CN104591769B - 一种铝镁硼增韧增强陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷制备技术领域,具体为一种铝镁硼增韧增强陶瓷及其制备方法。本发明通过添加SiC晶须,由AlMgB14预反应粉和SiC晶须按一定的比例组成复合原料,可改进铝镁硼陶瓷的断裂韧性。通过复合添加SiC晶须和Ni3Al混合粉体,可进一步改善铝镁硼陶瓷的断裂韧性、强度和硬度,特别是改进铝镁硼陶瓷的高温性能。尤其是在Ni3Al中配合添加一定量的Cr、Zr、Y、V和B,对Ni3Al进行改性,可显著提高最终制得的陶瓷材料的断裂韧性。通过使硼粉先经高温热处理再与铝粉、镁粉混合,然后经高压加热制得AlMgB14预反应粉,配合该工艺可进一步提高铝镁硼陶瓷的性能。本发明制备方法的工艺简单易行,所制备的铝镁硼陶瓷断裂韧性好、强度高、致密性好、高温性能好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域,尤其涉及一种铝镁硼增韧增强陶瓷及其制备方法。
背景技术
铝镁硼(AlMgB14)陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、化学稳定性好等特点,常在军事装备及高力学性能的机械设备上使用,但由于AlMgB14陶瓷材料的韧性较低,限制了其应用范围。因此,需要改善AlMgB14陶瓷材料的断裂韧性与强度。许多学者在AlMgB14材料用于刀具等制造方面进行了较多的探索,但受制于AlMgB14低的断裂韧性及低的高温强度,无法在刀具材料上得到较好的应用。因此需要对AlMgB14材料进行增韧增强,以满足在刀具制备方面的性能要求。
发明内容
本发明针对现有的铝镁硼陶瓷材料的断裂韧性、硬度和强度较低,限制了其应用的问题,采用添加SiC晶须或复合添加Ni3Al相和SiC晶须的方法,使AlMgB14的断裂韧性大幅增加,明显改善其硬度、强度和高温性能,最终得以改善应用该陶瓷材料制备的刀具的高温性能。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种铝镁硼增韧增强陶瓷,由复合原料制成,所述复合原料包括以下质量百分比的各组分:2-25%的SiC晶须,余量为AlMgB14预反应粉。
优选的,所述复合原料还包括Ni3Al混合粉体,复合原料中Ni3Al混合粉体的质量百分比为8-16%。更优选的,复合原料中各组分的质量百分比为:6%的SiC晶须,12%的Ni3Al混合粉体,余量为AlMgB14预反应粉。
上述AlMgB14预反应粉由铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀后在20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却并研磨后制得。
上述Ni3Al混合粉体中含有以下质量百分比的各组分:19-20%的Al,9.0-9.5%的Cr,0.6-0.65%的Zr,0.6-0.65%的Y,0.6-0.65%的V,0.95-1%的B,余量为Ni。
优选的,用于制备AlMgB14预反应粉的硼粉经真空加热至1500℃并保温2h处理。
优选的,所述铝粉的粒径为1-2μm,镁粉的粒径为60-80μm,硼粉的粒径为2-5μm。
以上所述铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1混料:将铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀得混合物,然后将混合物置于20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却后制得AlMgB14,将AlMgB14研磨后得到AlMgB14预反应粉。
接着,按比例将AlMgB14预反应粉和SiC晶须混合均匀,得复合原料。优选的,按比例将AlMgB14预反应粉、SiC晶须和Ni3Al混合粉体混合均匀,得复合原料。优选的,所得复合原料过80-200目筛。
