CN104328496A - 一种硼酸铝晶须制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及晶须制备方法，尤其涉及一种硼酸铝晶须制备方法。一种硼酸铝晶须制备方法，包括下列步骤：（1）明矾预处理：将明矾在250～350℃下煅烧2～6小时，研磨或球磨过120目筛；（2）配料混合：将预处理后的明矾与硼酸、助熔剂充分研磨或球磨混合，其中配料的摩尔比为：预处理后的明矾︰硼酸=(1～4.5):1，（预处理后的明矾+硼酸）︰助熔剂=1:(0.5～2)；（3）配料压片成型：将混合好的配料放入直径为10～30mm的模具中，调节压力至20～80kN，将配料压片，制得圆柱体形配料；将所述圆柱体形配料经烧结、溶浸、干燥，即得硼酸铝晶须。本发明工艺简单、所生产的硼酸铝晶须产品品质优良，且充分利用我国的矾矿产品明矾以及察尔汗盐湖的硼资源，降低了生产成本，具有广阔的工业化前景。

Description

一种硼酸铝晶须制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶须制备方法，尤其涉及一种硼酸铝晶须制备方法。
背景技术
硼酸铝晶须，分子式：nAl2O3·mB2O3，它的种类较多，但常见的三种形态是9Al2O3·2B2O3、2Al2O3·B2O3、Al2O3·B2O3。Al2O3·B2O3存在于天然矿物中，9Al2O3·2B2O3、2Al2O3·B2O3则是人工产品。由于9Al2O3·2B2O3晶须的性能优异，工业化晶须主要指9Al2O3·2B2O3。
硼酸铝晶须具有轻质、高强度、耐火、耐腐蚀、绝热和电绝缘等性能，其复合材料广泛应用于汽车、航空航天、医疗、化工等领域，是一种具有多种特定用途的晶须材料。与其他晶须材料相比，性价比高，其价格仅为碳化硅晶须或氮化硅晶须价格的1/10～1/30，用它制备的铝基复合材料的强度、模量、热膨胀系数均可与碳化硅晶须相媲美，具有较大的应用前景。
目前生产硼酸铝晶须有多种方法，主要有烧结法、助熔法、高温助熔剂法、水热法、液相生长法等。在这些生产方法中，有的工艺本身不够完善成熟，有的不易操作、难于控制，有的成本高难以实现工业化。比如高温助熔剂法，是在能提供氧化铝和氧化硼的化合物中加入碱金属硫酸盐、卤化物、硝酸盐等一种或多种助熔剂，混合后在900～1300℃下加热合成硼酸铝晶须的一种方法。该方法制备的硼酸铝晶须尺寸较小、长径比较低、晶须分布不均匀，导致晶须作为增强剂使用时增强性能较差，影响实际应用。
发明内容
本发明旨在提供一种硼酸铝晶须产品品质优良、工艺简单、成本低的硼酸铝晶须制备方法。
一种硼酸铝晶须制备方法，包括下列步骤：
（1）明矾预处理：将明矾在250～350℃下煅烧2～6小时，研磨或球磨过120目筛；
（2）配料混合：将预处理后的明矾与硼酸、助熔剂充分研磨或球磨混合，其中配料的摩尔比为：预处理后的明矾︰硼酸=(1～4.5):1，（预处理后的明矾+硼酸）︰助熔剂=1:(0.5～2)；
（3）配料压片成型：将混合好的配料放入直径为10～30mm的模具中，调节压力至20～80kN，将配料压片，制得圆柱体形配料；
将所述圆柱体形配料经烧结、溶浸、干燥，即得硼酸铝晶须。
所述助熔剂为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠中的一种或两种或两种以上的组合。
所述烧结是指将所述圆柱体形配料放入坩埚中，置于程序升温炉中烧结，以5～20℃/min的升温速率升温至900～1200℃，恒温0.5～6小时。
所述溶浸是指将烧结产物自然冷却至室温后放入75～85℃热水中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，再将滤饼放入75～85℃热水或稀盐酸中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，反复洗涤共3～5次，得到白色滤饼。
所述溶浸水量与所述烧结产物质量比为(4～12)︰1。
所述干燥是指将所述白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘4～8小时，取出冷却至室温，即得硼酸铝晶须。
本发明的优点在于：首先，本发明采用压片的方式配备物料，增大了物料密度，使得晶须生长充分，提高了利用高温助熔剂法制备硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须分布的均匀性，制备出的硼酸铝晶须长度为10～150μm，直径为0.3～3μm；其次，本发明无需制备反应物前驱体，工艺简单、易于控制，具有广阔的工业化前景；最后，本发明采用压片的方式配备物料，增大物料密度，盛物料坩埚容积利用率高，滤液可以回收利用，且充分利用我国的矾矿产品明矾以及察尔汗盐湖的硼资源，降低了生产成本，具有广阔的工业化前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硼酸铝晶须XRD谱图；
图2是本发明实施例1制备的硼酸铝晶须SEM照片；
图3是本发明实施例1制备的硼酸铝晶须SEM照片；
图4是本发明实施例2制备的硼酸铝晶须SEM照片；
图5是本发明实施例2制备的硼酸铝晶须SEM照片。
具体实施方式
本发明硼酸铝晶须制备方法分为六个步骤，具体描述如下：
（1）明矾预处理：将明矾在250～350℃下煅烧2～6小时，研磨或球磨过120目筛；
