CN109065767A - 一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池包装材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法。本发明以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为原料得到凝胶，以钛酸丁酯、乙二醇溶液、柠檬酸为原料得到淡黄色透明溶液，将陶瓷粉末与聚乙烯醇溶液混合得到铝塑膜内层膜液，将绝缘耐磨层热烘固化后压平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜，本发明中铝塑膜内层使陶瓷铝塑膜具备一定的高温抗氧化能力，提高铝塑膜的使用寿命并改善铝塑膜的高温导热性能和散热性能，稀土陶瓷树脂可在二硅化钼表面上形成保护膜层，且本身阻燃性能优异，铝塑膜外层膜中石墨粉和聚四氟乙烯树脂粉两者兼具耐高温性和低摩擦系数，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电池包装材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着石油、煤炭等不可再生能源的逐渐消耗，利用化学反应产生动力的锂电池得到了长足的发展。随着锂电行业的发展，对铝塑包装膜的需求越来越大，同时，对高性能锂电的追求，对铝塑膜的要求越来越得到重视。
聚合物锂离子电池主要由电极、电解液、隔膜及包装膜所组成，包装膜的作用主要是为了保护聚合物电池中的电解液不受外界湿气环境侵扰，产生氢氟酸和其他气体，因而包装膜的性能质量要求非常高。传统的锂电池用包装膜采用硬质的钢结构，锂电池内部发生剧烈的化学反应会产生高温高压，因而极易发生锂电池爆炸事故，造成了极大的安全隐患。随着聚合物锂离子电池技术的发展，采用铝塑包装膜代替原有的钢结构包装材料，可有效防止由于电池内部剧烈的化学反应产生的高温高压而造成的爆炸事故，提高锂离子电池的安全性。
聚合物锂离子电池用包装膜又称铝塑膜，它是由铝箔与其他高分子聚合物材料组成的复合材料。大致可以分为三层：内层为粘结层，多采用聚乙烯或聚丙烯材料，起封口粘结作用；中间层为铝箔，能够防止电池外部水汽的渗入，同时防止内部电解液的渗出；外层为保护层，多采用高熔点的聚酯或尼龙材料，有很强的机械性能，防止外力对电池的损伤，起保护电池的作用。
现有技术中的锂电池用铝塑膜存在以下问题：
（1）由于锂离子电池中的电解液有六氟磷酸铝等含氟类物质，这些含氟化合物对水具有非常强的敏感性，电解液遇水很容易生成强腐蚀性氢氟酸和其他气体，其将会对铝塑膜的热封和材料造成腐蚀，严重影响电池的循环次数和使用寿命，导致电池快速失效，因此铝塑膜需有优异的阻隔性能，阻隔外界环境的水汽、氧气等因素对电解液的破坏；
（2）现有的铝塑膜没有阻燃效果，用在超过200Ah的大容量电池时无法保证安全性。如充电电压高，而且电解质多为有机易燃物，若使用不当，电池会发生危险甚至爆炸。为了提高铝塑膜的阻燃性，目前是通过在电解液中添加一些高沸点、高闪点和不易燃的溶剂来改善电解液的稳定性，该溶剂主要分有机磷化物、有机氟代化合物和卤代烷基磷酸酯。但这些溶剂使电解液的粘度增大、阻抗增大，影响电池的使用性能；
（3）电池的铝塑膜外层需能抵抗电池加工过程中跌落造成的破坏，需铝塑膜外层具有优异的耐磨性能。此外，铝塑膜在耐穿刺、层间粘结性及外层电解液滴落耐腐蚀等方面还存在问题，影响电池的成品率和电池稳定性。
因此，如何获得到低成本、高性能、便捷、安全环保、可靠的锂电池生产用铝塑膜一直是行业内致力追求的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前锂电池内部发生剧烈的化学反应会产生高温高压，由于新能源汽车的迅速发展，包装锂离子电池用铝塑膜的内层有机膜耐高温性能已经不能满足需要，铝塑膜的散热效果及其外层膜的耐磨性能也有待改进的缺陷，提供了一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；
（2）将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、20～30份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂、40～50份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温1～2h，得到稠状树脂；
（3）将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化30～35min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与聚乙烯醇溶液混合，放入球磨机中球磨，过筛，并用去离子水稀释球磨浆料，得到铝塑膜内层膜液；
（4）按重量份数计，将15～20份碳化硅、10～12份二硅化钼、20～30份石墨粉、10～15份聚四氟乙烯树脂粉和10～20份聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，球磨，得到铝塑膜外层膜液；
（5）将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，从室温升温，预烧后，再升温，并保温处理，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，放入烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
步骤（1）所述的乙二醇溶液的质量分数为25%，加热升温后温度为80～100℃。
步骤（2）所述的硝酸溶液的质量分数为30%，水浴锅加热升温后温度为80～85℃，继续加热升温后温度为130～150℃。
步骤（3）所述的焦化炉加热升温后温度为230～250℃，纳米陶瓷树脂粉末与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:4，聚乙烯醇溶液的质量分数为5%，去离子水稀释球磨浆料至密度为2.2～2.5g/cm3。
步骤（4）所述的聚乙二醇溶液的质量分数为10%，球磨时控制球料质量比为10:1，球磨时间为6～8h。
步骤（5）所述的真空预烧时升温速率为2～4℃/min，升温后温度为220～250℃，预烧时间为2～3h，预烧后升温温度为380～400℃，保温处理时间为1～2h，绝缘耐磨层控制涂覆厚度为2～3μm，烘箱设定温度为80～90℃，辊压温度为50～55℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯分散于无水乙醇中水解，加入聚乙烯醇后搅拌分散，调节pH后得到混合溶液，经加热陈化得到凝胶，再经过干燥、烧结得到硅酸钙镁粉体，以钛酸丁酯、乙二醇溶液、柠檬酸为原料，经搅拌分散得到淡黄色透明溶液，向其中加入硝酸稀土金属盐溶液、碳酸钙、碳酸锂、氧化锆经过保温络合反应得到稠状树脂，将稠状树脂焦化、粉碎、烧结得到陶瓷粉末，将陶瓷粉末与聚乙烯醇溶液混合磨浆得到铝塑膜内层膜液，将氧化锆、碳化硅、二硅化钼、石墨粉、聚四氟乙烯树脂粉和聚乙二醇混合球磨得到铝塑膜外层膜液，将外层膜液注浆入模、真空预烧形成耐热陶瓷树脂层，将铝塑膜内层膜液涂覆铝塑外层膜一面作为绝缘耐磨层，热烘固化后陶瓷树脂辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜，本发明中铝塑膜除中间铝箔分为内层耐热陶瓷树脂层和外层绝缘耐磨层两个部分，本发明通过将石墨作为铝塑膜内层的掺杂成分提高了铝塑膜外层的导热能力，以氧化锆为主要成分的铝塑膜内层使陶瓷铝塑膜具备一定的高温抗氧化能力，添加的稀土金属能提高铝塑膜的电阻率和高温强度，并通过煅烧球磨细化陶瓷晶粒，降低绝缘耐磨层的蠕变率，提高铝塑膜的使用寿命并改善铝塑膜的高温导热性能和散热性能；