上述的Ni3Al混合粉体由以下步骤制得:将19-20%的Al,9.0-9.5%的Cr,0.6-0.65%的Zr,0.6-0.65%的Y,0.6-0.65%的V,0.95-1%的B和余量的Ni混合在一起,得混合粉体;在惰性气氛下球磨混合粉体50h,得Ni3Al混合粉体。
优选的,先将用于制备AlMgB14预反应粉的硼粉置于1×10-3Pa的真空炉中,由室温加热至1500℃并保温2h,然后随炉降温至室温;接着再将硼粉、镁粉和铝粉按比例混合。
优选的,先将混合物置于球磨机中球磨10h,然后将混合物装入模具中并冷压成生坯,所述生坯的密度为理论密度的60%;接着将生坯置于20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却后制得AlMgB14,将AlMgB14粉碎后得到AlMgB14预反应粉。
S2球磨:将复合原料置于球磨机中,以200-360r/min的速度球磨6-10h。优选的,所述球磨机中,研磨球与复合原料的质量比为14-16:1。
S3热压烧结:将复合原料装入模具中并将模具置于烧结炉中,以10-30℃/min的速度升温至1450-1750℃,保温0.5-2h,压力为30MPa,然后停止加热并随烧结炉冷却至室温,得陶瓷材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过添加SiC晶须进行增强,由AlMgB14预反应粉和SiC晶须按一定的比例组成复合原料,以改进铝镁硼陶瓷的硬度与强度,特别是高温性能。同时,SiC晶须也起到增加铝镁硼陶瓷的断裂韧性的作用。通过复合添加SiC晶须和Ni3Al混合粉体,由AlMgB14预反应粉、Ni3Al混合粉体和SiC晶须按一定的比例组成复合原料,可进一步改善铝镁硼陶瓷的断裂韧性、强度和硬度,特别是改进铝镁硼陶瓷的高温性能。尤其是在Ni3Al中配合添加一定量的Cr、Zr、Y、V和B,对Ni3Al进行改性,可显著提高最终制得的陶瓷材料的断裂韧性。通过使硼粉先经高温热处理再与铝粉、镁粉混合,然后经高压加热制得AlMgB14预反应粉,配合该工艺可进一步提高铝镁硼陶瓷的性能。本发明制备方法的工艺简单易行,所制备的铝镁硼陶瓷断裂韧性好、强度高、致密性好、高温性能好。
附图说明
图1为实施例6中的铝镁硼增韧增强陶瓷(12wt.%Ni3Al混合粉体,6wt.%SiC晶须)的XRD图;
图2为实施例6中的铝镁硼增韧增强陶瓷(12wt.%Ni3Al混合粉体,6wt.%SiC晶须)的断面SEM图。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例1-11
实施例1-11和对比例1-5中的铝镁硼增韧增强陶瓷分别由下表1中所示的各物质及质量百分比制成。
表1实施例1-11和对比例1-5制备铝镁硼增韧增强陶瓷的各组分及质
量百分比
AlMgB14预反应粉 | SiC晶须 | Ni3Al混合粉体2 --> | |
实施例1 | 98% | 2% | 0 |
实施例2 | 95% | 5% | 0 |
实施例3 | 94% | 6% | 0 |
实施例4 | 92% | 8% | 0 |
实施例5 | 84% | 16% | 0 |
实施例6 | 75% | 25% | 0 |
实施例7 | 83% | 5% | 12% |
实施例8 | 86% | 6% | 8% |
实施例9 | 82% | 6% | 12% |
实施例10 | 78% | 6% | 16% |
实施例11 | 80% | 8% | 12% |
比较例1 | 97% | 3% | 0 |
比较例2 | 90% | 10% | 0 |
比较例3 | 89% | 6% | 5% |
比较例4 | 75% | 6% | 19% |
比较例5 | 100% | 0 | 0 |
表1中,AlMgB14预反应粉由铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀后经高压加热制得;其中,铝粉的纯度为99.95%,粒径为1-2μm;镁粉的纯度为99.99%,粒径为60-80μm;硼粉的纯度为99.5%,粒径为2-5μm。Ni3Al混合粉体由19.7wt.%的Al,9.2wt.%的Cr,0.62wt.%的Zr,0.62wt.%的Y,0.62wt.%的V,0.99wt.%的B,68.25wt.%的Ni混合后球磨制得。
