CN110372036A - 一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法，该三元过渡金属氧化物粉体的具体化学式为M6A2O17，M为Hf或Zr，A为Ta或Nb，所述三元过渡金属氧化物粉体的平均粒径为0.1～2.0μm；该制备方法包括以下步骤：将钽源或铌源与铪源或锆源溶于溶剂中制成金属混合液，然后将金属混合液进行保温保压处理得到氧化物前驱体粉体，最后将氧化物前驱体粉体进行高温焙烧得到三元过渡金属氧化物粉体。与现有技术相比，本发明提供的粉体物相单一、粒径细小且均匀；本发明提供的制备方法工艺简单、步骤少、原材料来源广且可控性强，可推广至工业化生产。

Description

一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，尤其是一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法。
背景技术
热障涂层技术是高性能航空发动机涡轮叶片制造的三大关键技术之一，而热障涂层材料作为热障涂层技术的基础，是决定热障涂层性能的关键因素，因此备受世界各航空发动机强国的高度关注。目前热障涂层材料主要有氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、稀土锆酸盐(Re2Zr2O7)、稀土钽酸盐(ReTaO4)及其他材料(如LaPO4)等，其中YSZ是研究和应用最为广泛的热障涂层材料，具有熔点高、低热导率、高热膨胀系数及铁弹性等优点，但是YSZ在1200℃以上易发生相变而导致涂层开裂失效，故YSZ的使用温度不宜超过1200℃。而随着近年来航空发动机推重比的不断攀升，其工作温度将更高，以推重比12～15的第五代航空发动机为例，其涡轮前温度将达到1700℃以上。因此，亟待开发耐更高温度的新型热障热层材料。
以Hf6Ta2O17为代表的M6A2O17(M＝Hf，Zr；A＝Ta，Nb)三元过渡金属氧化物由于具有熔点高(>2000℃)，从室温到熔点温度无相变，热导率低(1～3W/m·K)，且热膨胀系数(9～12×10-6/K)与镍基高温合金相近等特点，被认为是极具发展潜力的新型热障涂层材料。截止目前，已报道的M6A2O17材料的制备方法有两种：第一种是以HfO2粉和Ta2O5粉为原料，将两者混合后进行高温焙烧制备得到Hf6Ta2O17粉体(李淼，徐强，朱时珍，等.Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能.稀有金属材料与工程，2011,40(1):612-614.)；第二种是将钽盐和铪盐溶于一定溶剂中混合，再通过引入空间诱捕剂使Ta5+和Hf4+混合均匀，随后干燥得到凝胶，最后将凝胶高温焙烧即可获得Hf6Ta2O17粉体(S.J.McCormack,R.J.Weber,W.M.Kriven.In-situ investigation of Hf6Ta2O17anisotropic thermal expansion and topotactic,peritectic transformation.Acta Materialia,2018,161:127-137.)。这两种方法都有各自的优点，但也存在明显的不足。其中，第一种方法属于固相法范畴，而固相法由于原子扩散困难且路径长，会导致所需制备温度高(>1600℃)，且易残留未反应物；而第二种方法属于液相法范畴，但由于凝胶易结块，所制备的粉体粒径粗大(平均粒径>45μm)，且形貌不一，不适宜制备热障涂层。
发明内容
本发明提供一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法，用于克服现有技术中制备得到的三元过渡金属氧化物粉体含杂质和粒径粗大等缺陷，实现制备得到的三元过渡金属氧化物粉体物相单一和粒径细小。
为实现上述目的，本发明提出一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽源或铌源加入到铪源或锆源中混合，加入到溶剂中，然后加热搅拌溶解，得到金属混合液；
(2)将金属混合液进行保温保压处理，得到氧化物前驱体粉体；
(3)将氧化物前驱体粉体进行焙烧，冷却，得到三元过渡金属氧化物粉体。
为实现上述目的，本发明还提出一种三元过渡金属氧化物粉体，所述三元过渡金属氧化物粉体的化学式为M6A2O17，M为Hf(铪)或Zr(锆)，A为Ta(钽)或Nb(铌)；所述三元过渡金属氧化物粉体的平均粒径为0.1～2.0μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的三元过渡金属氧化物粉体物相单一，无杂质，其化学式为M6A2O17，M为Hf或Zr，A为Ta或Nb；所述三元过渡金属氧化物粉体分散性好，粒径均一，平均粒径为0.1～2.0μm。
2、本发明提供的三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括配制金属混合液、制备前驱体粉体及高温焙烧三步。一方面通过将Ta源或Nb源、Hf源或Zr源溶于液态介质中，使所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源二者达到分子或原子级别的混合，缩短了后续反应过程中原子的扩散距离，使反应更加完全，从而避免了固相法所存在的易残留未反应物及反应温度高等问题；另一方面，通过对金属混合液进行保温保压处理，使得金属混合液介电常数减小，反应速率加快，产物快速成核结晶，因而产物粒径细小，避免了普通液相法产物粒径粗大的不足，而且通过控制保温温度，可以调节金属源与溶剂之间的水解-缩聚反应，通过控制保压压力，可以调节溶液中产物的过饱和度，从而控制产物的粒径。此外，该制备方法所用金属源原材料和其他试剂原材料均来源广、易获取及成本低，且工艺简单、周期短、环境友好，可推广至工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例一制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图；
图2为实施例一制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图；
