CN116161952B - 高断裂韧性复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

高断裂韧性复合陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高温结构陶瓷技术领域，具体涉及高断裂韧性复合陶瓷材料及其制备方法。所述的高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下重量份数的原料组成：氧化铝：20‑30份；氮化硅纳米晶须：12‑15份；氮化硼：18‑23份；硅化钽：15‑20份；氧化镧：2‑5份；氧化锆：8‑10份；氧化钇：1‑3份。所述的硅化钽的中位粒径为180‑210nm。本方法通过各组分的复配和对晶型生长的控制，大大提升了复合陶瓷材料在较高硬度下的断裂韧性。

Description

高断裂韧性复合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷技术领域，具体涉及高断裂韧性复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现代陶瓷又称新型陶瓷或特种陶瓷。特种陶瓷按应用分为结构陶瓷和功能陶瓷两类，其中，结构陶瓷常用非硅酸盐类化工原料合成，如氧化物（氧化铝、氧化钛等）和非氧化物（氮化硅、碳化硼等）。结构陶瓷具有优异的耐腐蚀、耐高温等诸多优点，已在国民经济各领域得到广泛应用。
专利CN102502535A，公开时间为2012年06月20日，公开了一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，以硼酸和尿素为原料制备六方氮化硼，再以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源，通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化步骤，得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼；其中，核为六方氮化硼，壳为碳。但其机械性能、耐磨损性能并未达到较高水平。
专利CN106495689A，公开时间为2019年09月24日，公开了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，以黑色色剂与氧化锆粉体为原料，经研磨混合、压制成型、煅烧后制得黑色氧化锆陶瓷，其特征在于，所述黑色色剂是以氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝为原料经研磨混合、煅烧、粉碎后制得，所述氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝的摩尔比为(1-x):x:(1-y):y，其中0<x≤0.4，0<y≤0.5。但其在陶瓷韧性方面还存在较大的提升空间。
综上，现有技术能够制造具有一定韧性的结构陶瓷材料，但还是存在较高硬度下，断裂韧性低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高断裂韧性复合陶瓷材料，通过各组分的复配和控制晶粒生长，大大提升了复合陶瓷材料在较高硬度下的断裂韧性。
本发明的另一个目的在于提供一种高断裂韧性复合陶瓷材料的制备方法，该方法烧制简单，制备出的陶瓷材料性能好。
本发明所采取的技术方案是：
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下重量份数的原料组成：氧化铝：20-30份；氮化硅纳米晶须：12-15份；氮化硼：18-23份；硅化钽：15-20份；氧化镧：2-5份；氧化锆：8-10份；氧化钇：1-3份。
所述的硅化钽的中位粒径为180-210nm。
所述的氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.6-0.8μm。
所述的氮化硅纳米晶须直径为40-80nm。
所述的高断裂韧性复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第一混合料；
（2）将氧化镧总质量的20%-60%、氮化硅纳米晶须总质量的66%-87%、硅化钽搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第二混合料；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13-15℃/min，烧结温度为1050-1100℃，保温时间为2.5-3h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15-18℃/min，烧结温度为1150-1200℃，保温时间为2-3h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15-18℃/min，烧结温度为1000-1050℃，保温时间为1-2h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合，混合后放入模具中，在110-120MPa、800-900℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13-15℃/min，烧结温度为1250-1280℃，保温时间为1.5-3h，然后升温至1650-1680℃，保温时间为3-5h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
所述的步骤（1）中的球磨时间为10-12h；步骤（2）中的球磨时间为12-15h；步骤（3）中的球磨时间为12-15h。
所述的步骤（7）中搅拌混合时间为3-5h。
本发明通过各组分的复配和控制晶粒生长的方法对材料进行制备。首先，通过分步预烧结，使得各混合料组分之间形成初步的晶型结构，为后期的烧结提供结构基础；其次，以氮化硼和氧化铝为基体，氧化钇和氧化镧作为烧结助剂配合使用，添加硅化钽、氮化硅纳米晶须和氧化锆作为增强相，经真空热压烧结制成高断裂韧性复合陶瓷材料。其中通过向氧化铝、氮化硼基体中添加硅化钽，基体以部分硅化钽为核生长形成晶内型组织结构，通过氧化钇和氮化硅纳米晶须，抑制四方相向立方相的转变，其余粒径较大的硅化钽、氧化锆和氮化硅纳米晶须分布在氧化铝周围，达到增强断裂韧性的效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用非均匀成核法，通过各组分的复配和对晶型生长的控制，特别是硅化钽、氮化硅纳米晶须和氧化镧的加入，大大提升了复合陶瓷材料在较高硬度下的断裂韧性；
（2）本发明通过分步预烧结，使得各混合料组分之间形成初步的晶型结构，之后将各混合料混合均匀，通过真空热压烧结制成复合陶瓷材料，不仅烧制简单，而且制备出的陶瓷材料性能好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但其并不限制本发明的实施。
测试方法：
维氏硬度测试方法：GB/T16534-2009《精细陶瓷室温硬度试验方法》；
抗弯强度测试方法：GB/T4741-1999《陶瓷材料抗弯曲强度试验方法》；
断裂韧性测试方法：GB/T23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法 单边预裂纹梁（SEPB）法》。
实施例1
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：25克；氮化硅纳米晶须：13克；氮化硼：20克；硅化钽：18克；氧化镧：3克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
硅化钽的中位粒径为200nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.7μm。氮化硅纳米晶须直径为60nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨10h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为1克，氮化硅纳米晶须用量为11克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1080℃，保温时间为2.8h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为2.5h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1030℃，保温时间为1h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合4h，混合后放入模具中，在115MPa、850℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1260℃，保温时间为2h，然后升温至1660℃，保温时间为4h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得高断裂韧性复合陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度14.3GPa，抗弯强度830MPa，断裂韧性为9.8MPa·m1/2。
实施例2
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：20克；氮化硅纳米晶须：12克；氮化硼：18克；硅化钽：15克；氧化镧：2克；氧化锆：8克；氧化钇：1克。
硅化钽的中位粒径为180nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.6μm。氮化硅纳米晶须直径为40nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨10h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨12h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为1克，氮化硅纳米晶须用量为8克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨12h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13℃/min，烧结温度为1050℃，保温时间为2.5h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为1h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合4h，混合后放入模具中，在110MPa、800℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13℃/min，烧结温度为1250℃，保温时间为1.5h，然后升温至1650℃，保温时间为3h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得高断裂韧性复合陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度13.5GPa，抗弯强度820MPa，断裂韧性为9.3MPa·m1/2。
