CN110483085A - 一种晶须增强氧化铝复合陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种晶须增强氧化铝复合陶瓷及其制备方法与应用。所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，由如下按质量份计的组分制备得到：氧化铝粉体50～99.5份，晶须0.5～45份，烧结助剂0～20份，耐磨添加剂0～10份。本发明以上述组分为原料，通过热压流动烧结的方法，使样品在模具中一维或者二维方向上流动，晶须定向排布，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。本发明通过对晶须增强氧化铝复合陶瓷的织构化，能大幅提高氧化铝复合陶瓷的韧性、强度、硬度及切削性能。本发明制备的晶须增强氧化铝复合陶瓷加工成刀具，可以用来高速切削高温合金。

Description

一种晶须增强氧化铝复合陶瓷及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种晶须增强氧化铝复合陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
氧化铝陶瓷以其高硬度、低密度、耐腐蚀、耐高温性能好等诸多优点，被广泛研究和应用，主要应用在高温、腐蚀、强磨损等极端环境和一些电子元器件上，例如研磨球、耐磨件、电子基板、耐腐蚀件等。但是，氧化铝陶瓷材料的脆性、较低的强度极大的限制了其在各个领域中的应用。美国能源部橡树林实验室开发出了碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷(USPatent 4543345)，具有优越的断裂韧性、强度、耐磨损性、耐腐蚀性以及优异的耐高温蠕变性能，主要应用在陶瓷刀具上。美国Greenleaf公司将其产业化，制备成碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷刀具。由于专利限定，之后几十年Greenleaf公司垄断了此类陶瓷刀具。但是，现有的方法制备碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷均采用高温热压烧结工艺，此类方法高耗能，成本高。同时，高温烧结过程会导致氧化铝晶粒快速长大，影响其耐磨性和其它力学性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种晶须增强氧化铝复合陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述晶须增强氧化铝复合陶瓷的制备方法，该方法采用热压流动烧结法，可以完成对晶须增强氧化铝复合陶瓷的低温烧结和一维、二维织构化，同时利用烧结样品的变形量控制织构化程度，赋予晶须增强氧化铝陶瓷更高的力学、热学性能和耐磨性，同时降低烧结温度。
本发明的目的在于提供上述晶须增强氧化铝复合陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种晶须增强氧化铝复合陶瓷，由如下按质量份计的组分制备得到：
所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，优选由如下按质量份计的组分制备得到：
所述晶须材料优选为SiC、ZrO2、Si3N4、Al2O3、BN和SiBCN中的至少一种，但不局限于这几种；
所述的晶须直径优选为0.3～1.5μm，长径比优选为5～100；
所述烧结助剂优选为MgO、ZrO2、CaO、SiO2、SrO、BaO、Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Dy2O3、Ho2O3和Tm2O3中的至少一种，但不局限于这几种；
所述耐磨添加剂优选为TiN、TiC、Ti(C,N)、TiO2、ZrO2、HfO2、ZrB2、TiB2、WC、SiC、TaC、TaN和Si3N4中的至少一种，但不局限于这几种；
所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷的制备方法，包含如下步骤：
(1)配料：将晶须增强氧化铝复合陶瓷的各组分混匀、干燥，得到混合粉体；
(2)成型：将步骤(1)制得的混合粉体压制成型，得到素坯；
(3)热压流动烧结：采用热压流动烧结的方法，使步骤(2)制得的素坯在垂直于压力方向上，一维或者二维方向流动烧结，完成烧结、织构化，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷；
步骤(1)中所述的混匀的具体操作优选为：
将晶须增强氧化铝复合陶瓷的各组分与溶剂混合，超声分散后进行球磨；
所述的溶剂优选为无水乙醇；
所述的球磨的条件优选为球料比为1:1，球磨10小时；
步骤(1)中所述的干燥的温度优选为60℃；
步骤(2)中所述的压制成型的方式优选为在钢模内干压成型后再进行冷等静压成型；
步骤(3)中所述的热压流动烧结的温度优选为1300～2000℃，压力大于10MPa；
所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷在氧化铝陶瓷刀具、高温承载件、耐磨件及其它耐高温的关键零部件制备领域中的应用；
本发明的原理：
原料选择上，本发明通过在氧化铝陶瓷中加入晶须，在烧结过程中将晶须织构化，从而显著提高氧化铝陶瓷的韧性、强度、耐磨性和可靠性；再加入烧结助剂，可以降低材料的烧结温度，降低烧结难度，提高氧化铝陶瓷的强度和耐磨性；第三，同时加入耐磨添加剂，不仅可显著提高氧化铝陶瓷的耐磨性，且不会影响氧化铝陶瓷的韧性、强度，使其同时具有高韧性、高强度和高耐磨性。