（2）配料混合：将预处理后的明矾与硼酸、助熔剂充分研磨或球磨混合，其中配料的摩尔比为：预处理后的明矾︰硼酸=(1～4.5):1，（预处理后的明矾+硼酸）︰助熔剂=1:(0.5～2)；所述助熔剂为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠中的一种或两种或两种以上的组合；
（3）配料压片成型：将混合好的配料放入直径为10～30mm的模具中，调节压力至20～80kN，将配料压片，制得相应直径的圆柱体形配料；
（4）烧结：将所述圆柱体形配料放入坩埚中，置于程序升温炉中烧结，以5～20℃/min的升温速率升温至900～1200℃，恒温0.5～6小时；
（5）溶浸：将烧结产物自然冷却至室温后放入75～85℃热水中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，再将滤饼放入75～85℃热水或稀盐酸中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，反复洗涤共3～5次，得到白色滤饼，其中滤液可以回收利用；所述溶浸水量与所述烧结产物质量比为(4～12)︰1；
（6）干燥：将所述白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘4～8小时，取出冷却至室温，即得硼酸铝晶须。
实施例1：
将预处理后的明矾与硼酸、硫酸钾按摩尔比3︰1︰4配料，充分球磨混匀，将混匀的配料放入直径为30mm的模具中，调节压力为30kN，将配料压片，制得直径为30mm的圆柱体形配料。将制得的圆柱体形配料放入刚玉坩埚中，置于程序升温炉中，以5℃/min的升温速率升温到1100℃，恒温4小时，反应结束后自然冷却，得到烧结块。将烧结块放入80℃的热水中浸泡、搅拌，水量与烧结块质量比为10︰1，4小时后过滤；得到的滤饼再次进入80℃的热水中浸泡、搅拌，1小时后过滤；得到的滤饼再次进入80℃的热水中第三次浸泡、搅拌，1小时后再次过滤。得到的白色滤饼放入105℃烘箱中干燥6小时，得到白色粉末。如图1所示，经X射线粉末衍射分析，上述白色粉末为正交晶系硼酸铝（9Al2O3·2B2O3）单晶体，如图2、图3所示，扫描电镜形貌分析其长度为20～150μm，直径为0.5～3μm，长径比可达100。
实施例2：
将预处理后的明矾与硼酸、硫酸钾按摩尔比2︰1︰3配料，充分球磨混匀，将混匀的配料放入直径为30mm的模具中，调节压力为60kN，将配料压片，制得直径为30mm的圆柱体形配料。将制得的圆柱体形配料放入刚玉坩埚中，置于程序升温炉中，以10℃/min的升温速率升温到1200℃，恒温2小时，反应结束后自然冷却，得到烧结块。将烧结块放入80℃的热水中浸泡、搅拌，水量与烧结块质量比为8︰1，4小时后过滤；得到的滤饼再次进入80℃的1mol/L盐酸中浸泡、搅拌，1小时后过滤；得到的滤饼再次进入80℃的热水中第三次浸泡、搅拌，1小时后再次过滤。得到的白色滤饼放入120℃烘箱中干燥4小时，得到白色粉末。经X射线粉末衍射分析，上述白色粉末为正交晶系硼酸铝（9Al2O3·2B2O3）单晶体，如图4、图5所示，扫描电镜形貌分析其长度为10～80μm，直径为0.3～1.5μm，长径比可达80。
以上详细描述了本发明的两个较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）明矾预处理：将明矾在250～350℃下煅烧2～6小时，研磨或球磨过120目筛；
（2）配料混合：将预处理后的明矾与硼酸、助熔剂充分研磨或球磨混合，其中配料的摩尔比为：预处理后的明矾︰硼酸=(1～4.5):1，（预处理后的明矾+硼酸）︰助熔剂=1:(0.5～2)；
（3）配料压片成型：将混合好的配料放入直径为10～30mm的模具中，调节压力至20～80kN，将配料压片，制得圆柱体形配料；
将所述圆柱体形配料经烧结、溶浸、干燥，即得硼酸铝晶须。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，所述助熔剂为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠中的一种或两种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，所述烧结是指将所述圆柱体形配料放入坩埚中，置于程序升温炉中烧结，以5～20℃/min的升温速率升温至900～1200℃，恒温0.5～6小时。
4.根据权利要求1所述的一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，所述溶浸是指将烧结产物自然冷却至室温后放入75～85℃热水中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，再将滤饼放入75～85℃热水或稀盐酸中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，反复洗涤共3～5次，得到白色滤饼。
5.根据权利要求4所述的一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，所述溶浸水量与所述烧结产物质量比为(4～12)︰1。
6.根据权利要求1所述的一种硼酸铝晶须制备方法，其特征在于，所述干燥是指将所述白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘4～8小时，取出冷却至室温，即得硼酸铝晶须。
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