上述实施例和对比例中的AlMgB14预反应粉、Ni3Al混合粉体、铝镁硼增韧增强陶瓷按以下方法制备:
(1)AlMgB14预反应粉
将硼粉(用于制备AlMgB14预反应粉)置于1×10-3Pa的真空炉中,由室温以20℃/min的升温速度加热至1200℃,然后继续加热至1500℃并保温2h,接着停止加热,使硼粉随炉冷却至室温。在手套箱内及氩气保护的条件下,将铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀得混合物。然后将混合物置于行星式球磨机(DQM-0.4L)中球磨10h,接着将混合物装入内径为20mm的圆柱形模具中,冷压成厚度为2mm的生坯,生坯的密度为理论密度的60%。
将生坯置于20MPa下以20℃/min的升温速度由室温加热至1200℃,然后以5℃/min的升温速度继续加热至1400℃并保温90min,随炉冷却后制得AlMgB14,将AlMgB14粉碎后得到AlMgB14预反应粉。备用。
(2)Ni3Al混合粉体
将19.7wt.%的Al,9.2wt.%的Cr,0.62wt.%的Zr,0.62wt.%的Y,0.62wt.%的V,0.99wt.%的B,68.25wt.%的Ni混合到一起,得混合粉体;然后将混合粉体置于球磨机中,在氩气(或其它惰性气体)的气氛下进行球磨50h,研磨球是直径为10mm的硬质合金球,球料比为10:1。球磨后制得Ni3Al混合粉体。备用。
(3)复合原料
实施例1-6和对比例1-2的复合原料
分别将AlMgB14预反应粉和SiC晶须置于真空条件下干燥24h,然后向AlMgB14预反应粉中按比例加入SiC晶须,混合均匀并过100目筛,分别制得实施例1-3和对比例1-2中的复合原料。
实施例7-11和对比例3-4的复合原料
分别将AlMgB14预反应粉、SiC晶须和Ni3Al混合粉体置于真空条件下干燥24h,然后向AlMgB14预反应粉中按比例分别加入SiC晶须和Ni3Al混合粉体,混合均匀并过100目筛,分别制得实施例4-8和对比例3-4中的复合原料。
对比例5的复合原料
将AlMgB14预反应粉置于真空条件下干燥24h,然后将AlMgB14预反应粉过100目筛,制得对比例5中的复合原料。
(4)球磨
常温下,将复合原料置于球磨机中,球磨机中的研磨球与复合原料的质量比为14-16:1,以300r/min的速度球磨10h。
(5)热压烧结
常压下,将经步骤2加工的复合原料装入模具中并将模具置于烧结炉中,以15℃/min的速度升温,升温至1200℃后加压至30MPa并持续加热至1700℃,保温1h并保持压力为30MPa,然后停止加热并卸压,烧结炉内经烧结的材料随烧结炉冷却至室温,得铝镁硼陶瓷。
分别测定实施例1-11及对比例1-5制备的铝镁硼增韧增强陶瓷的相对密度、断裂韧性和强度,测试结果如下表2所示。
表2实施例1-11和对比例1-5制备的铝镁硼增韧增强陶瓷的性能测试结果
相对密度 | 断裂韧性 | 硬度 | |
实施例1 | 99.4% | 6.6MPa·m1/2 | 33.5GPa |
实施例2 | 99.5% | 7.9MPa·m1/2 | 34.3GPa |
实施例3 | 99.6% | 7.0MPa·m1/2 | 34.8GPa |
实施例4 | 99.7% | 6.7MPa·m1/2 | 33.7GPa |
实施例5 | 99.5% | 8.0MPa·m1/2 | 34.9GPa |
实施例6 | 99.3% | 6.6MPa·m1/2 | 33.4GPa |
实施例7 | 99.7% | 7.8MPa·m1/2 | 34.7GPa |
实施例8 | 99.6% | 7.1MPa·m1/2 | 35.3GPa |
实施例9 | 99.8% | 7.9MPa·m1/2 | 37.3GPa |
实施例10 | 99.4% | 7.0MPa·m1/2 | 34.6GPa |
实施例11 | 99.6% | 7.3MPa·m1/2 | 34.9GPa |
对比例1 | 99.0% | 4.9MPa·m1/2 | 26.4GPa |
对比例2 | 99.2% | 4.2MPa·m1/2 | 26.1GPa |
对比例3 | 99.4% | 3.2MPa·m1/2 | 27.3GPa |
