较好的抗氧化能力。但不能在1800℃以上的氧化环境中长期使用。二硅化钼复合陶瓷发热体是目前在氧化气氛下可使用的最成熟的高温发热体，但由于其力学性能和抗氧化能力等问题，使其应用极限止步于1800℃。以二氧化锆为基体的复合陶瓷发热体在氧化气氛下可以提供最高至2000℃的高温。但由于这种发热体在常温下不导电，必须设置辅助加热系统，当温度达到1000℃以上后，才能启动氧化锆发热体。因此，在制作与其配套的加热设备时必须设计成双发热系统，导致炉膛结构非常复杂。铬酸镧复合陶瓷发热体是一种在氧化气氛下可提供1800℃高温的加热元件，但在使用过程中，发热体中的氧化铬有少量的发挥，对被加热物料产生一定污染。鉴于上述发热体各自所存在的不足，从而限制了它们在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，该工艺制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
本发明采用的技术方案是：注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述发热体的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中球磨80～120h，过200～300目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm3，即得到发热体外层浆料，备用；
步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50～100mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨20～60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200～300目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45～55vol%，pH为8～11.5，得到发热体内层浆料，备用；
步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60～70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照60～70℃/h的速度升温至350～500℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为1～2KPa，同时按照300～600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20～40min；之后再按照200～400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20～40min；接着按照300～600℃/h的升温速度升温至1900～2000℃，保温20～40min，然后，按6KPa/h的升压速度升高压力至10～15KPa，恒温恒压保持0.5～1h后继续升压至8～10MPa，恒温恒压保持0.5～1h，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
进一步优化，制备发热体外层结构的原材料为ZrO2与CaO、Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和TiO2中的一种或几种混合组成的ZrO2复合粉料，ZrO2复合粉料中各组分的重量百分比为ZrO275～95%、CaO0～5%、Y2O30～20%、Al2O30～1%、CeO20～25%、MgO0～20%和TiO20～1%，各组分配比之和为100%。
进一步优化，制备发热体内层结构的原材料为ZrB2与SiC、Zr、B4C、B、C和ZrO2复合粉料中的一种或几种，各组分的重量百分比为ZrB245～90%、SiC0～30%、B4C0～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料0～25%，各组分配比之和为100%；所述的ZrO2复合粉料为ZrO2与CaO、Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和TiO2中的一种或几种，ZrO2复合粉料中各组分的重量百分比为ZrO275～95%、CaO0～5%、Y2O30～20%、Al2O30～1%、CeO20～25%、MgO0～20%和TiO20～1%，各组分配比之和为100%。
进一步优化，步骤二所述的分散剂为聚乙烯亚胺或者聚醚酰亚胺。
进一步优化，步骤二所述的分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂0.1～0.6mL，陶瓷增强剂0.05～0.5mL。
进一步优化，步骤三所述的温等静压机在温度为35～50℃、压力为150～300MPa条件下保温保压10～20min后制成素坯。
进一步优化，所述的制备得到的发热体为直形发热体或U形发热体。
与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果：
1、本发明充分利用氧化锆复合陶瓷在高温下出色的抗氧化能力以及硼化锆-碳化硅复合陶瓷良好的导电性能等优点，并有效地避免氧化锆复合陶瓷在1000℃以下导电性差及硼化锆-碳化硅复合陶瓷在1800℃以上抗氧化能力差等之缺点。
2、本发明制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，与现有技术相比，可以有效地克服氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
附图说明
图1为本发明制得的直形发热体的结构示意图；
图2为本发明制得的直形发热体的发热段及过渡段的截面结构示意图；
图3为本发明制得的直形发热体的接线段的截面结构示意图；
附图标记：1、发热段，2、过渡段，3、接线段，4、内层陶瓷结构，5、外层陶瓷结构。
具体实施方式
为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例1-3，对本发明进行详细描述。
实施例1-3注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺中，ZrO2复合粉料的配方及配方中各组分的质量百分比见表1。
表 1 ：实施例 1-3 稳定氧化锆配方（质量百分比）
实施例1-3注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺中，内层材料的配方及配方中各组分的质量百分见表2。
表 2 实施例 1-3 内层材料配方（质量百分比）
实施例 1 ：
注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述发热体的制备包括以下步骤：
步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中按照原料：水：球=1:1:3的重量比球磨80h，过200目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm3，即得到发热体外层浆料，备用；
步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨20h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45vol%，pH为8，得到发热体内层浆料，备用；分散剂为聚醚酰亚胺，陶瓷增强剂为GA-472系列，分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂0.16mL，陶瓷增强剂0.05mL。
步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机在温度为35℃、压力为150MPa条件下保温保压10min后制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照60℃/h的速度升温至400℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为1KPa，同时按照300℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20min；之后再按照200℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20min；接着按照300℃/h的升温速度升温至1900℃，保温20min，然后，按6KPa/h的升压速度升高压力至10KPa，恒温恒压保持0.5h后继续升压至8MPa，恒温恒压保持0.5h，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
实施例 2 ：
注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述发热体的制备包括以下步骤：
步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中按照原料：水：球=1:1:3的重量比球磨120h，过300目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm3，即得到发热体外层浆料，备用；
