KR20230102124A - A2b2o7 및 a3b′o7 플루오라이트 구조 세라믹스의 양이온 치환을 통한 고엔트로피 a5b2b′o14 단일상 소재 제조 방법 - Google Patents
A2b2o7 및 a3b′o7 플루오라이트 구조 세라믹스의 양이온 치환을 통한 고엔트로피 a5b2b′o14 단일상 소재 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
고엔트로피 A5B2B′O14 소재를 제공한다. 이는 기존 플루오라이트 구조(A2B2O7 및 A3B′O7) 에서 3가, 4가 및 5가의 적절한 양이온 치환을 통해 단일상을 형성하여 제작한다. 이 소재는 기존 대비 열물리학적 특성을 향상시켜 차세대 열차폐 코팅층 소재로 적용할 수 있다. 구체적으로, 구체적으로, 내산화 코팅 시스템, 고온부품의 산화를 방지하는 것이 주목적으로 부품 산화 방지 역할을 하는 소재와 고온 안정성을 높이기 위한 소재를 첨가한 금속 소재를 부품표면에 적용하는 용사 코팅 시스템에 적용할 수 있다. 이는 항공기 및 가스터빈 엔진 등 고온부품 코팅에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 열차폐 소재에 관한 것이다.
열차폐 코팅 시스템, 항공기나 가스터빈 엔진 등의 고온부품에 적용되는 기술로 터빈부품의 한계를 연장시켜 더 높은 온도에서 작동할 수 있도록 하는 세라믹 코팅 시스템이다.
열차폐 코팅층의 가장 일반적인 소재인 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)는 높은 녹는점, 낮은 열전도율, 금속 본드 코팅과의 열팽창 계수, 우수한 열 및 기계적 특성 등 우수한 특성 때문에 대표적인 탑코트 재료로 사용된다. 하지만 YSZ는 1200 ℃ 이상에서 위상 변화 및 소결 밀도에 대한 한계 때문에 열 내구성 및 열차폐 성능이 저하되어 사용에 제한적이다. 또한 근래에 개발되는 소재에 비해 상대적으로 높은 열전도를 가지고 있어 높은 작동 온도 조건에서 구동 시 열 변환 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
YSZ 소재는 상온에서 3 W/mK 정도의 열전도를 가지며, 1200℃ 이상에서 준안정 정방정상(t’-phase)이 안정된 정방정상(t-phase)과 입방정(cubic)상으로 분리되어 냉각 시 정방정상이 단사정(monoclinic) 상으로 전이되는데 이러한 부피변화로 인해 코팅층에 균열이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 기계적 특성 및 열차단 특성이 동시에 향상된 열차폐 소재를 제공함에 있다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 고엔트로피 A5B2B′O14 소재를 제공한다. 이는 기존 플루오라이트 구조(A2B2O7 및 A3B′O7) 에서 3가, 4가 및 5가의 적절한 양이온 치환을 통해 단일상을 형성하여 제작한다.
이 소재는 기존 대비 열물리학적 특성을 향상시켜 차세대 열차폐 코팅층 소재로 적용할 수 있다. 구체적으로, 구체적으로, 내산화 코팅 시스템, 고온부품의 산화를 방지하는 것이 주목적으로 부품 산화 방지 역할을 하는 소재와 고온 안정성을 높이기 위한 소재를 첨가한 금속 소재를 부품표면에 적용하는 용사 코팅 시스템에 적용할 수 있다.
이는 항공기 및 가스터빈 엔진 등 고온부품 코팅에 사용될 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 고엔트로피 A5B2B′O14 소재는 기계적 특성 및 열차단 특성이 동시에 향상되어 우수한 항공기 및 가스터빈 엔진 등 고온부품 코팅에 열차폐 소재로서 사용될 수 있다.
특히, 고용체 형성 및 안정된 엔트로피 매커니즘을 기반으로 한 단일상의 A5B2B’O14 소재는 기존 YSZ 소재 및 플루오라이트 소재와 비교하여 가스터빈에 적용하기에 적당한 열팽창특성 및 우수한 열차단 효과를 가질 수 있다.
그러나, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 예시로 만든 고엔트로피 A5B2B’O14소재가 구조적으로 단일상이 형성되었음을 보여주는 도면이다.
도 2는 예시로 만든 고엔트로피 A5B2B’O14소재의 소결시 고밀도로 형성되었음과 전체적으로 고르게 분포되었음을 보여주는 도면이다.
도 3은 기존 열차폐 코팅 소재와 예시로 만든 고엔트로피 A5B2B’O14 소재의 열적특성 비교하는 도면이다.
도 2는 예시로 만든 고엔트로피 A5B2B’O14소재의 소결시 고밀도로 형성되었음과 전체적으로 고르게 분포되었음을 보여주는 도면이다.
도 3은 기존 열차폐 코팅 소재와 예시로 만든 고엔트로피 A5B2B’O14 소재의 열적특성 비교하는 도면이다.
기존 YSZ 소재를 대체하기 위해 co-doped 지르코니아, 지르코네이트, 니오베이트 소재 등에 대한 연구가 진행되고 있다. 그 중 A2B2O7 타입의 희토류 지르코네이트는 상온에서 2 W/mK 이하의 낮은 열전도율을 가지며, A3BO7 타입의 희토류 니오베이트 또한 상온에서 1.5 W/mK 이하의 낮은 열전도율을 가지는 것으로 보고되었다. 또한 최근에 5가지 이상의 다른 양이온을 이용하여 단일상으로 안정화된 고엔트로피 산화물에 대한 연구가 진행되고 있다. 이러한 고엔트로피 산화물은 격자왜곡 및 결함에 의한 격자산란을 증가시켜 동일한 구조에 비해 열전도도를 낮출 수 있다. 본 연구는 최근 열차폐 코팅 소재로 각광받고 있는 각기 다른 구조의 소재를 고엔트로피화 하여 하나의 단일상으로 형성한다. 이러한 구조적으로 수렴된 고엔트로피 산화물은 궁극적으로 결정구조를 더욱 왜곡시키고, 결정의 복잡성을 증가시켜 기계적 특성 및 열차단 특성을 향상시킨다.
