CN114163263B - 一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层与结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层与结构，该环境障涂层为层状结构，内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17‑Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5~14；中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17‑Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2~2:1；外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.5~4:1；内层的热膨胀系数＜中层的热膨胀系数＜外层的热膨胀系数。由Hf6Ta2O17与Ta2O5两种氧化物组成的涂层体系具有优异的综合性能，可为SiC陶瓷基复合材料提供更有效的表面防护效果。

Description

一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层与结构
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其是一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层与结构。
背景技术
涡轮进口温度的不断提高对航空发动机高温热端部件材料的综合服役性能提出了更加苛刻的要求。纤维增韧SiC陶瓷基复合材料因具有密度小、比强度高、比模量高、耐高温等优点，成为最有希望代替高温合金的材料体系。在高温腐蚀环境中，SiC陶瓷基复合材料会与环境中的水蒸汽、熔盐等腐蚀介质反应形成具有挥发性的物质，导致材料性能急剧衰退。环境障涂层能够将SiC陶瓷基复合材料与腐蚀介质隔离，为其长时稳定服役提供关键保障。
目前，环境障涂层大多采用莫来石、稀土硅酸盐等Si基体系，然而Si基体系在高温下的相稳定性并不理想，且Si易与腐蚀介质反应生成挥发性物质严重影响涂层防护性能。因此，开发新型环境障涂层体系，对提高涂层综合防护性能、保证SiC陶瓷基复合材料热端部件长时稳定服役具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层与结构，用于克服现有技术中综合防护性能不高等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层，所述环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；
所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5~14；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2~2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.5~4:1；
所述内层的热膨胀系数＜中层的热膨胀系数＜外层的热膨胀系数。
为实现上述目的，本发明还提出一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障结构，包括基底和涂层，所述涂层为上述所述环境障涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5~14；中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2~2:1；外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.5~4:1；内层的热膨胀系数＜中层的热膨胀系数＜外层的热膨胀系数。Hf6Ta2O17具有较高的熔点（约2400℃），较低的热导率（1.62W/(m·K)），优异的耐腐蚀性能，且在室温到熔点范围内仅存在α-PbO2型正交结构一种物相形式，不存在相变，是一种理想的高温热防护材料。Ta2O5具有较高的熔点（1800℃）、较好的断裂韧性和耐腐蚀性。由Hf6Ta2O17与Ta2O5两种氧化物组成的涂层体系具有优异的综合性能，可为SiC陶瓷基复合材料提供更有效的表面防护效果。
2、本发明提供的用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层通过调控元素比例获得性能梯度变化的涂层体系，不同涂层体系组成多层结构涂层，通过协同作用达到保护SiC陶瓷基复合材料的目的。最内层富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷的热膨胀系数最小，且与SiC陶瓷基复合材料接近，中间层富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷的热膨胀系数居中，最外层Hf6Ta2O17单相陶瓷的热膨胀系数稍大。内层、中层和外层组成的多层结构环境障涂层从内至外热膨胀系数依次小幅度增加，可有效解决环境障涂层与SiC陶瓷基复合材料的热失配问题。
3、本发明提供的用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层中内层和中层的微观结构中存在共晶组织，内层的微观结构为Hf6Ta2O17-Ta2O5共晶组织，点状Hf6Ta2O17弥散分布于Ta2O5相中；中层的微观结构为Hf6Ta2O17-Ta2O5过共晶组织，条状Hf6Ta2O17连续分布，Ta2O5相填充其中；外层的微观结构由单相Hf6Ta2O17和部分孔隙组成。Hf6Ta2O17和Ta2O5两相的单晶通过共格界面结合，与纯相单晶氧化物相比，界面的存在能够有效阻止位错运动，避免高温下力学性能的损失；与多晶氧化物中的晶界结合相比，共格界面处不存在晶间杂质和非晶相，避免了高温下晶界滑移和晶间腐蚀对材料性能的损伤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中所得新型环境障涂层的光学显微照片；
图2为本发明实施例1中所得新型环境障涂层的SEM照片；
图3为本发明实施例3中所得新型环境障涂层的低倍SEM照片；
图4为本发明实施例3中所得新型环境障涂层的高倍背散射SEM照片。其中，图4中的a为实施例3制备的涂层的内层高倍背散射SEM照片，图4中的b为实施例3制备的涂层的中层高倍背散射SEM照片，图4中的c为实施例3制备的涂层的外层高倍背散射SEM照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层，所述环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；