本发明在烧结过程中，通过热压流动烧结的方法，使样品在模具中一维或者二维方向上流动，使晶须定向排布，并限制晶粒长大。利用热压流动强化晶须和颗粒重排，可以使样品在一维或者二维方向上产生织构化，同时降低烧结温度。晶须织构化和低温烧结将赋予晶须增强氧化铝陶瓷更高的力学、热学性能和耐磨性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明通过在氧化铝陶瓷中加入晶须，在烧结过程中将晶须织构化，从而显著提高氧化铝陶瓷的韧性、强度、耐磨性和可靠性；并通过添加烧结助剂降低烧结温度，添加耐磨剂提高耐磨性能。
(2)本发明通过对晶须增强氧化铝复合陶瓷的织构化，能大幅提高氧化铝复合陶瓷的韧性、强度、硬度及切削性能。
(3)通过本发明方法制备的晶须增强氧化铝复合陶瓷的韧性可高达10MPa·m1/2，抗弯强度高达920MPa，磨损寿命显著提高，可应用于氧化铝陶瓷刀具(可以用来高速切削高温合金)、高温承载件、耐磨件及其它耐高温的关键零部件。
附图说明
图1是实施例1晶须增强氧化铝复合陶瓷二维织构化的方法图。
图2是实施例1晶须增强氧化铝复合陶瓷的二维织构化的原理图。
图3是实施例1晶须增强氧化铝复合陶瓷的断口SEM图。
图4是实施例1晶须增强氧化铝复合陶瓷的全貌SEM图。
图5是实施例6晶须增强氧化铝复合陶瓷的一维织构化的方法图；其中，A：一维织构化模具俯视图；B：一维织构化模具正视图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1 Al2O3-SiC晶须
(1)混料：将75克Al2O3、25克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用直径50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，二维方向流动烧结，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1850℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
其中，图1是本实施例制得的晶须增强氧化铝复合陶瓷二维织构化的方法图，图2是其二维织构化的原理图，图3和图4是其断口SEM和全貌SEM图。从图中可以看出，在烧结过程中，通过热压流动烧结的方法，可使样品在模具中二维方向上流动，使晶须和颗粒定向排布，并限制晶粒长大，使样品在二维方向上产生织构化。
实施例2 Al2O3-SiC晶须-Y2O3
(1)混料：将70克Al2O3、25克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)、5克烧结助剂Y2O3加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用直径50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，二维方向流动烧结，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1700℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
实施例3 Al2O3-SiC晶须-Y2O3-MgO
(1)混料：将70克Al2O3、20克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)、4克烧结助剂Y2O3、6克烧结助剂MgO加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用直径50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，二维方向流动烧结，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1500℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
实施例4 Al2O3-SiC晶须-Y2O3-WC纳米颗粒
(1)混料：将70克Al2O3、20克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)、4克烧结助剂Y2O3、6克耐磨添加剂WC纳米颗粒加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用直径50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，二维方向流动烧结，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1600℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
实施例5 Al2O3-SiC晶须-MgO-Ce2O3-SiC纳米颗粒-TiB2纳米颗粒