본 발명의 일 실시예는 고엔트로피 A5B2B′O14 소재를 제공한다. 이는 기존 플루오라이트 구조(A2B2O7 및 A3B′O7)에서 3가, 4가 및 5가의 적절한 양이온 치환을 통해 단일상을 형성하여 제작한다.
여기서, A, B 및 B’는 각 3가, 4가 및 5가 양이온에 해당한다. 3가 양이온(A)은 La3+, Nd3+, Sm3+, Eu3+, Gd3+, Dy3+, Y3+, Ho3+, Er3+, Yb3+, 또는 이들 중 둘 이상의 조합일 수 있다. 4가 양이온(B)은 Ti4+, Zr4+, Ce4+, Hf4+, 또는 이들 중 둘 이상의 조합일 수 있다. 5가 양이온(B’)은 Nb5+, Ta5+, 또는 이들의 조합일 수 있다.
A자리, B자리, 및 B’자리의 양이온들의 개수의 합은 10개 이상일 수 있다. 구체적으로 10개 이상 20개 미만일 수 있다. A자리의 양이온들은 4개 내지 10개일 수 있다. B자리의 양이온들은 3개 내지 5개일 수 있다. B’자리의 양이온들은 2개 내지 5개일 수 있다. 이 때, A자리의 양이온들은 동일한 몰수 즉, 등몰(equimolar)로 함유될 수 있다. B자리의 양이온들은 동일한 몰수 즉, 등몰(equimolar)로 함유될 수 있다. 또한, B’자리의 양이온들은 동일한 몰수 즉, 등몰(equimolar)로 함유될 수 있다.
하기 표 1은 상기 양이온들의 산화물 결정 구조(oxide crystal structure), 공간군(space group), 배위수(coordination number)(CN), 이온 반경(ionic radius), 및 원자량(atomic weight)을 나타낸다.
[표 1]
고엔트로피 A5B2B′O14 소재는 일 예로서, (Dy0.2Y0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)5(Ti0.25Zr0.25Ce0.25Hf0.25)2(Nb0.5Ta0.5)O14 (11-HEO) (La0.1Nd0.1Sm0.1Eu0.1Gd0.1Dy0.1Y0.1Ho0.1Er0.1Yb0.1)5(Ti0.25Zr0.25Ce0.25Hf0.25)2(Nb0.5Ta0.5)O14 (16-HEO) 일 수 있다.
하기 표 2는 11-HEO와 16-HEO의 A자리 양이온의 반경 평균값 및 편차, A자리 양이온과 B자리 양이온의 반경비, 및 밀도를 나타낸다.
[표 2]
하기 표 3은 11-HEO, 16-HEO 그리고 기존의 소재인 YSZ, LZO의 물리적 특성을 나타낸다.
[표 3]
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 소재는 기존 대비 열물리학적 특성을 향상시켜 차세대 열차폐 코팅층 소재로 적용할 수 있다. 구체적으로, 구체적으로, 내산화 코팅 시스템, 고온부품의 산화를 방지하는 것이 주목적으로 부품 산화 방지 역할을 하는 소재와 고온 안정성을 높이기 위한 소재를 첨가한 금속 소재를 부품표면에 적용하는 용사 코팅 시스템에 적용할 수 있다.
이는 항공기 및 가스터빈 엔진 등 고온부품 코팅에 사용될 수 있다.
상기 고엔트로피 A5B2B′O14 소재는 습식 공정을 이용하여 제조할 수 있다. 구체적으로, 습식 볼밀(Wet ball-milling) 공정을 통해 산화물 분말을 혼합하고, 고온으로 소결하여 제작할 수 있다.
먼저, 복합체 형성에 사용될 산화물 파우더의 수분을 제거하기 위해 150 ℃ 오븐에서 20시간동안 건조할 수 있다. 이 후, 산화물 파우더를 원하는 화학양론적 비율에 따라 무게를 측정하여 준비할 수 있다. 지름이 다양한 지르코니아 볼과 에탄올을 사용하여 240rpm에서 12시간동안 습식 볼밀을 하여 산화물 파우더 혼합할 수 있다. 혼합물 슬러리는 120℃ 오븐에서 12시간동안 건조할 수 있다. 325 mesh의 체를 통해 걸러 균질한 파우더 확보할 수 있다. 금형을 사용하여 펠렛 제조 후 200MPa, 10분동안 저온등압공정(Cold isoslastic-pressing) 진행할 수 있다. 1600℃ 오븐에서 30시간 소결할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.
Claims (1)
- 플루오라이트 구조(A2B2O7 및 A3B′O7)에서 3가, 4가 및 5가의 적절한 양이온 치환을 통해 단일상을 갖는 고엔트로피 A5B2B′O14 소재,
여기서, A, B 및 B’는 각 3가, 4가 및 5가 양이온에 해당하고,
3가 양이온(A)은 La3+, Nd3+, Sm3+, Eu3+, Gd3+, Dy3+, Y3+, Ho3+, Er3+, Yb3+, 또는 이들 중 둘 이상의 조합이고,
4가 양이온(B)은 Ti4+, Zr4+, Ce4+, Hf4+, 또는 이들 중 둘 이상의 조합이고,
5가 양이온(B’)은 Nb5+, Ta5+, 또는 이들의 조합이다.
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