图3为实施例二制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图；
图4为实施例二制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图；
图5为实施例三制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图；
图6为实施例三制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图；
图7为实施例四制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图；
图8为实施例四制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种三元过渡金属氧化物粉体，所述三元过渡金属氧化物粉体的化学式为M6A2O17，M为Hf或Zr，A为Ta或Nb；所述三元过渡金属氧化物粉体的平均粒径为0.1～2.0μm。该三元过渡金属氧化物粉体物相单一，无杂质，分散性好，粒径均一且细小。
本发明还提出一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽源或铌源加入到铪源或锆源中混合，加入到溶剂中，然后加热搅拌溶解，得到金属混合液；配制金属混合液，其目的是通过将所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源溶于液态介质中，使Ta源或Nb源、Hf源或Zr源二者达到分子或原子级别的混合，从而缩短了后续反应过程中原子的扩散距离，使反应更加完全；
优选地，所述钽源为TaCl5或TaOCl3，所述铌源为NbCl5或NbOCl3；所述铪源为HfCl4或HfOCl2·H2O，所述锆源为ZrCl4或ZrOCl2·8H2O；所述溶剂为醇、螯合剂和分散剂的混合液，以促进金属源的混合。
优选地，所述钽源或铌源中金属与所述铪源或锆源中金属的摩尔比为1∶3，以获得近化学计量比的M6A2O17粉体。
优选地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种，利于所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源的溶解，且价格便宜、易获得；所述螯合剂为乙酰丙酮或柠檬酸，所述分散剂为聚乙二醇。所述螯合剂是为促进所述金属源与醇发生水解-缩聚反应而形成聚合物粒子，从而使得所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源的混合均匀；所述分散剂则是为了使聚合物粒子分散性更好，从而使得后续产物粉体分散度高。
优选地，所述金属混合液中总金属源、醇、螯合剂的摩尔比为1∶(10～30)∶(2～4)，分散剂的质量分数为总金属源的1～3wt％，以利于所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源的溶解、混合。
所述总金属源为钽源或铌源与铪源或锆源的和。
优选地，所述加热搅拌的温度为50～80℃，时间为1～3h，以加速所述Ta源或Nb源与所述Hf源或Zr源的溶解、混合。
(2)将金属混合液进行保温保压处理，得到氧化物前驱体粉体；制备氧化物前驱体粉体，其目的是为了加快Ta源或Nb源与Hf源或Zr源之间的反应，促进产物的结晶，使产物粒径更细小；
优选地，所述保温保压处理的温度为100～250℃，压力为1～30MPa，时间为6～30h，以利于产物的结晶，使得产物粒径更细小。
(3)将氧化物前驱体粉体进行焙烧，冷却，得到三元过渡金属氧化物粉体。高温焙烧则是为了促进氧化物前驱体粉体无机化，进一步提高产物的结晶程度。
优选地，所述焙烧的温度为1200～1500℃，时间为0.5～3h。
优选地，所述焙烧在空气气氛中进行。
上述制备方法所用金属源原材料和其他试剂原材料均来源广、易获取及成本低，且工艺简单、周期短、环境友好，可推广至工业化生产。
实施例一
本实施例提供一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制金属混合液：
将6.09g TaCl5和16.34g HfCl4加入至40ml乙醇(密度为0.816g/ml)、13.6g乙酰丙酮和0.23g聚乙二醇的溶剂中，在60℃下加热搅拌3.0h，得到金属混合液；
(2)制备氧化物前驱体：
将混合溶液装入50ml的水热合成反应釜中，密封后放置高压反应釜中加热至150℃，保温24h，保压压力1MPa，之后随炉冷却至室温，得到氧化物前驱体；
(3)高温焙烧：
将氧化物前驱体装入刚玉坩埚，放置马弗炉中在空气气氛下加热至1500℃，保温0.5h，之后随炉冷却至室温，得到三元过渡金属氧化物粉体。
本实施例制备得到的三元过渡金属氧化物粉体的化学式为Hf6Ta2O17。
图1为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图。由图1可知，所合成粉体的X射线衍射峰位置均与Hf6Ta2O17的标准衍射卡片(JCPDS 44-0998)相吻合，也即粉体为单一Hf6Ta2O17相，无其他杂质相，且衍射峰峰形尖锐，表明其结晶程度高。图2为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图。由图2可知，粉体分散性好，粒径均匀，平均粒径约为2μm。
实施例二
本实施例提供一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制金属混合液：
将6.09g TaCl5和11.88g ZrCl4加入至120ml乙醇、27.2g乙酰丙酮和0.18g聚乙二醇的溶剂中，在80℃下加热搅拌1h，得到金属混合液；
(2)制备氧化物前驱体：
将混合溶液装入150ml的水热合成反应釜中，密封后放置高压反应釜中加热至250℃，保温30h，保压压力8MPa，之后随炉冷却至室温，得到氧化物前驱体；
(3)高温焙烧：
将氧化物前驱体装入刚玉坩埚，放置马弗炉中在空气气氛下加热至1300℃，保温3h，之后随炉冷却至室温，得到三元过渡金属氧化物粉体。
本实施例制备得到的三元过渡金属氧化物粉体的化学式为Zr6Ta2O17。
