CN113354414A - 一种熵稳定re2o3-ao2-b2o5氧化物陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熵稳定RE2O3‑AO2‑B2O5氧化物陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：根取原料稀土氧化物RE2O3、AO2(A＝Ti,Zr,Hf,Sn,Th,Ce)、B2O5(B＝V,Nb,Ta,P)，煅烧冷却后进行球磨，然后干燥、过筛得到粉末，接着进行放电等离子烧结，最后保温退火除碳，得到致密的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的RE2O3‑AO2‑B2O5稀土氧化物陶瓷。本发明通过调控不同金属元素的化学计量比以及高温、高压、短时烧结等步骤制备得到了一种晶格缺陷浓度高、热导率低、硬度高、断裂韧性优异、物相纯度高和致密度高的萤石型或焦绿石型稀土氧化物陶瓷材料，可应用于热障涂层、环境障涂层、固态氧化物燃料电池和核废料储存器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷及其制备方法。
背景技术
高温结构陶瓷要求材料具有高熔点、优异的高温稳定性、突出的力学性质(高硬度、高杨氏模量和高断裂韧性)和化学稳定性等特点，满足上述各种不同条件的情况下，材料制备成本低、制备工艺简单和原料来源广等优势能进一步促进材料的大规模应用。
萤石型和焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷材料目前已经在许多领域获得应用，如高温叶片表面防护涂层、火箭发动机防护涂层和耐酸碱腐蚀防护、固态氧化物燃料电池、核废料存储器和耐磨涂层等方面。当前萤石型和焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷材料存在的问题主要是高温稳定性差，在1500℃以上温度会发生相变；抗核辐射性能差，无法长时间作为核废料存储器材使用；作为热障涂层使用时高温热导率高、热膨胀系数不足；作为固态氧化物燃料电池使用时氧传输能力不足等。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷及其制备方法，通过提高陶瓷材料中的晶格点缺陷浓度、高温稳定性，并优化其他热学性质，同时确保力学性质优异(如高硬度和高断裂韧性等作为结构陶瓷材料的关键参数)，以解决现有技术中萤石型和焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷材料存在的高温稳定性差、抗核辐射性能差、高温热导率高、热膨胀系数不足、氧传输能力不足等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)、根据化学计量比称取原料稀土氧化物RE2O3、AO2、B2O5，进行煅烧，然后冷却降温，加入球磨介质和球磨助剂，进行球磨，球磨结束后，干燥、过筛得到粉末；其中，RE代表稀土元素，AO2中A选自Ti、Zr、Hf、Sn、Th、Ce中的至少一种，B2O5中B选自V、Nb、Ta、P中的至少一种；
(2)、称取步骤(1)过筛后的粉末进行放电等离子烧结，制得块状的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷；
(3)、将烧结后的块体陶瓷进行保温退火除碳，最终得到致密的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷，即所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷。
步骤(1)中，煅烧的目的是为了降低材料活化能和最终烧结反应温度，抑制最终烧结过程中第二相的产生。
进一步，步骤(1)中，RE2O3、AO2和B2O5的摩尔比为(1-3)：(1-2)：(1-3)。
进一步，步骤(1)中，所述稀土氧化物RE2O3中，RE选自Y、La、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
进一步，步骤(1)中，煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为2-5小时。
进一步，步骤(1)中，球磨时间为12-36小时，球磨机转速为400-600r/min。
进一步，步骤(1)中，所述球磨介质为氧化锆球，球料比为1:(2-3)；所述球磨助剂为无水乙醇，原料与球磨助剂的质量比为1:(2-3)。
进一步，步骤(1)中，干燥温度为90-100℃，干燥时间为5-8小时。
进一步，步骤(1)中，过400-600目筛的粉末。
进一步地，步骤(2)中，将过筛后的粉末置于石墨磨具中研制成形，再进行放电等离子烧结。
进一步，步骤(2)中，放电等离子烧结条件为：1400-1600℃，100-140MPa，8-12min。
