CN106702487A - 一种磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，包括以下步骤：步骤1，原材料处理：采用以下重量份数的原材：氢氧化铝69～90份、硼酸7～28份、磷铁0.5～3份，三者分别研磨为细粉，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内煅烧，除去材料中的水分；步骤2，预制体毛坯压制成型：根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数，确定料重、压制压力各工艺参数，将处理好的料放入模具中，使用压力机将预制件体毛坯压制成型；步骤3，预制体毛坯高温烧结；步骤4，预制体加工成型：根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。本发明能够实现硼酸铝晶须预制体的自动化，成本低、操作简单、生产效率高。应用到活塞上，可降低成本。
Description
技术领域
本发明属于活塞制备领域，涉及一种磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法。
背景技术
硼酸铝晶须是一种人工控制条件下，以单晶形式生长，重量轻、强度高、耐高温、耐腐蚀的新型陶瓷纤维材料，有较好的绝热和电绝缘等性能。硼酸铝晶须用途广泛，与铝合金、锌合金复合后可应用于汽车、航空航天、医疗等制造领域，用它制备的铝基复合材料及锌合金复合材料性能优异具有较大的应用前景。
硼酸铝晶须铝基复合材料应用到活塞的关键部位，能够大幅提高活塞的性能，可解决当前发动机向大功率、高负荷方向发展的瓶颈问题，为我国发动机升级换代提供保障，并可替代部分锻钢活塞，且相比锻钢活塞成本大幅降低。但是，镶嵌到活塞上的硼酸铝晶须预制体，当前的制造工艺很难实现工业化生产，且成本高昂，成为制约硼酸铝晶须复合材料活塞推广的关键因素。
目前制造硼酸铝晶须有多种方法，如烧结法、助熔法、高温助熔剂法、水热法、液相生长法等。与本发明相似的制造方法有：（1）烧结法，使用氧化镍作为催化剂；（2）高温助熔剂法，是在能提供氧化铝和氧化硼的化合物中加入碱金属如硫酸盐、卤化物、硝酸盐等一种或多种助熔剂，混合后在高温加热后合成硼酸铝晶须的一种方法。
现有硼酸铝晶须制造方法，制造过程复杂，不易操作，控制困难，无法建立规范的制造工艺且制造成本高昂。如烧结法，其配料当中使用氧化镍，对氧化镍粒径纯度要求高，目前国内无法生成该类型的氧化镍，需进口，造成成本较高，难以形成批量化生产。又如高温助熔剂法，该方法制备的硼酸铝晶须，使用原材种类多、配比复杂工艺、控制性差，制造的晶须尺寸较小、长径比较低、晶须分布不均匀，复合后性能差，影响实际应用，也无法量产。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种自动化、大规模生产，且具有成本低、操作简单、生产效率高的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原材料处理：采用以下重量份数的原材：氢氧化铝69～90份、硼酸7～28份、磷铁0.5～3份，三者分别研磨为细粉，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内煅烧，除去材料中的水分；
步骤2，预制体毛坯压制成型：根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数，确定料重、压制压力各工艺参数，将处理好的料放入模具中，使用压力机将预制件体毛坯压制成型；
步骤3，预制体毛坯高温烧结；
步骤4，预制体加工成型：根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。
步骤1中，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在500～1000℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
步骤1中，混料机使用1300转/分钟混合10分钟。
步骤2中，压力机压力设置为8Mpa。
步骤2中，生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
步骤3中，烧结参数为：温度1050～1450℃，时间3～13小时；在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须；根据需要，通过调节烧结参数，能够生成不同直径、长度的硼酸铝晶须。
步骤4中，加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干即可。
本发明的的磷铁硼酸铝晶须预制体的制造方法，以氢氧化铝、硼酸、磷铁为原材料，混合均匀后煅烧处理，然后压制成型，经高温烧结后加工成需要形状预制体。使用以上方法能够实现硼酸铝晶须预制体的自动化、大规模生产，且具有成本低、操作简单、生产效率高等优点。应用到活塞上，可大幅降低硼酸铝晶须复合材料活塞成本，使硼酸铝晶须活塞得到大批量推广。
本发明的有益效果是，工艺稳定成熟，制造过程简单，制造成本低于现有的硼酸铝晶须预制体且生产效率高。现已经在多个产品上使用并通过了发动机试验。目前我们已经实现了小规模工业化生产，每班次可以制造晶须预制体500只。完全满足了当前高端发动机活塞的试制需求，得到了初步推广，并取代了部分氧化铝纤维活塞和部分钢活塞。
附图说明
图1为本发明模具示意图。图2为MC07用晶须预制体电镜照片。
其中，1外模，2中芯，3上压模，4模具型腔。
具体实施方式
本发明的硼酸铝晶须预制体制备方法，包括下列步骤：
步骤1：原材料处理。本方法所用原材为氢氧化铝、硼酸、磷铁，其中氢氧化铝占总重量的69%～90%，硼酸占总重量的7%～28%，磷铁占总重量的0.5%～3%，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在500～1000℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
步骤2：预制体毛坯压制成型。根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数等，确定料重、压制压力等工艺参数，将处理好的料放入模具中，见图1，使用四柱压力机将预制件体毛坯压制成型。生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
步骤3：预制体毛坯高温烧结。烧结参数为：温度1050～1450℃，时间3～13小时。在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须。根据需要，通过调节烧结参数，可生成不同直径、长度的硼酸铝晶须，见图2。
步骤4：预制体加工成型。根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干后进行包装存储备用。
实施例1
本发明的硼酸铝晶须预制体（以MC07预制体为例）制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将占总重量85%的氢氧化铝，将占总重量13%的硼酸，将占总重量2%的磷铁分别研磨至200-500目，放入混料机，使用1300转每分钟混合10分钟后，装入碳化硅坩埚中，在煅烧炉内550℃下恒温煅烧3小时，再进行球磨过200目筛。
