CN111925211A - 一种a2b2o7型稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热障涂层技术领域，具体公开了一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法，按照RE2MTaO7的结构式将RE2O3和M2O3分别溶入浓硝酸中进行反应，并将PH调至不低于1.5，然后将TaOCl3溶液逐滴加入，不停的搅拌，同时加入氨水使体系PH稳定在9～10，在水浴环境内继续搅拌，然后用去离子水洗涤沉淀，直至PH＝7，将得到的滤饼置于烘箱内烘干，然后过筛备用；将粉末置于石墨磨具内，在烧结炉内进行放电等离子烧结，然后将烧结好的样品进行退火除碳，得到致密的RE2MTaO7块体，这种材料具有低的热导率、高硬度和断裂韧性等特性。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层技术领域，特别涉及一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法。
背景技术
作为一种可以降低合金表面温度的隔热材料，热障涂层可以确保燃气轮机的合金部件在高温下正常工作，从而可以提高燃气轮机的热效率和使用寿命。目前，热障涂层行业标准为氧化钇稳定氧化锆(YSZ)，其高热膨胀系数，高硬度，高断裂韧性令其他材料望尘莫及，但其使用温度较低(≤1200℃)，热导率较高(2.5W.m-1.k-1)也限制了它未来的发展，发动机和燃气轮机高推重比，高出口温度的未来发展需要，使得寻找新型热障涂层材料迫在眉睫。
A3+ 2B4+ 2O7型氧化物因其优秀的高温相稳定性和低热导率，被视为是潜在的热障涂层材料，例如稀土锆酸盐(RE2Zr2O7)，稀土硅酸盐(RE2Si2O7)，稀土铈酸盐(RE2Ce2O7)均得到了一定程度的研究，而且，有研究表明可以通过用三价或五价离子代替四价阳离子来调节A2B2O7氧化物的热学和机械性能。
稀土钽酸盐(RE3TaO7)凭借着高的熔点，低热导率(1.38～1.94W.m-1.K-1)，高热膨胀系数(11×10-6K-1，1200℃)和铁弹韧性等优异的热物理性能和力学性能，被认为是最具潜力的新一代热障涂层材料。虽作为低热导材料的一种，兼具良好的热学及力学性能，但关于B位调控性能的研究国内还比较缺乏。
发明内容
本发明提供了一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷，该陶瓷的结构式为RE2MTaO7，其中RE为稀土元素，M为Fe、Al、Ga或In中的一种。
本技术方案的技术原理和效果在于：
本方案通过对稀土钽酸盐(RE3TaO7)的晶体结构进行调控，得到了一种有着独特的晶体结构的RE2MTaO7型化合物，这种材料具有低的热导率、高硬度和断裂韧性等特性。
本申请还公开了一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照RE2MTaO7的结构式将RE2O3和M2O3分别溶入浓硝酸中进行反应，并将PH调至不低于1.5，然后将TaOCl3溶液逐滴加入，不停的搅拌，同时加入氨水使体系PH稳定在9～10，在水浴环境内继续搅拌，然后用去离子水洗涤沉淀，直至PH＝7，将得到的滤饼置于烘箱内烘干，然后过筛并在中温环境下进行烧结，将烧结后的粉末再次过筛备用；
步骤2：将步骤1所得粉末置于石墨磨具内，在烧结炉内进行放电等离子烧结，然后将烧结好的样品进行退火除碳，得到致密的RE2MTaO7块体。
有益效果：目前大多数陶瓷制备方法为固相合成或无压烧结的方式，相比本申请中采用的共沉淀法，固相法存在成分偏差等问题，而共沉淀法则能够很好的克服这一问题，而相比无压烧结，放电等离子烧结所制备出的样品更加致密，且所需时间更短；另外通过共沉淀法与放电等离子烧结方法相结合制备的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷，其内部存在着较高的氧空位，而氧空位的存在发现对热导率起到很好的降低效果。
进一步，所述步骤1中，TaOCl3溶液逐滴加入速度为200～400mL/min。
有益效果：控制滴加速度能够保证反应的均匀性。
进一步，所述步骤1中，水浴温度为50～100℃，搅拌时间为30min～120min。
有益效果：这样的工艺参数下保证RE2O3、M2O3与TaOCl3溶液的充分反应。
进一步，所述步骤1中，烘干温度为80～120℃，时间为5～10h，中温烧结温度为900-1100℃，时间为3-5h，所用筛子为300～500目。
有益效果：这样处理能够降低A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷在烧结过程中缺陷的引入。
进一步，所述步骤2中烧结压力为50～80MPa，烧结温度为1100～1300℃，保温时间为10～30min。
有益效果：该烧结参数下能够得到致密度高的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷。
进一步，所述步骤2中退火温度为600～800℃，时间为5～10h。
有益效果：该工艺参数下能够完成A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的完全脱碳处理。