进一步，步骤(3)中，保温退火除碳条件为：烧结后的块体陶瓷冷却后，再于1200-1500℃保温0.5-2小时。
本发明另一方面提供一种根据上述方法制得的RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷，所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷是以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型的稀土氧化物陶瓷。
进一步，所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷中，各种金属/稀土元素的摩尔含量为10-50％之间。
如上所述，本发明的熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷及其制备方法，其技术原理和有益效果如下：
本发明以熵稳定氧化物作为理论基础，以稀土氧化物RE2O3、AO2、B2O5为原料，通过高温、高压、短时烧结制备得到晶格缺陷浓度高、热导率低、硬度高、断裂韧性优异、物相纯度高和致密度高的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型稀土氧化物陶瓷材料，以满足其在热障涂层、环境障涂层、固态氧化物燃料电池和核废料储存器等领域的应用需求。
本发明制备得到的熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷晶体结构为萤石型或者焦绿石型，在晶格中存在高浓度的氧空位，其致密度高于99％，并且为单相结构，无析出相/第二相的产生。通过调控稀土和其他金属元素的含量及离子半径可以根据需求使其为焦绿石或者萤石型结构，实现对晶体结构和缺陷浓度的调控。通常情况下，RE2O3、AO2和B2O5三种类型的氧化物具有不同的晶体结构，难以形成具有同样结构的氧化物陶瓷，利用RE2A2O7和RE3BO7型陶瓷材料为焦绿石型和萤石型结构的特点和熵稳定的原理使上述元素同时固溶进晶格中，并产生高浓度缺陷，维持晶格稳定，同时结合快速短时烧结抑制第二相产生的方式获得单相的稀土氧化物陶瓷。
1、步骤(1)的目的在于获得混合均匀和化学活性低的原始粉末材料，防止在高温高压烧结过程中第二相/析出相的产生，从而获得单相的稀土氧化物陶瓷；同时，通过调控原料中RE2O3、AO2和B2O5三种类型氧化物的比例决定制备得到的氧化物为所需的萤石型或者焦绿石型结构的RE2A2O7或者RE3BO7型陶瓷。
2、步骤(2)的目的在于结合高温、高压的放电等离子烧结快速制备熵稳定结构，防止第二相的产生，从而制备得到单相的高纯度、高致密度的稀土氧化物陶瓷；同时，高温、高压、短时烧结能够抑制晶粒长大和析出相的产生，并使材料致密化，使得材料具有优异的力学性质，具有高硬度和高断裂韧性的特点，使其热-力学性质满足各领域的应用需求。
3、步骤(3)的目的在于除去高温烧结过程中陶瓷材料中渗入的碳，同时通过高温保温退火消除内应力，提高陶瓷材料的纯度，并降低和释放内应力。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的萤石型结构的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的XRD衍射图。
图2为本发明实施例1制得的萤石型结构的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的热导率和热膨胀系数随温度的变化趋势图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
针对当前萤石型和焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷材料存在的高温稳定性差、抗核辐射性能差、高温热导率高、热膨胀系数不足、氧传输能力不足等问题，本发明提供了一种熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷的制备方法，通过调控不同金属元素的化学计量比获得高浓度的晶格缺陷，同时配合熵稳定和快速烧结方法得到热-力学性能优异的高熵萤石型或者焦绿石型稀土氧化物陶瓷，使其满足各个应用领域的性能需求。具体的制备方法包括如下步骤：
(1)、根据化学计量比称取原料稀土氧化物RE2O3、AO2、B2O5，进行煅烧，然后冷却降温，加入球磨介质和球磨助剂，进行球磨，球磨结束后，干燥、过筛得到粉末；其中，RE代表稀土元素，AO2中A选自Ti、Zr、Hf、Sn、Th、Ce中的至少一种，B2O5中B选自V、Nb、Ta、P中的至少一种；
(2)、称取步骤(1)过筛后的粉末进行放电等离子烧结，制得块状的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷；