实施例3
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：30克；氮化硅纳米晶须：15克；氮化硼：23克；硅化钽：20克；氧化镧：5克；氧化锆：10克；氧化钇：3克。
硅化钽的中位粒径为210nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.8μm。氮化硅纳米晶须直径为80nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨12h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨15h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为3克，氮化硅纳米晶须用量为12克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨15h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1100℃，保温时间为3h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为18℃/min，烧结温度为1150℃，保温时间为3h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为18℃/min，烧结温度为1050℃，保温时间为2h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合5h，混合后放入模具中，在120MPa、900℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1280℃，保温时间为3h，然后升温至1680℃，保温时间为5h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得高断裂韧性复合陶瓷材料的力学性能为：硬度12.1GPa，抗弯强度841MPa，断裂韧性为10.0MPa·m1/2。
实施例4
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：23克；氮化硅纳米晶须：13克；氮化硼：19克；硅化钽：16克；氧化镧：4克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
硅化钽的中位粒径为190nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.7μm。氮化硅纳米晶须直径为50nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨11h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为2克，氮化硅纳米晶须用量为10克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1080℃，保温时间为2.8h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1180℃，保温时间为2.5h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1030℃，保温时间为1h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合4h，混合后放入模具中，在115MPa、850℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1260℃，保温时间为2h，然后升温至1660℃，保温时间为4h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得高断裂韧性复合陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度13.2GPa，抗弯强度824MPa，断裂韧性为9.4MPa·m1/2。
实施例5
高断裂韧性复合陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：25克；氮化硅纳米晶须：13克；氮化硼：20克；硅化钽：18克；氧化镧：3克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
硅化钽的中位粒径为200nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.8μm。氮化硅纳米晶须直径为70nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨10h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为1克，氮化硅纳米晶须用量为9克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为3h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为18℃/min，烧结温度为1150℃，保温时间为3h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为18℃/min，烧结温度为1050℃，保温时间为2h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合5h，混合后放入模具中，在120MPa、900℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15℃/min，烧结温度为1280℃，保温时间为3h，然后升温至1680℃，保温时间为5h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得高断裂韧性复合陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度12.8GPa，抗弯强度830MPa，断裂韧性为9.6MPa·m1/2。
对比例1
陶瓷材料由以下原料组成：氧化铝：25克；氮化硼：20克；氧化镧：3克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨10h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将氧化钇、氧化镧、氧化锆搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为2克；
（3）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1080℃，保温时间为2.8h，得第一复合粉末；
（4）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1030℃，保温时间为1h，得第二复合粉末；
（5）将第一复合粉末和第二复合粉末搅拌混合4h，混合后放入模具中，在115MPa、850℃下热等静压成型，获得素坯；
（6）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1260℃，保温时间为2h，然后升温至1660℃，保温时间为4h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度12.3GPa，抗弯强度662MPa，断裂韧性为6.3MPa·m1/2。
对比例2
陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：25克；氮化硅纳米晶须：3克；氮化硼：20克；氧化镧：3克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
制备步骤为：
（1）将上述原料搅拌混合4h，混合后放入模具中，在115MPa、850℃下热等静压成型，获得素坯；
（2）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1260℃，保温时间为2h，然后升温至1660℃，保温时间为4h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
经检测所得陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度13.5GPa，抗弯强度710MPa，断裂韧性为7.2MPa·m1/2。
对比例3
陶瓷材料，由以下原料组成：氧化铝：25克；氮化硅纳米晶须：13克；氮化硼：20克；硅化钽：18克；氧化镧：3克；氧化锆：9克；氧化钇：2克。
硅化钽的中位粒径为500nm。氧化铝为微米氧化铝，粒径为3μm。氮化硅纳米晶须直径为120nm。
制备步骤为：
（1）将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨10h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第一混合料；
（2）将硅化钽、氧化镧和氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第二混合料，其中，氧化镧用量为1克，氮化硅纳米晶须用量为11克；
（3）将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨13h，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后得到第三混合料；
（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1080℃，保温时间为2.8h，得第一复合粉末；
（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为2.5h，得第二复合粉末；
（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16℃/min，烧结温度为1030℃，保温时间为1h，得第三复合粉末；
（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合4h，混合后放入模具中，在115MPa、850℃下热等静压成型，获得素坯；
（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为14℃/min，烧结温度为1260℃，保温时间为2h，然后升温至1660℃，保温时间为4h，获得陶瓷材料。
经检测所得陶瓷材料的力学性能为：维氏硬度11.2GPa，抗弯强度741MPa，断裂韧性为7.8MPa·m1/2。
综上，通过实施例和对比例的比较可以发现，通过各组分的复配和对晶粒生长的控制，特别是通过将硅化钽、氮化硅纳米晶须、氧化钇和氧化镧共掺杂进基体相中，大大提升了复合陶瓷材料韧性和耐磨性，在维氏硬度达到14.3GPa时，抗弯强度可达830MPa，断裂韧性可达9.8MPa·m1/2。

