CN111410539B - 一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷 - Google Patents

一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷 Download PDF

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Abstract

一种Y‑Al‑Si‑O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，本发明涉及六方氮化硼基复相陶瓷及其制备方法。本发明要解决现有六方氮化硼陶瓷难于烧结致密化及力学性能低的问题。方法：一、称取；二、混合；三、冷压成型；四、热压烧结。本发明用于Y‑Al‑Si‑O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷及其制备。

Description

一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷
技术领域
本发明涉及六方氮化硼基复相陶瓷及其制备方法。
背景技术
六方氮化硼陶瓷具有耐热性高、抗热震性好、化学稳定性强、易于机械加工、具有良好的绝缘性及导热性等特点，被广泛应用于航空航天、冶金及工业工程领域。但由于六方氮化硼层内的氮、硼原子为sp2杂化，共价键导致原子扩散能力差，同时六方氮化硼的层状结构，烧结过程中易形成“卡片房”结构，导致六方氮化硼陶瓷难于烧结致密化，力学性能较低。为提高六方氮化硼陶瓷的性能，可利用不同的烧结制备方法及不同的第二相助剂，其中采用热压烧结，并以SiO2、Mullite、Y2O3-Al2O3、Y2O3-AlN、B2O3及Y2SiO5等作为烧结助剂，可制备出高致密化的六方氮化硼陶瓷材料，但仍存在烧结温度高(≥ 1800℃)或力学性能不足(＜160MPa)的问题。
发明内容
本发明要解决现有六方氮化硼陶瓷难于烧结致密化及力学性能低的问题，而提供一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷及其制备方法。
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，它是按体积份数由55份～85 份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体制备而成。
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取55份～85份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为(10～20):1的条件下，将称取的55份～85 份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体混料12h～24h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为5MPa～10MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为1min～5min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为5℃/min～20℃/min的条件下，将烧结温度升温至1500℃～1800℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1500℃～1800℃及烧结压力为20MPa～50MPa的条件下，保温30min～120min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
本发明的有益效果是：一、本发明选用Y2O3-Al2O3-SiO2作为第二相助剂，该体系在较低烧结温度(≥1500℃)下可形成液相，热压烧结能制备得到气孔率低(0.3％～1.1％)，致密度较高(≥91.2％)的六方氮化硼基复相陶瓷。
二、本发明制备的六方氮化硼基复相陶瓷具有较高的室温及高温力学性能：抗弯强度为163.0MPa～268.6MPa，断裂韧性为2.09MPa·m1/2～3.27MPa·m1/2，杨氏模量为60.7GPa～69.8GPa；高温力学性能：201.4MPa～312.3MPa(600℃)， 229.3MPa～366.5MPa(800℃)，66.5MPa～85.8MPa(1000℃)，满足陶瓷通道材料要求。
三、本发明采用滚筒法混料和热压烧结法制备六方氮化硼基复相陶瓷，具有工艺简单、转化率高、节能环保的优点。
本发明用于一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷及其制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图；
图2为实施例二制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图；
图3为实施例二制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的电子衍射图；
图4为实施例三制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图；
图5为实施例四制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，它是按体积份数由55份～85份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份 Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体制备而成。
本实施方式的有益效果是：一、本实施方式选用Y2O3-Al2O3-SiO2作为第二相助剂，该体系在较低烧结温度(≥1500℃)下可形成液相，热压烧结能制备得到气孔率低 (0.3％～1.1％)，致密度较高(≥91.2％)的六方氮化硼基复相陶瓷。
三、本实施方式制备的六方氮化硼基复相陶瓷具有较高的室温及高温力学性能：抗弯强度为163.0MPa～268.6MPa，断裂韧性为2.09MPa·m1/2～3.27MPa·m1/2，杨氏模量为60.7GPa～69.8GPa；高温力学性能：201.4MPa～312.3MPa(600℃)， 229.3MPa～366.5MPa(800℃)，66.5MPa～85.8MPa(1000℃)，满足陶瓷通道材料要求。
三、本实施方式采用滚筒法混料和热压烧结法制备六方氮化硼基复相陶瓷，具有工艺简单、转化率高、节能环保的优点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；所述的Al2O3粉体的纯度大于 98％；所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的六方氮化硼粉体的粒径不大于0.5μm；所述的Y2O3粉体的粒径不大于1.0μm；所述的Al2O3粉体的粒径不大于1.5μm；所述的非晶态SiO2粉体的粒径不大于3.5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取55份～85份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为(10～20):1的条件下，将称取的55份～85 份六方氮化硼粉体、2.5份～7.5份Y2O3粉体、2.5份～7.5份Al2O3粉体及10份～30份非晶态SiO2粉体混料12h～24h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为5MPa～10MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为1min～5min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为5℃/min～25℃/min的条件下，将烧结温度升温至1500℃～1800℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1500℃～1800℃及烧结压力为20MPa～50MPa的条件下，保温30min～120min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六之一不同的是：步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径不大于0.5μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径不大于 1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径不大于1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径不大于3.5μm。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是：步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为 3.5μm。其它与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是：步骤四中将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为 15℃/min～20℃/min的条件下，将烧结温度升温至1500℃～1600℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1500℃～1600℃及烧结压力为40MPa～50MPa的条件下，保温90min～120min。其它与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是：步骤四中将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为5℃/min～10℃/min的条件下，将烧结温度升温至1700℃～1800℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1700℃～1800℃及烧结压力为20MPa～30MPa的条件下，保温30min～60min。其它与具体实施方式五至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取85份六方氮化硼粉体、2.5份Y2O3粉体、2.5份Al2O3粉体及10份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为20:1的条件下，将称取的85份六方氮化硼粉体、2.5份Y2O3粉体、2.5份Al2O3粉体及10份非晶态SiO2粉体混料12h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为10MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为5min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为20℃/min的条件下，将烧结温度升温至1500℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1500℃及烧结压力为50MPa的条件下，保温120min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。
本实施例制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，显气孔率为1.1％，体积密度为2.17g/cm3，致密度为91.2％，室温力学性能：抗弯强度为163.0MPa，断裂韧性为2.09MPa·m1/2，杨氏模量为60.7GPa；高温力学性能：201.4MPa(600℃)，229.3MPa(800℃)，66.5MPa(1000℃)。
实施例二：
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为10:1的条件下，将称取的70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体混料12h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为10MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为5min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为15℃/min的条件下，将烧结温度升温至1600℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1600℃及烧结压力为40MPa的条件下，保温90min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。
本实施例制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，显气孔率为0.4％，体积密度为2.35g/cm3，致密度为94.4％，室温力学性能：抗弯强度为268.6MPa，断裂韧性为3.27MPa·m1/2，杨氏模量为69.8GPa；高温力学性能：312.3MPa(600℃)， 366.5MPa(800℃)，69.4MPa(1000℃)。
实施例三：
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为20:1的条件下，将称取的70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体混料24h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为5MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为1min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为10℃/min的条件下，将烧结温度升温至1700℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1700℃及烧结压力为30MPa的条件下，保温60min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。
本实施例制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，显气孔率为0.5％，体积密度为2.31g/cm3，致密度为92.8％，室温力学性能：抗弯强度为235.6MPa，断裂韧性为3.20MPa·m1/2，杨氏模量为68.7GPa；高温力学性能：277.3MPa(600℃)， 317.6MPa(800℃)，66.9MPa(1000℃)。
实施例四：
一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、称取：
按体积份数称取55份六方氮化硼粉体、7.5份Y2O3粉体、7.5份Al2O3粉体及30份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为20:1的条件下，将称取的55份六方氮化硼粉体、7.5份Y2O3粉体、7.5份Al2O3粉体及30份非晶态SiO2粉体混料24h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为5MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为1min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为5℃/min的条件下，将烧结温度升温至1800℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1800℃及烧结压力为20MPa的条件下，保温30min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％。
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。
本实施例制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，显气孔率为0.3％，体积密度为2.43g/cm3，致密度为93.5％，室温力学性能：抗弯强度为199.2MPa，断裂韧性为2.59MPa·m1/2，杨氏模量为63.7GPa；高温力学性能：224.2MPa(600℃)， 253.5MPa(800℃)，85.8MPa(1000℃)。
图1为实施例一制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图。由图可知，制备的复相陶瓷的断口形貌中氮化硼晶粒尺寸较小且不均匀，该烧结体系中液相不充分，氮化硼晶粒生长不完全。
图2为实施例二制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图。由图可知，制备的复相陶瓷的断口形貌中氮化硼晶粒均匀且气孔较少，该烧结体系中液相充分，利于氮化硼晶粒生长。
图3为实施例二制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的电子衍射图。由图可知，生成相为非晶相。
图4为实施例三制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜图。由图可知，制备的复相陶瓷的断口形貌中氮化硼晶粒均匀且气孔较少，该烧结体系中液相充分，利于氮化硼晶粒生长。
图5为实施例四制备的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷的扫描电镜形貌图。由图可知，制备的复相陶瓷的断口形貌中氮化硼晶粒较大，该烧结体系中液相充分且由于高的烧结温度，促使氮化硼晶粒异常长大。
由以上可知，采用Y2O3-Al2O3-SiO2作为第二相助剂，烧结温度下体系中可形成液相，液相烧结制到六方氮化硼基复相陶瓷。该系列复相陶瓷显气孔率低，致密度高，具有良好的室温及高温力学性能。