(1)混料：将60克Al2O3、22克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)、4克烧结助剂MgO、4克烧结助剂Ce2O3、5克耐磨添加剂SiC纳米颗粒、5克耐磨添加剂TiB2纳米颗粒加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用直径50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，二维方向流动烧结，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1750℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
实施例6 Al2O3-SiC晶须
(1)混料：将75克Al2O3、25克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟；然后放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)成型：将过筛后的混合粉体利用方形模具50×50mm的钢模干压成型，压力为30MPa，获得相应形状的块体，再经过冷等静压成型，压力为200MPa，得到素坯；
(4)热压流动烧结：用热压流动烧结法使步骤(3)的制得的素坯在垂直于压力方向上，一维方向流动烧结(图5)，最终完成烧结、织构化、致密化，其中，石墨模具尺寸为50×100mm，烧结温度为1850℃，加压至30MPa，保温2小时，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
实施例7常规热压烧结Al2O3-SiC晶须
(1)混料：将75克Al2O3、25克SiC晶须(直径为0.5um，长径比是10～30)加入无水乙醇中，配成混合粉体，超声分散10分钟，放入研磨球，球料比为1:1，球磨10小时，得到浆料；
(2)干燥：将球磨后的浆料放入旋转蒸发仪，60℃干燥；粉体干燥后，过60目筛子，得到混合粉体；
(3)烧结：用热压烧结法使步骤2的材料致密化，石墨模具直径为100mm，烧结温度为1850℃，加压至30MPa，保温2小时，得到氧化铝复合陶瓷。
效果实施例
用金刚石工具分别对实施例1～7所制得的氧化铝复合陶瓷进行加工，用各实施例的氧化铝复合陶瓷分别制成多根3mm×4mm×36mm的样条。由实施例1的氧化铝复合陶瓷制成的样条记为1号样条，由实施例2～7的氧化铝复合陶瓷制成的样条相应地记为2～7号样条。1～7号样条用于测试氧化铝复合陶瓷的性能。
实施例1～7制备的氧化铝复合陶瓷(1～7号样条)进行如下性能测试：
(a)抗弯强度与断裂韧性：每号样条中的10根用于测试氧化铝复合陶瓷的三点抗弯强度，外跨距30mm；6根用单边桥切口法测试断裂韧性，三点抗弯，跨距为30mm，切口尺寸为200±10um。
(b)维氏硬度测试方法：利用维氏硬度计测试，压力10kg，保压10S。
(c)切削性能：将所制成的材料加工成刀片，型号为SNGN120708。切削镍基高温合金718，切削参数为：VC＝280m/min，f＝0.2mm/r，ap＝1mm。
表1实施例1～7制备的氧化铝复合陶瓷的性能测试结果
由表1的测试结果可知，晶须增强氧化铝复合陶瓷经一维或者二维织构化后，较未织构化的样品，在一定方向上力学、切削性能均有很大提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于由如下按质量份计的组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于由如下按质量份计的组分制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于：
所述晶须材料为SiC、ZrO2、Si3N4、Al2O3、BN和SiBCN中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于：
所述的晶须直径为0.3～1.5μm，长径比为5～100。
5.根据权利要求1或2所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于：
所述烧结助剂为MgO、ZrO2、CaO、SiO2、SrO、BaO、Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Dy2O3、Ho2O3和Tm2O3中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷，其特征在于：
所述耐磨添加剂为TiN、TiC、Ti(C,N)、TiO2、ZrO2、HfO2、ZrB2、TiB2、WC、SiC、TaC、TaN和Si3N4中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)配料：将晶须增强氧化铝复合陶瓷的各组分混匀、干燥，得到混合粉体；
(2)成型：将步骤(1)制得的混合粉体压制成型，得到素坯；
(3)热压流动烧结：采用热压流动烧结的方法，使步骤(2)制得的素坯在垂直于压力方向上，一维或者二维方向流动烧结，完成烧结、织构化，得到晶须增强氧化铝复合陶瓷。
8.根据权利要求7所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的压制成型的方式为在钢模内干压成型后再进行冷等静压成型。
9.根据权利要求7所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的热压流动烧结的温度为1300～2000℃，压力大于10MPa。
10.权利要求1～6任一项所述的晶须增强氧化铝复合陶瓷在氧化铝陶瓷刀具、高温承载件、耐磨件及其它耐高温的关键零部件制备领域中的应用。
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