进一步，将步骤1得到的两种以上不同A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉末混合成n份混合陶瓷粉体，n份混合陶瓷粉体中至少一种以上的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉体的体积分数为连续递增或递减的变化；将n份混合陶瓷粉体依次沉积到合金基体上得到多元梯度的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷涂层。
有益效果：
1、通过对陶瓷涂层的成分进行设计，发现涂层的热导率出现大幅度的下降，降至了1.07W.m-1.K-1，满足热障涂层对低热导率的需求。
2、通过对陶瓷涂层中不同A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉末进行设计，得到多元梯度涂层，即涂层中至少一种陶瓷组份的体积分数是在连续变化，这样的方式能够保证热障涂层具备原本A2B2O7型稀土钽酸盐的高力学性能，同时其热导率也大幅度的下降，原因在于采用这样的方式进行沉积得到的热障涂层，各梯度涂层之间成分呈渐变的形式，各梯度涂层之间形成的界面少，使得界面效应弱，同时最重要的一点在于，在各梯度涂层沉积过程中，每一层的成分还会不断的扩散，使得界面效应继续减弱，从而使得热导率下降。
进一步，在合金基体表面预先沉积厚度为100～150μm的金属粘结层，金属粘结层的成分为MCrAlY，其中M为Ni或Co。
有益效果：金属粘接层的设置能够提高A2B2O7型稀土钽酸盐与合金基体之间的粘接性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Y2FeTaO7致密块体的背散射电子图像；
图2为对比例1～3的热导率随温度的变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷，该陶瓷的结构式为Y2FeTaO7，该陶瓷的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按照Y2FeTaO7的结构式将适量的Y2O3和Fe2O3分别溶入浓硝酸中进行反应，并将PH调至1左右，然后将制好的TaOCl3溶液逐滴加入(滴加的速度为200mL/min)，不停的搅拌，同时加入氨水使体系PH稳定在9～10，搅拌1小时后，在100℃水浴环境内继续搅拌30min，然后用去离子水不断洗涤沉淀，直至PH＝7，将得到的滤饼置于烘箱内120℃下烘干5h，然后过500目筛并在900℃进行5h烧结，将烧结后的粉末再次过500目筛备用。
步骤2：将步骤1所得粉末置于石墨磨具内，在烧结炉内进行放电等离子烧结，烧结压力为80MPa，烧结温度为1100℃，保温时间为10min，炉冷至室温后，将样品在800℃下保温5h进行退火除碳即可得到致密的Y2FeTaO7陶瓷块体。
本实施例1所制备的Y2FeTaO7致密块体的背散射电子相如图1所示，从图1中可以发现其结构致密，晶粒细小且均匀，无明显裂纹和孔洞，无第二相的析出；其硬度值约为10.2GPa，其断裂韧性约值为1.7MPa·m1/2，其杨氏模量为221GPa，高的硬度值、高的断裂韧性和低的杨氏模量有利于涂层抵抗粒子撞击，表明了Y2FeTaO7陶瓷有着优异的力学性能。
实施例2：
与实施例1的区别在于，本实施例2的陶瓷结构式为Dy2FeTaO7，该陶瓷的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
与实施例1的区别在于，本实施例3中的陶瓷结构式为Eu2AlTaO7，该陶瓷的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
与实施例1的区别在于，本实施例4中陶瓷结构式为La2CaTaO7，该陶瓷的制备方法与实施例1相同。
实施例5：
将实施例1中步骤1得到的Y2FeTaO7粉体与实施例3中步骤1得到的Eu2AlTaO7粉体混合成n份混合陶瓷粉体，n＝11，n份混合陶瓷粉体中Y2FeTaO7粉体与Eu2AlTaO7粉体的体积分数如下表1所示，其按照n份混合陶瓷粉体中至少一种以上的陶瓷粉体的体积分数为连续递增或递减的变化。
在合金基体上沉积100μm的金属粘接层NiCrAlY，然后将11份混合陶瓷粉体依次沉积到合金基体上，得到了多元梯度的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷涂层，该陶瓷涂层的厚度为200μm。
表1为实施例5中各梯度涂层中Y2FeTaO7与Eu2AlTaO7粉体的体积分数
实施例6：
与实施例5的区别在于，本实施例中n＝21，A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷涂层的厚度为300μm，各各梯度涂层中Y2FeTaO7与Eu2AlTaO7粉体的体积分数
表2为实施例6各梯度层中Y2FeTaO7与Eu2AlTaO7粉体的体积分数表
对比例1：
与实施例5的区别在于，将采用实施例1中的方法制备的8YSZ沉积到100μm厚度的金属粘接层NiCrAlY上形成陶瓷涂层，即该8YSZ陶瓷涂层的体积占比为100％。
对比例2：
与实施例5的区别在于，将采用实施例1中方法制备的La2Zr2O7沉积到100μm厚度的金属粘接层NiCrAlY上形成陶瓷涂层，即该La2Zr2O7陶瓷涂层的体积占比为100％。
对比例3：