（2）本发明铝塑膜外层膜液中二硅化钼中钼与硅之间以金属键结合，硅和硅之间则以共价键连结，为灰色四方晶体，具有良好的高温抗氧化能力，铝塑膜中稀土陶瓷树脂可在二硅化钼表面上形成保护膜层，以防止二硅化钼连续氧化而失去防氧化的效果，稀土陶瓷树脂相比普通的高熔点内层有机膜，高温稳定性大幅度提升，并且本身阻燃性能优异，是铝塑膜内层有机膜的绝佳替代品，本发明的铝塑膜的绝缘耐磨层通过高电阻率的复合稀土陶瓷树脂来提高铝塑膜的表面绝缘性能和耐高温性能，铝塑膜外层膜中石墨粉和聚四氟乙烯树脂粉两者兼具耐高温性和低摩擦系数，能够在加工生产时不因摩擦受到损伤，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至80～100℃，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、20～30份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂、40～50份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温至80～85℃，保温2～3h，继续加热升温至130～150℃，保温1～2h，得到稠状树脂；将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至230～250℃，保温焦化30～35min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比为1:4混合，放入球磨机中球磨10～15h，过200目筛，并用去离子水稀释球磨浆料至密度为2.2～2.5g/cm3，得到铝塑膜内层膜液；按重量份数计，将15～20份碳化硅、10～12份二硅化钼、20～30份石墨粉、10～15份聚四氟乙烯树脂粉和10～20份质量分数为10%的聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，控制球料质量比为10:1，球磨6～8h，得到铝塑膜外层膜液；将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，按2～4℃/min的速率，从室温升温至220～250℃，预烧2～3h后，再升温至380～400℃，并保温处理1～2h，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，控制涂覆厚度为2～3μm，放入设定温度为80～90℃的烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中在50～55℃的温度条件下辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
将40mL钛酸丁酯加入装有180mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至80℃，向烧杯中加入30g柠檬酸，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；将20g氧化钕和30g氧化镧溶于200mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70份上述淡黄色的透明溶液、20份硝酸稀土金属盐溶液、4份碳酸钙、6份碳酸锂、40份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温至80℃，保温2h，继续加热升温至130℃，保温1h，得到稠状树脂；将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至230℃，保温焦化30min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比为1:4混合，放入球磨机中球磨10h，过200目筛，并用去离子水稀释球磨浆料至密度为2.2g/cm3，得到铝塑膜内层膜液；按重量份数计，将15份碳化硅、10份二硅化钼、20份石墨粉、10份聚四氟乙烯树脂粉和10份质量分数为10%的聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，控制球料质量比为10:1，球磨6h，得到铝塑膜外层膜液；将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，按2℃/min的速率，从室温升温至220℃，预烧2h后，再升温至380℃，并保温处理1h，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，控制涂覆厚度为2μm，放入设定温度为80℃的烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中在50℃的温度条件下辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
将45mL钛酸丁酯加入装有190mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至90℃，向烧杯中加入33g柠檬酸，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；将23g氧化钕和33g氧化镧溶于225mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将75份上述淡黄色的透明溶液、25份硝酸稀土金属盐溶液、4份碳酸钙、6份碳酸锂、45份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温至83℃，保温2h，继续加热升温至140℃，保温1h，得到稠状树脂；将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至240℃，保温焦化33min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比为1:4混合，放入球磨机中球磨13h，过200目筛，并用去离子水稀释球磨浆料至密度为2.3g/cm3，得到铝塑膜内层膜液；按重量份数计，将17份碳化硅、11份二硅化钼、25份石墨粉、13份聚四氟乙烯树脂粉和15份质量分数为10%的聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，控制球料质量比为10:1，球磨7h，得到铝塑膜外层膜液；将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，按3℃/min的速率，从室温升温至235℃，预烧2h后，再升温至390℃，并保温处理1h，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，控制涂覆厚度为2μm，放入设定温度为85℃的烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中在53℃的温度条件下辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