Claims (3)

1.一种高断裂韧性复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：氧化铝：20-30份；氮化硅纳米晶须：12-15份；氮化硼：18-23份；硅化钽：15-20份；氧化镧：2-5份；氧化锆：8-10份；氧化钇：1-3份；
所述的硅化钽的中位粒径为180-210nm；
所述的氮化硅纳米晶须直径为40-80nm；
所述的氧化铝为微米氧化铝，粒径为0.6-0.8μm；
包括以下步骤：
(1)将氮化硼和氧化铝搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第一混合料；
(2)将氧化镧总质量的20％-60％、氮化硅纳米晶须总质量的66％-87％、硅化钽搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第二混合料；
(3)将氧化钇、氧化锆、剩余的氧化镧和剩余的氮化硅纳米晶须搅拌混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后将其放入干燥箱进行干燥，除去无水乙醇后，得到第三混合料；
(4)将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13-15℃/min，烧结温度为1050-1100℃，保温时间为2.5-3h，得第一复合粉末；
(5)将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15-18℃/min，烧结温度为1150-1200℃，保温时间为2-3h，得第二复合粉末；
(6)将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为15-18℃/min，烧结温度为1000-1050℃，保温时间为1-2h，得第三复合粉末；
(7)将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合，混合后放入模具中，在110-120MPa、800-900℃下热等静压成型，获得素坯；
(8)将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13-15℃/min，烧结温度为1250-1280℃，保温时间为1.5-3h，然后升温至1650-1680℃，保温时间为3-5h，获得高断裂韧性复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的高断裂韧性复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的球磨时间为10-12h；步骤(2)中的球磨时间为12-15h；步骤(3)中的球磨时间为12-15h。
3.根据权利要求1所述的高断裂韧性复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(7)中搅拌混合时间为3-5h。
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