Claims (1)

1.一种Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷，其特征在于它是按体积份数由70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体制备而成；
所述的Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷是按照以下步骤制备的：
一、称取：
按体积份数量取70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体；
二、混合：
利用滚筒法，在乙醇为液体介质及球料比为10:1的条件下，将称取的70份六方氮化硼粉体、5份Y2O3粉体、5份Al2O3粉体及20份非晶态SiO2粉体混料12h，得到浆料，将浆料进行干燥处理，过筛，得到混合粉体；
三、冷压成型：
将混合粉体装入石墨模具，在压力为10MPa的条件下，利用压力机进行冷压成型，保压时间为5min，得到预压处理的坯体；
四、热压烧结：
将预压处理的坯体置于热压烧结炉中，在烧结气氛为氮气下，首先以升温速率为15℃/min的条件下，将温度升温至1600℃，然后在氮气气氛、烧结温度为1600℃及烧结压力为40MPa的条件下，保温90min，得到Y-Al-Si-O多元玻璃相增强六方氮化硼基复相陶瓷；
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Y2O3粉体的纯度大于99％；步骤一中所述的Al2O3粉体的纯度大于98％；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的纯度大于99％；
步骤一中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤一中所述的Y2O3粉体的粒径为1.0μm；步骤一中所述的Al2O3粉体的粒径为1.5μm；步骤一中所述的非晶态SiO2粉体的粒径为3.5μm。
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