将50mL钛酸丁酯加入装有200mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至100℃，向烧杯中加入35g柠檬酸，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；将25g氧化钕和35g氧化镧溶于250mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将80份上述淡黄色的透明溶液、30份硝酸稀土金属盐溶液、5份碳酸钙、7份碳酸锂、50份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温至85℃，保温3h，继续加热升温至150℃，保温2h，得到稠状树脂；将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至250℃，保温焦化35min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比为1:4混合，放入球磨机中球磨15h，过200目筛，并用去离子水稀释球磨浆料至密度为2.5g/cm3，得到铝塑膜内层膜液；按重量份数计，将20份碳化硅、12份二硅化钼、30份石墨粉、15份聚四氟乙烯树脂粉和20份质量分数为10%的聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，控制球料质量比为10:1，球磨8h，得到铝塑膜外层膜液；将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，按4℃/min的速率，从室温升温至250℃，预烧3h后，再升温至400℃，并保温处理2h，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，控制涂覆厚度为3μm，放入设定温度为90℃的烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中在55℃的温度条件下辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
对比例以上海市某公司生产的铝塑膜作为对比例对本发明制得的陶瓷树脂包覆铝塑膜和对比例中的铝塑膜进行检测，检测结果如表1所示：
层间剥离强度测试测试铝箔层和内层的层间剥离强度，参照GB/T2792-2014《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》规定的试验方法操作进行。其中，剥离角度：180°，剥离速度：150mm/min。
抗渗透性测试将电解液的温度设置为60℃，浸泡时间为48h后观察现象并计算质量变化量。
深冲实验测试根据标准GB/T4258-2004进行测试，杯突冲头直径为20mm，加载速度为10mm/min。
穿刺强度测试根据标准GB/T10004-2008，采用穿刺强度测试仪进行测试。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的陶瓷树脂包覆铝塑膜，具有剥离强度高、抗渗性好、散热性好等特点，且制作成本低，安全环保，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；
（2）将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、20～30份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂、40～50份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温1～2h，得到稠状树脂；
（3）将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化30～35min后，放入粉碎机中粉碎，过200目筛得到纳米陶瓷树脂粉末，将纳米陶瓷树脂粉末与聚乙烯醇溶液混合，放入球磨机中球磨，过筛，并用去离子水稀释球磨浆料，得到铝塑膜内层膜液；
（4）按重量份数计，将15～20份碳化硅、10～12份二硅化钼、20～30份石墨粉、10～15份聚四氟乙烯树脂粉和10～20份聚乙二醇溶液装入振动球磨机中，球磨，得到铝塑膜外层膜液；
（5）将铝塑膜内层膜液喷涂于铝箔正面，并放入平板形模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，从室温升温，预烧后，再升温，并保温处理，形成耐热陶瓷树脂层，再用铝塑膜外层膜液涂覆铝箔的反面，作为绝缘耐磨层，放入烘箱中热烘固化，随后放入双辊机中辊压刮平得到陶瓷树脂包覆铝塑膜。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的乙二醇溶液的质量分数为25%，加热升温后温度为80～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硝酸溶液的质量分数为30%，水浴锅加热升温后温度为80～85℃，继续加热升温后温度为130～150℃。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的焦化炉加热升温后温度为230～250℃，纳米陶瓷树脂粉末与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:4，聚乙烯醇溶液的质量分数为5%，去离子水稀释球磨浆料至密度为2.2～2.5g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的聚乙二醇溶液的质量分数为10%，球磨时控制球料质量比为10:1，球磨时间为6～8h。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷树脂包覆铝塑膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的真空预烧时升温速率为2～4℃/min，升温后温度为220～250℃，预烧时间为2～3h，预烧后升温温度为380～400℃，保温处理时间为1～2h，绝缘耐磨层控制涂覆厚度为2～3μm，烘箱设定温度为80～90℃，辊压温度为50～55℃。
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