步骤2：将模具用螺栓连接在压力机上，压机压力设置为8MPa，将上下油缸缸限位器调整至合适位置。混合后原材料煅烧处理后筛好料粉称重放入模具型腔4中，MC07预制体成品毛坯体积为150立方厘米，体积分数为18%，填料的重量为80克。上压头3通过油缸由上而下运动将MC07预制体毛坯压制至34毫米，通过限位器控制高度，到位后压机自动回程。上压头回程后，中芯2通过油缸自下而上运动，将毛坯带出外模1，取出毛坯。
步骤3：把生坯摆放在碳化硅板上放入烧结炉，对生坯坯料进行烧结，根据所需晶须直径烧结温度1350℃，时间9小时，图2为MC07预制体电镜照片。
步骤4：根据MC07晶须预制体图纸进行车削加工至成品尺寸，用清水清洗粉末后在烘箱内使用100℃烘烤2小时，烘干后进行包装存储备用。
实施例2
本发明的硼酸铝晶须预制体制备方法，包括下列步骤：
步骤1：原材料处理。本方法所用原材为氢氧化铝、硼酸、磷铁，其中氢氧化铝占总重量的69%，硼酸占总重量的28%，磷铁占总重量的3%，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在1000℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
步骤2：预制体毛坯压制成型。根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数等，确定料重、压制压力等工艺参数，将处理好的料放入模具中，见图1，使用四柱压力机将预制件体毛坯压制成型。生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
步骤3：预制体毛坯高温烧结。烧结参数为：温度1050℃，时间3小时。在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须。根据需要，通过调节烧结参数，可生成不同直径、长度的硼酸铝晶须，见图2。
步骤4：预制体加工成型。根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干后进行包装存储备用。
实施例3
本发明的硼酸铝晶须预制体制备方法，包括下列步骤：
步骤1：原材料处理。本方法所用原材为氢氧化铝、硼酸、磷铁，其中氢氧化铝占总重量的90%，硼酸占总重量的7%，磷铁占总重量的3%，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在500℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
步骤2：预制体毛坯压制成型。根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数等，确定料重、压制压力等工艺参数，将处理好的料放入模具中，见图1，使用四柱压力机将预制件体毛坯压制成型。生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
步骤3：预制体毛坯高温烧结。烧结参数为：温度1450℃，时间13小时。在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须。根据需要，通过调节烧结参数，可生成不同直径、长度的硼酸铝晶须，见图2。
步骤4：预制体加工成型。根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干后进行包装存储备用。
实施例4
本发明的硼酸铝晶须预制体制备方法，包括下列步骤：
步骤1：原材料处理。本方法所用原材为氢氧化铝、硼酸、磷铁，其中氢氧化铝占总重量的78%，硼酸占总重量的21.5%，磷铁占总重量的0.5%，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在800℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
步骤2：预制体毛坯压制成型。根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数等，确定料重、压制压力等工艺参数，将处理好的料放入模具中，见图1，使用四柱压力机将预制件体毛坯压制成型。生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
步骤3：预制体毛坯高温烧结。烧结参数为：温度1200℃，时间7小时。在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须。根据需要，通过调节烧结参数，可生成不同直径、长度的硼酸铝晶须，见图2。
步骤4：预制体加工成型。根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干后进行包装存储备用。
Claims (7)
1.一种磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原材料处理：采用以下重量份数的原材：氢氧化铝69～90份、硼酸7～28份、磷铁0.5～3份，三者分别研磨为细粉，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内煅烧，除去材料中的水分；
步骤2，预制体毛坯压制成型：根据所需晶须预制体大小、形状、体积分数，确定料重、压制压力各工艺参数，将处理好的料放入模具中，使用压力机将预制件体毛坯压制成型；
步骤3，预制体毛坯高温烧结；
步骤4，预制体加工成型：根据所需晶须预制体形状和尺寸，使用数控机床车削加工至成品。
2.根据权利要求1所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤1中，三者分别研磨至200-500目，然后使用混料机混合均匀，装入坩埚内在500～1000℃温度下煅烧3小时，除去材料中的水分，再进行球磨过200目筛。
3.根据权利要求1所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤2中，生坯烧结时收缩量为3%-5%，因此模具设计时要留有收缩量。
4.根据权利要求1所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤3中，烧结参数为：温度1050～1450℃，时间3～13小时；在烧结的过程中原位生成无序生长的硼酸铝晶须；根据需要，通过调节烧结参数，能够生成不同直径、长度的硼酸铝晶须。
5.根据权利要求1所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤4中，加工完成后用清水洗净预制体表面残存粉末，在干燥箱内100℃温度下烘烤2小时，烘干即可。
6.根据权利要求3所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤2中，压力机压力设置为8Mpa。
7.根据权利要求2所述的磷铁硼酸铝晶须预制体制造方法，其特征在于：步骤1中，混料机使用1300转/分钟混合10分钟。
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| CN1556260A (zh) * | 2004-01-02 | 2004-12-22 | 武汉理工大学 | 一种硼酸铝晶须的制备方法 |
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| CN104328496A (zh) * | 2014-03-21 | 2015-02-04 | 江西峰竺新材料科技有限公司 | 一种硼酸铝晶须制备方法 |
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2016
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