所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5~14；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2~2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.5~4:1；
所述内层的热膨胀系数＜中层的热膨胀系数＜外层的热膨胀系数。
优选地，所述内层的热膨胀系数为4~6×10-6/K。
优选地，所述中层的热膨胀系数5~7×10-6/K。
优选地，所述外层的热膨胀系数为7~9×10-6/K。
内层富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷的热膨胀系数为4~6×10-6/K，与SiC陶瓷基复合材料接近。中层富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷的热膨胀系数为5~7×10-6/K。外层Hf6Ta2O17单相陶瓷的热膨胀系数为7~9×10-6/K。三层结构环境障涂层从内至外热膨胀系数依次小幅度增加，可有效解决环境障涂层与SiC陶瓷基复合材料的热失配问题。
优选地，所述外层的厚度为80~120μm；所述中层的厚度为80~120μm；所述内层的厚度为50~90μm。
环境障涂层需要具有一定厚度以保证对基体的保护效果。但过厚的涂层不仅会导致构件质量较大，还容易在热循环过程中产生热应力，从而引发裂纹导致涂层开裂或剥落。因此，适中的涂层厚度至关重要。综合考虑各层体系的密度、力学性能和抗腐蚀性能，确定内层厚度为50~90μm，中层厚度为80~120μm，外层厚度为80~120μm。
优选地，所述SiC陶瓷基复合材料可以是连续碳纤维或碳化硅纤维增强的Cf/SiC或SiCf/SiC，也可以是短纤维、晶须或颗粒增强的SiC复合材料。
优选地，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:10；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3:1。
优选地，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:7；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.6:1。
优选地，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:9；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.5:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3.8:1。
优选地，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.6:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3:1。
本发明还提出一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障结构，包括基底和涂层，所述涂层为上述所述环境障涂层。
本发明还提出一种如上述所述的用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对SiC陶瓷复合材料基底进行喷砂预处理，并进行超声波清洗和充分干燥；
S2：利用大气等离子喷涂工艺，在S1得到的基底表面制备富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层；
S3：利用大气等离子喷涂工艺，在S2得到的涂层表面制备富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层；
S4：利用大气等离子喷涂工艺，在S3得到的涂层表面制备Hf6Ta2O17单相陶瓷层，得到新型环境障涂层。
本发明提供的用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层的制备方法采用大气等离子喷涂工艺，相比于现有的化学气相沉积、电子束物理气相沉积等技术，本发明提供的制备方法工艺简单，成本低廉，制备周期短，易于工业化生产。
实施例1
本实施例提供一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；内层的热膨胀系数为5×10-6/K，厚度为80μm。
中层的热膨胀系数6×10-6/K，厚度为100μm。
外层的热膨胀系数为8×10-6/K，厚度为110μm。
该新型环境障涂层制备过程如下：
S1：使用刚玉砂对Cf/SiC复合材料基底进行喷砂预处理，超声波清洗后充分干燥；
S2：利用大气等离子喷涂工艺，在S1得到的Cf/SiC复合材料基底表面制备富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5内层，喷涂所用粉体中Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1:10；
S3：利用大气等离子喷涂工艺，在S2得到的内层表面制备富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5中层，喷涂所用粉体中Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1.2:1；
S4：利用大气等离子喷涂工艺，在S3得到的中层表面制备单相Hf6Ta2O17最外层，喷涂所用粉体的Hf、Ta的摩尔比为3:1。
本实施例制备的涂层的光学显微照片如图1，由图可知本实施例制备的多层结构环境障涂层平整均匀。图2为本实施例制备的涂层的SEM照片，由图可知，涂层与基体间结合较为紧密，各层涂层间没有明显的界面，最内层较为致密，中间层和最外层存闭孔。
实施例2
本实施例提供一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；内层的热膨胀系数为6×10-6/K，厚度为90μm。
中层的热膨胀系数7×10-6/K，厚度为120μm。
外层的热膨胀系数为9×10-6/K，厚度为120μm。
该新型环境障涂层制备过程如下：
S1：使用刚玉砂对Cf/SiC复合材料基底进行喷砂预处理，超声波清洗后充分干燥；
S2：利用大气等离子喷涂工艺，在S1得到的Cf/SiC复合材料基底表面制备富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5最内层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1:7；