(3)、将烧结后的块体陶瓷进行保温退火除碳，最终得到致密的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷，即所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷。
步骤(1)中，煅烧的目的是为了降低材料活化能和最终烧结反应温度，抑制最终烧结过程中第二相的产生。
进一步地，步骤(1)中，RE2O3、AO2和B2O5的摩尔比例为(1-3)：(1-2)：(1-3)。
进一步地，所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷中，各种金属/稀土元素的摩尔含量为10-50％之间。
进一步地，步骤(1)中，所述稀土氧化物RE2O3中，RE选自Y、La、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中，煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为2-5小时。
进一步地，步骤(1)中，球磨时间为12-36小时，球磨机转速为400-600r/min。
进一步地，步骤(1)中，所述球磨介质为氧化锆球，球料比为1:(2-3)；所述球磨助剂为无水乙醇，原料与球磨助剂的质量比为1:(2-3)。
进一步地，步骤(1)中，干燥温度为90-100℃，干燥时间为5-8小时。
进一步地，步骤(1)中，过400-600目筛的粉末。
进一步地，步骤(2)中，将过筛后的粉末置于石墨磨具中研制成形，再进行放电等离子烧结。
进一步地，步骤(2)中，放电等离子烧结条件为：1400-1600℃，100-140MPa，8-12min。
进一步地，步骤(3)中，保温退火除碳条件为：烧结后的块体陶瓷冷却后，再于1200-1500℃保温0.5-2小时。
本发明制备得到的是以RE2A2O7和RE3BO7为基体的熵稳定萤石型或者焦绿石型稀土氧化物陶瓷，具有物相纯度高、致密度高、晶格缺陷浓度高和高硬度、高断裂韧性、低热导率等特点，可应用于热障涂层、环境障涂层、固态氧化物燃料电池和核废料储存器等领域。
下面具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
制备萤石型结构的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷，具体过程如下：
将Gd2O3、Ta2O5、Nb2O5、TiO2、ZrO2和HfO2按照化学计量比进行称量，随后置于高温炉中在800℃保温5小时，以去除粉末中含有的有机杂质，并降低原料粉末反应活性；然后将原料粉末冷却至室温，将冷却降温后的原料粉末、酒精和氧化锆磨球按照1:3:3的质量比关系置于球磨罐中进行球磨混料，球磨时转速为600转每分钟，球磨时间12小时，随后将混合均匀的粉末在100℃保温5小时进行干燥处理，最终进行过筛600目得到细小粉末。称取约2.5g过筛后的粉末置于石墨磨具进行研制成形，随后置于放电等离子烧结系统进行高温高压烧结，烧结条件为1600℃-100MPa-8min，冷却后将材料取出并在1200℃保温2小时进行除碳处理最终得到致密的单相萤石型结构的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷。
图1显示为本实施例制备的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的XRD衍射图。由图1可知，Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的XRD衍射峰与标准卡片PDF#25-0425一一对应，没有其他析出相或者第二相衍射峰的存在，证明所制备材料的晶体结构类型为RE3BO7型萤石结构，试样纯度为100％。
图2显示为本实施例制备的Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的热导率和热膨胀系数随温度的变化趋势。由图2可知，Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的热导率随着温度的升高首先略微增大，温度超过400℃后热导率基本保持不变，高温热导率的值为1.1W·m-1·K-1，远远低于当前的稀土锆酸盐和单稀土钽酸盐、铌酸盐陶瓷材料的热导率(1.5-2.5W·m-1·K-1)，并且在高温时热导率没有明显上升趋势，证明此类材料具有优异的抗热辐射能力。同时，Gd3(Ta1/5Nb1/5Ti1/5Zr1/5Hf1/5)O6.7陶瓷的热膨胀系数随着温度升高不断增大，在1200℃时热膨胀系数超过12×10-6K-1，与镍基合金基体接近，能够有效降低合金材料和陶瓷材料的热膨胀系数失配问题，从而作为热障涂层使用。
实施例2
制备焦绿石型结构的Ho2(Ti1/5Zr1/5Hf1/5Sn1/5Th1/5)2O7陶瓷，具体过程如下：