对比例4 | 99.4% | 3.9MPa·m1/2 | 27.1GPa4 --> |
对比例5 | 99.3% | 2.9MPa·m1/2 | 28.3GPa |
表2中的相对密度是指相对于理论密度。
实施例9制备的铝镁硼增韧增强陶瓷的XRD图如图1所示,SEM图如图2所示。
在其它实施方案中,步骤3中的复合原料还可以用80-100目的筛进行筛分;生坯还可加热至1350-1450℃并保温90min;步骤4中,复合原料还可以在200-360r/min的速度下球磨6h-10h;步骤5中的热压烧结还可以是以10-30℃/min的速度升温至1450-1750℃并保温0.5-2h,然后再冷却。
实施例12-30
制备实施例12-30中的铝镁硼增韧增强陶瓷所用的AlMgB14预反应粉与上述实施例9的相同,AlMgB14预反应粉、SiC晶须、Ni3Al混合粉体的质量百分比分别为82%、6%、12%,并且镁铝硼陶瓷的制备方法也与上述实施例9的制备方法相同。实施例12-30与上述实施例9相比,不同之处在于Ni3Al混合粉体的组成不同。具体如下表3所示。
表3实施例12-30中Ni3Al混合粉体的各组分及质量百分比
分别测定实施例12-30制备的铝镁硼陶瓷的相对密度、断裂韧性和强度,测试结果如下表4所示。
表4实施例12-30制备的铝镁硼陶瓷的性能测试结果
相对密度 | 断裂韧性 | 硬度 | |
实施例9 | 99.8% | 7.9MPa·m1/2 | 37.3GPa |
实施例12 | 99.2% | 5.3MPa·m1/2 | 25.7GPa |
实施例13 | 99.6% | 7.4MPa·m1/2 | 34.3GPa |
实施例14 | 99.8% | 8.0MPa·m1/2 | 34.8GPa |
实施例15 | 99.4% | 6.8MPa·m1/2 | 27.1GPa |
实施例16 | 99.5% | 5.5MPa·m1/2 | 25.6GPa |
实施例17 | 99.5% | 6.7MPa·m1/2 | 33.8GPa |
实施例18 | 99.7% | 5.3MPa·m1/2 | 34.2GPa |
实施例19 | 99.6% | 5.6MPa·m1/2 | 26.8GPa |
实施例20 | 99.3% | 5.9MPa·m1/2 | 26.3GPa |
实施例21 | 99.8% | 6.9MPa·m1/2 | 35.1GPa |
实施例22 | 99.7% | 6.1MPa·m1/2 | 36.0GPa |
实施例23 | 99.4% | 6.5MPa·m1/2 | 26.4GPa |
实施例24 | 99.5% | 7.5MPa·m1/2 | 35.9GPa |
实施例25 | 99.6% | 7.2MPa·m1/2 | 35.2GPa |
实施例26 | 99.8% | 6.8MPa·m1/2 | 34.5GPa |
实施例27 | 99.5% | 6.6MPa·m1/2 | 33.8GPa |
实施例28 | 99.7% | 7.7MPa·m1/2 | 35.0GPa |
实施例29 | 99.5% | 7.8MPa·m1/2 | 36.7GPa |
实施例30 | 99.4% | 7.1MPa·m1/2 | 26.2GPa |
对比例6
本对比例提供的一种镁铝硼陶瓷的制备方法,制备镁铝硼陶瓷的复合原料及制作方法与上述实施例6的基本相同,不同之处在于:在制备AlMgB14预反应粉时,硼粉不经高温处理(即不经过由室温加热至1500℃并保温2h,然后随炉冷却至室温),而是直接将硼粉、铝粉和镁粉按比例混合,然后如
实施例6所述置于球磨机中球磨10小时,再冷压成生坯,接着在高温高压下将生坯制成AlMgB14预反应粉。
然后,如实施例6的方法制得复合原料,并依次进行球磨和热压烧结操作,制得镁铝硼陶瓷。
对比例6制得的镁铝硼陶瓷的相对密度为99.1%,断裂韧性为9.8MPa·m1/2,硬度为18.7GPa。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。
Claims (10)
1.一种铝镁硼增韧增强陶瓷,由复合原料制成,其特征在于,所述复合原料包括以下质量百分比的各组分:2-25%的SiC晶须,余量为AlMgB14预反应粉;