S3：利用大气等离子喷涂工艺，在S2得到的内层表面制备富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5中间层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为2:1；
S4：利用大气等离子喷涂工艺，在S3得到的中层表面制备单相Hf6Ta2O17最外层，喷涂所用粉体的Hf、Ta的摩尔比为2.6:1。
实施例3
本实施例提供一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；内层的热膨胀系数为4×10-6/K，厚度为50μm。
中层的热膨胀系数5×10-6/K，厚度为50μm。
外层的热膨胀系数为7×10-6/K，厚度为50μm。
该新型环境障涂层制备过程如下：
S1：使用刚玉砂对SiCf/SiC复合材料基底进行喷砂预处理，超声波清洗后充分干燥；
S2：利用大气等离子喷涂工艺，在S1得到的Cf/SiC复合材料基底表面制备富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5最内层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1:9；
S3：利用大气等离子喷涂工艺，在S2得到的内层表面制备富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5中间层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1.5:1；
S4：利用大气等离子喷涂工艺，在S3得到的中层表面制备单相Hf6Ta2O17最外层，喷涂所用粉体的Hf、Ta的摩尔比为3.8:1。
本实施例制备的涂层的低倍SEM照片如图3，由图可知，涂层与基体间结合较为紧密，各层涂层间没有明显的界面。图4为本实施例制备的涂层的高倍背散射SEM照片，由图可知，最内层（图4中a图）为点状共晶组织，以深色Ta2O5为主相，浅色Hf6Ta2O17呈点状分布其中；中间层（图4中b图）为条棒状过共晶组织，以浅色条状Hf6Ta2O17为主相，深色Ta2O5弥散分布其中；最外层（图4中c图）由浅色Hf6Ta2O17和大量孔隙组成。
实施例4
本实施例提供一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；内层的热膨胀系数为5.5×10-6/K，厚度为70μm。
中层的热膨胀系数6.5×10-6/K，厚度为80μm。
外层的热膨胀系数为8.5×10-6/K，厚度为85μm。
该新型环境障涂层制备过程如下：
S1：使用刚玉砂对SiCf/SiC复合材料基底进行喷砂预处理，超声波清洗后充分干燥；
S2：利用大气等离子喷涂工艺，在S1得到的Cf/SiC复合材料基底表面制备富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5最内层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1:5；
S3：利用大气等离子喷涂工艺，在S2得到的最内层表面制备富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5中间层，喷涂所用粉体的Hf6Ta2O17与Ta2O5摩尔比为1.6:1；
S4：利用大气等离子喷涂工艺，在S3得到的中间层表面制备单相Hf6Ta2O17最外层，喷涂所用粉体的Hf、Ta的摩尔比为3:1。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障涂层，其特征在于，所述环境障涂层为层状结构，包括内层、中层和外层；
所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5~14；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2~2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.5~4:1；
所述内层的热膨胀系数＜中层的热膨胀系数＜外层的热膨胀系数。
2.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述内层的热膨胀系数为4~6×10-6/K。
3.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述中层的热膨胀系数5~7×10-6/K。
4.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述外层的热膨胀系数为7~9×10-6/K。
5.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述外层的厚度为80~120μm；所述中层的厚度为80~120μm；所述内层的厚度为50~90μm。
6.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:10；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3:1。
7.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:7；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为2:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为2.6:1。
8.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:9；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.5:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3.8:1。
9.如权利要求1所述的环境障涂层，其特征在于，所述内层为富Ta2O5的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1:5；
所述中层为富Hf6Ta2O17的Hf6Ta2O17-Ta2O5复相陶瓷层，Hf6Ta2O17与Ta2O5的摩尔比为1.6:1；
所述外层为Hf6Ta2O17单相陶瓷层，Hf与Ta的摩尔比为3:1。
10.一种用于SiC陶瓷基复合材料的新型环境障结构，其特征在于，包括基底和涂层，所述涂层为权利要求1~9任一项所述环境障涂层。
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