将实施例2制备的Dy2FeTaO7陶瓷直接沉积到100μm厚度的金属粘接层NiCrAlY上形成陶瓷涂层，即该Dy2FeTaO7陶瓷涂层的体积占比为100％。
对比例4：
与实施例5的区别在于，先将Y2FeTaO7粉体沉积到金属粘接层上形成陶瓷层A，再将Eu2AlTaO7粉体沉积到陶瓷层A上形成陶瓷层B，其中陶瓷层A与陶瓷层B的总厚度为200μm。
选取实施例5～6、对比例1～4得到的材料试件进行热导率实验检测：
采用激光热导仪进行测试，在700K温度时，测试结果如下表3所示，其中对比例1～3的热导率随温度的变化曲线如图2所示：
表3为实施例5～6与对比例1～4的热导率
从上表3和图2可以得出：
1、结合对比例1～3，采用本申请得到的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷制备的涂层(对比例3)，其热导率为1.70W.m-1.K-1，要远低于对比例1与对比例2；同时通过对陶瓷涂层的成分进行设计，发现涂层的热导率出现大幅度的下降，降至了1.07W.m-1.K-1，满足热障涂层对低热导率的需求，而通过对比例4可以看出，未进行成分设计的陶瓷涂层，其热导率明显要高于实施例5和实施例6。
2、通过对陶瓷涂层中不同A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉末进行设计，得到多元梯度涂层，即涂层中至少一种陶瓷组份的体积分数是在连续变化，这样的方式能够保证热障涂层具备原本A2B2O7型稀土钽酸盐的高力学性能，同时其热导率也大幅度的下降，原因在于采用这样的方式进行沉积得到的热障涂层，各梯度涂层之间成分呈渐变的形式，各梯度涂层之间形成的界面少，使得界面效应弱，同时最重要的一点在于，在各梯度涂层沉积过程中，每一层的成分还会不断的扩散，使得界面效应继续减弱，从而使得热导率下降，而本申请中实施例6的热导率最低，说明梯度层数越高，对热导率的改善越显著。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体材料及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (9)
1.一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷，其特征在于：该陶瓷的结构式为RE2MTaO7，其中RE为稀土元素，M为Fe、Al、Ga或In中的一种。
2.一种制备如权利要求1所述的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按照RE2MTaO7的结构式将RE2O3和M2O3分别溶入浓硝酸中进行反应，并将PH调至不低于1.5，然后将TaOCl3溶液逐滴加入，不停的搅拌，同时加入氨水使体系PH稳定在9～10，在水浴环境内继续搅拌，然后用去离子水洗涤沉淀，直至PH＝7，将得到的滤饼置于烘箱内烘干，然后过筛并在中温环境下进行烧结，将烧结后的粉末再次过筛备用；
步骤2：将步骤1所得粉末置于石墨磨具内，在烧结炉内进行放电等离子烧结，然后将烧结好的样品进行退火除碳，得到致密的RE2MTaO7块体。
3.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，TaOCl3溶液逐滴加入速度为200～400mL/min。
4.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，水浴温度为50～100℃，搅拌时间为30min～120min。
5.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，烘干温度为80～120℃，时间为5～10h，中温烧结温度为900-1100℃，时间为3-5h，所用筛子为300～500目。
6.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中烧结压力为50～80MPa，烧结温度为1100～1300℃，保温时间为10～30min。
7.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中退火温度为600～800℃，时间为5～10h。
8.根据权利要求2所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：将步骤1得到的两种以上不同A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉末混合成n份混合陶瓷粉体，n份混合陶瓷粉体中至少一种以上的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷粉体的体积分数为连续递增或递减的变化；将n份混合陶瓷粉体依次沉积到合金基体上得到多元梯度的A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷涂层。
9.根据权利要求8所述的一种A2B2O7型稀土钽酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：在合金基体表面预先沉积厚度为100～150μm的金属粘结层，金属粘结层的成分为MCrAlY，其中M为Ni或Co。
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