所述AlMgB14预反应粉由铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀后在20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却并研磨后制得。
2.根据权利要求1所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷,其特征在于,所述复合原料还包括Ni3Al混合粉体,复合原料中Ni3Al混合粉体的质量百分比为8-16%。
3.根据权利要求2所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷,其特征在于,所述复合原料包括以下质量百分比的各组分:6%的SiC晶须,12%的Ni3Al混合粉体,余量为AlMgB14预反应粉。
4.根据权利要求2所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷,其特征在于,所述Ni3Al混合粉体中含有以下质量百分比的各组分:19-20%的Al,9.0-9.5%的Cr,0.6-0.65%的Zr,0.6-0.65%的Y,0.6-0.65%的V,0.95-1%的B,余量为Ni。
5.根据权利要求1或2所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷,其特征在于,所述用于制备AlMgB14预反应粉的硼粉经真空加热至1500℃并保温2h处理。
6.一种如权利要求1所述铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1混料:将铝粉、镁粉和硼粉按摩尔比Al:Mg:B=1:1:14混合均匀得混合物,然后将混合物置于20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却后制得AlMgB14,将AlMgB14研磨后得到AlMgB14预反应粉;接着按比例将AlMgB14预反应粉和SiC晶须混合均匀,得复合原料;
S2球磨:将复合原料置于球磨机中,以200-360r/min的速度球磨6-10h;
S3热压烧结:将复合原料装入模具中并将模具置于烧结炉中,以10-30℃/min的速度升温至1450-1750℃,保温0.5-2h,压力为30MPa,然后停止加热并随烧结炉冷却至室温,得陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述复合原料还包括Ni3Al混合粉体,复合原料中Ni3Al混合粉体的质量百分比为8-16%;制得所述AlMgB14预反应粉后,按比例将AlMgB14预反应粉、SiC晶须和Ni3Al混合粉体混合均匀,得复合原料。
8.根据权利要求7所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的Ni3Al混合粉体由以下步骤制得:将19-20%的Al,9.0-9.5%的Cr,0.6-0.65%的Zr,0.6-0.65%的Y,0.6-0.65%的V,0.95-1%的B和余量的Ni混合在一起,得混合粉体;在惰性气氛下球磨混合粉体50h,得Ni3Al混合粉体。
9.根据权利要求6-8任一项所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将混合物置于球磨机中球磨10h,然后将混合物装入模具中并冷压成生坯,所述生坯的密度为理论密度的60%;接着将生坯置于20MPa下加热至1350-1450℃并保温90min,冷却后制得AlMgB14,将AlMgB14粉碎后得到AlMgB14预反应粉。
10.根据权利要求9所述一种铝镁硼增韧增强陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,先将用于制备AlMgB14预反应粉的硼粉置于1×10-3Pa的真空炉中,由室温加热至1500℃并保温2h,然后随炉降温至室温;接着再将硼粉、镁粉和铝粉按比例混合。
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