将Ho2O3、TiO2、SnO2、ThO2、ZrO2和HfO2按照化学计量比进行称量，随后置于高温炉中在1200℃保温2小时，以去除粉末中含有的有机杂质，并降低原料粉末反应活性；然后将原料粉末冷却至室温，将冷却降温后的原料粉末、酒精和氧化锆磨球按照1:2:2的质量比关系置于球磨罐中进行球磨混料，球磨时转速为400转每分钟，球磨时间36小时，随后将混合均匀的粉末在90℃保温8小时进行干燥处理，最终进行过筛400目得到细小粉末。称取约2.5g过筛后的粉末置于石墨磨具进行研制成形，随后置于放电等离子烧结系统进行高温高压烧结，烧结条件为1400℃-140MPa-12min，冷却后将材料取出并在1500℃保温0.5小时进行除碳处理最终得到致密的单相焦绿石型结构的Ho2(Ti1/5Zr1/5Hf1/5Sn1/5Th1/5)2O7陶瓷。
实施例3
制备萤石型结构的La3(Ta1/5Nb1/5V1/5P1/5Hf1/5)O6.9陶瓷，具体过程如下：
将La2O3、Ta2O5、Nb2O5、V2O5、P2O5和HfO2按照化学计量比进行称量，随后置于高温炉中在1000℃保温3小时，以去除粉末中含有的有机杂质，并降低原料粉末反应活性；然后将原料粉末冷却至室温，将冷却降温后的原料粉末、酒精和氧化锆磨球按照1:2:3的质量比关系置于球磨罐中进行球磨混料，球磨时转速为500转每分钟，球磨时间24小时，随后将混合均匀的粉末在95℃保温6小时进行干燥处理，最终进行过筛500目得到细小粉末。称取约2.3g过筛后的粉末置于石墨磨具进行研制成形，随后置于放电等离子烧结系统进行高温高压烧结，烧结条件为1500℃-120MPa-10min，冷却后将材料取出并在1400℃保温1小时进行除碳处理最终得到致密的单相萤石型结构的La3(Ta1/5Nb1/5V1/5P1/5Hf1/5)O6.9陶瓷。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种熵稳定RE2O3-AO2-B2O5氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、根据化学计量比称取原料稀土氧化物RE2O3、AO2、B2O5，进行煅烧，然后冷却降温，加入球磨介质和球磨助剂，进行球磨，球磨结束后，干燥、过筛得到粉末；其中，RE代表稀土元素，AO2中A选自Ti、Zr、Hf、Sn、Th、Ce中的至少一种，B2O5中B选自V、Nb、Ta、P中的至少一种；
(2)、称取步骤(1)过筛后的粉末进行放电等离子烧结，制得块状的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷；
(3)、将烧结后的块体陶瓷进行保温退火除碳，最终得到致密的以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷，即所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，RE2O3、AO2和B2O5的摩尔比为(1-3)：(1-2)：(1-3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述稀土氧化物RE2O3中，RE选自Y、La、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为2-5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨时间为12-36小时，球磨机转速为400-600r/min；和/或，步骤(1)中，所述球磨介质为氧化锆球，球料比为1:(2-3)；所述球磨助剂为无水乙醇，原料与球磨助剂的质量比为1:(2-3)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，干燥温度为90-100℃，干燥时间为5-8小时；
和/或，步骤(1)中，过400-600目筛的粉末。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，放电等离子烧结条件为：1400-1600℃，100-140MPa，8-12min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，保温退火除碳条件为：烧结后的块体陶瓷冷却后，再于1200-1500℃保温0.5-2小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷，所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷为以RE2A2O7和RE3BO7为基体的萤石型或焦绿石型结构的稀土氧化物陶瓷。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述RE2O3-AO2-B2O5稀土氧化物陶瓷中，各种金属/稀土元素的摩尔含量为10-50％之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210907 |
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