步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料100mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛300目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为55vol%，pH为11.5，得到发热体内层浆料，备用；分散剂为聚乙烯亚胺，分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂0.6mL，陶瓷增强剂0.5mL。
步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机在温度为50℃、压力为300MPa条件下保温保压20min后制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照70℃/h的速度升温至500℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为2KPa，同时按照600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温40min；之后再按照400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温40min；接着按照600℃/h的升温速度升温至2000℃，保温40min，然后，按6KPa/h的升压速度升高压力至15KPa，恒温恒压保持1h后继续升压至10MPa，恒温恒压保持1h，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
实施例 3 ：
注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述发热体的制备包括以下步骤：
步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中按照原料：水：球=1:1:3的重量比球磨100h，过300目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm3，即得到发热体外层浆料，备用；
步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料80mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨40h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛300目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为50vol%，pH为10，得到发热体内层浆料，备用；分散剂为聚乙烯亚胺，分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂0.46mL，陶瓷增强剂0.35mL。
步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机在温度为40℃、压力为200MPa条件下保温保压15min后制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照65℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照65℃/h的速度升温至450℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为2KPa，同时按照450℃/h的升温速度升温至1000℃，保温30min；之后再按照300℃/h的升温速度升温至1500℃，保温30min；接着按照450℃/h的升温速度升温至2000℃，保温30min，然后，按6KPa/h的升压速度升高压力至13KPa，恒温恒压保持0.8h后继续升压至9MPa，恒温恒压保持0.8h，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
性能测试数据
各实施例制备得到的发热体，在室温时的热导率、抗弯强度、2000℃时的最大电流密度及工作寿命，如表3所示。
表3：发热体的性能

Claims (7)

1.注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；
所述发热体的制备包括以下步骤：
步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中球磨80～120h，过200～300目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm3，即得到发热体外层浆料，备用；
步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50～100mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨20～60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200～300目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45～55vol%，pH为8～11.5，得到发热体内层浆料，备用；
步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60～70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照60～70℃/h的速度升温至350～500℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为1～2KPa，同时按照300～600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20～40min；之后再按照200～400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20～40min；接着按照300～600℃/h的升温速度升温至1900～2000℃，保温20～40min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至10～15KPa，恒温恒压保持0.5～1h后继续升压至8～10MPa，恒温恒压保持0.5～1h，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
2.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：制备发热体外层结构的原材料为ZrO2与CaO、Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和TiO2中的一种或几种混合组成的ZrO2复合粉料，ZrO2复合粉料中各组分的重量百分比为ZrO275～95%、CaO0～5%、Y2O30～20%、Al2O30～1%、CeO20～25%、MgO0～20%和TiO20～1%，各组分配比之和为100%。
3.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：制备发热体内层结构的原材料为ZrB2与SiC、Zr、B4C、B、C和ZrO2复合粉料中的一种或几种，各组分的重量百分比为ZrB245～90%、SiC0～30%、B4C0～6%、Zr0～3%、B0～6%、C0～10%和ZrO2复合粉料0～25%，各组分配比之和为100%；所述的ZrO2复合粉料为ZrO2与CaO、Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和TiO2中的一种或几种，ZrO2复合粉料中各组分的重量百分比为ZrO275～95%、CaO0～5%、Y2O30～20%、Al2O30～1%、CeO20～25%、MgO0～20%和TiO20～1%，各组分配比之和为100%。
4.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：步骤二所述的分散剂为聚乙烯亚胺或者聚醚酰亚胺。
5.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：步骤二所述的分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂0.1～0.6mL，陶瓷增强剂0.05～0.5mL。
6.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：步骤三所述的温等静压机在温度为35～50℃、压力为150～300MPa条件下保温保压10～20min后制成素坯。
7.如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特征在于：所述的制备得到的发热体为直形发热体或U形发热体。
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