图3为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图。由图3可知，所合成粉体的X射线衍射峰位置均与Zr6Ta2O17的标准衍射卡片(JCPDS 08-0246)相吻合，也即粉体为单一Zr6Ta2O17相，无其他杂质相，且衍射峰峰形尖锐，表明其结晶程度高。图4为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图。由图4可知，粉体粒径均匀，平均粒径约为0.3μm。
实施例三
本实施例提供一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制金属混合液：
将4.60g NbCl5和14.46g HfOCl2·H2O加入至30ml甲醇(密度为0.79g/ml)、26.13g柠檬酸和0.58g聚乙二醇的溶剂中，在50℃下加热搅拌1h，得到金属混合液；
(2)制备氧化物前驱体：
将混合溶液装入50ml的水热合成反应釜中，密封后放置高压反应釜中加热至100℃，保温6h，保压压力30MPa，之后随炉冷却至室温，得到氧化物前驱体；
(3)高温焙烧：
将氧化物前驱体装入刚玉坩埚，放置马弗炉中在空气气氛下加热至1500℃，保温0.5h，之后随炉冷却至室温，得到三元过渡金属氧化物粉体。
本实施例制备得到的三元过渡金属氧化物粉体的化学式为Hf6Nb2O17。
图5为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图。由图5可知，所合成粉体的X射线衍射峰与文献(S.J.McCormack,W.M.Kriven.Crystal structure solution forthe A6B2O17(A＝Zr,Hf；B＝Nb,Ta)superstructure.Acta.Cryst.B75(2019)227-234)图1(b)中Hf6Nb2O17的衍射峰基本一致，也即粉体为单一Hf6Nb2O17相，无其他杂质相，且衍射峰峰形尖锐，表明其结晶程度高。图6为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图。由图6可知，粉体分散性好，粒径均匀，平均粒径约为1.5μm。
实施例四
本实施例提供一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制金属混合液：
将4.60g NbCl5和16.42g ZrOCl2·8H2O加入至30ml甲醇、20.8g乙酰丙酮和0.42g聚乙二醇的溶剂中，在50℃下加热搅拌3h，得到金属混合液；
(2)制备氧化物前驱体：
将混合溶液装入50ml的水热合成反应釜中，密封后放置高压反应釜中加热至100℃，保温10h，保压压力30MPa，之后随炉冷却至室温，得到氧化物前驱体；
(3)高温焙烧：
将氧化物前驱体装入刚玉坩埚，放置马弗炉中在空气气氛下加热至1200℃，保温3h，之后随炉冷却至室温，得到三元过渡金属氧化物粉体。
本实施例制备得到的三元过渡金属氧化物粉体的化学式为Zr6Nb2O17。
图7为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的XRD谱图。由图7可知，所合成粉体的X射线衍射峰位置均与Zr6Nb2O17的标准衍射卡片(JCPDS 09-0251)相吻合，也即粉体为单一Zr6Nb2O17相，无其他杂质相。图8为本实施例制备的三元过渡金属氧化物粉体的SEM图。由图8可知，粉体粒径均匀，平均粒径约为0.1μm。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种三元过渡金属氧化物粉体，其特征在于，所述三元过渡金属氧化物粉体的化学式为M6A2O17，M为Hf或Zr，A为Ta或Nb；所述三元过渡金属氧化物粉体的平均粒径为0.1～2.0μm。
2.一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钽源或铌源加入到铪源或锆源中混合，加入到溶剂中，然后加热搅拌溶解，得到金属混合液；
(2)将金属混合液进行保温保压处理，得到氧化物前驱体粉体；
(3)将氧化物前驱体粉体进行焙烧，冷却，得到三元过渡金属氧化物粉体。
3.如权利要求2所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述钽源为TaCl5或TaOCl3，所述铌源为NbCl5或NbOCl3；所述铪源为HfCl4或HfOCl2·H2O，所述锆源为ZrCl4或ZrOCl2·8H2O；所述溶剂为醇、螯合剂和分散剂的混合液。
4.如权利要求3所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述钽源或铌源与所述铪源或锆源的摩尔比为1∶3。
5.如权利要求3所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种，所述螯合剂为乙酰丙酮或柠檬酸，所述分散剂为聚乙二醇。
6.如权利要求2～5任一项所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述金属混合液中总金属源、醇、螯合剂的摩尔比为1∶(10～30)∶(2～4)，分散剂的质量分数为总金属源的1～3wt％。
7.如权利要求2所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述加热搅拌的温度为50～80℃，时间为1～3h。
8.如权利要求2所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述保温保压处理的温度为100～250℃，压力为1～30MPa，时间为6～30h。
9.如权利要求2所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述焙烧的温度为1200～1500℃，时间为0.5～3h。
10.如权利要求2或9所述的一种三元过渡金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述焙烧在空气气氛中进行。
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