CN101403053B - 基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法 - Google Patents

Abstract

基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法，涉及块体纳米晶镁合金材料的制备领域。解决了目前没有制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法。本发明由底和侧壁组成的外壳固定在底座上，外壳、隔板和压头组成密封空间，内座固定在所述密封空间内的外壳底部，隔热板固定在内座上，凹模固定在隔热板上，加热圈固定在凹模外侧壁的四周，热电偶插入凹模内，隔板与外壳的侧壁通过密封圈固定连接，压头嵌入所述隔板上的通孔内，并压在凸模的正上方，密封圈固定在隔板与压头之间的缝隙处，真空泵接口固定在外壳侧壁的通孔内。本发明的方法将纳米晶氢化态镁合金粉末在一定温度下进行真空脱氢处理后立即加压，冷却后得到块体纳米晶镁合金材料。

Description

基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法

技术领域

本发明涉及块体纳米晶镁合金材料的制备领域。

背景技术

镁合金是现有金属材料中密度最小的轻质结构材料，在航空航天、汽车、电子、通讯等国防和国民经济主要工业领域，具有极其重要的应用价值与广阔的应用前景。但是，镁合金的强度低，使它目前难以作为高性能轻质结构材料而应用。因此，提高镁合金材料的强度性能，是拓展镁合金应用和推动镁合金工业发展的关键。

提高镁合金强度的方法主要有两大类，即合金化法与晶粒细化法。通常，采用添加合金元素的合金化方法，对改善镁合金力学性能的效果有限，而且合金元素含量高时材料制备难度大。因此，对镁合金而言，晶粒细化强化法比合金化法更具有优势。

目前，镁合金晶粒细化方法，主要有粉末冶金(PM)和强应变塑性变形(SPD)法。由于镁合金的室温塑性差，SPD处理必须在热态下进行，再结晶是该过程晶粒细化的主要机制，因此，采用SPD技术一般只能将晶粒尺寸细化到1μm左右，无法获到纳米晶组织。粉末冶金方法，是制备超细晶、纳米晶金属材料的可行途径，目前已有较多关于Al、Cu、Fe等多种金属纳米晶粉末冶金材料的报道，但对于镁合金而言，目前研究进展也非常缓慢。主要原因有两方面：(1)纳米晶镁合金粉末的制备困难，对于绝大多数工业镁合金，快速凝固方法仅能将晶粒细化到1～3μm，无法获得纳米晶组织；采用机械合金化方法虽然可以制备纳米晶镁合金粉末，但其球磨时间长、生产效率低。(2)机械合金化纳米晶镁合金粉末的活性极大，很容易氧化，以此为原料进行粉末冶金固结成形，各道操作工序必须在严格的保护气氛条件下进行，工艺过程复杂，难以推广和实际应用。目前没有制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法。

发明内容

为了解决目前没有制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法，现提出基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法。

本发明所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置包括压头、第一密封圈、凸模、第二密封圈、凹模、隔热板、加热圈、热电偶、真空泵接口、内座、隔板、底座和外壳，外壳固定在底座上，外壳由底和侧壁组成，外壳、隔板和压头组成密封空间，内座固定在所述密封空间内的外壳底部，隔热板固定在内座上，凹模固定在隔热板上，加热圈固定在凹模外侧壁的四周，凸模和凹模组成模具，热电偶插入凹模内用于采集所述凹模的温度，热电偶的信号输出端引出外壳，隔板与外壳的侧壁通过第二密封圈固定连接，压头嵌入所述隔板上的通孔内，并压在凸模的正上方，第一密封圈固定在隔板与压头之间的缝隙处，真空泵接口固定在外壳侧壁的通孔内。

本发明所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法的步骤为：

步骤一：将纳米晶氢化态镁合金粉末放置在真空状态下的模具中，以20℃/min-60℃/min的速率升温，直到温度升至300℃-400℃，然后保持温度不变，对模具中的纳米晶氢化态镁合金粉末进行真空脱氢处理，所述真空脱氢处理的时间为60min-360min；

步骤二：脱氢完成后立即对模具施加50-80MPa的压力，并保压20-60min，使模具中的纳米晶镁合金粉末固结致密，然后冷却到室温，模具中得到的就是块体纳米晶镁合金材料。

本发明的优点是：在同一工序中完成纳米晶氢化态镁合金粉末的真空脱氢与原位热压固结致密，完全避免了氢化态镁合金粉末在脱氢后的固结致密过程中的氧化，有利于获得颗粒界面清洁、结合强度高的纳米晶镁合金块体材料；同时避免了二次加热和由此引起的晶粒长大，能确保获得的镁合金块体材料具有纳米晶组织。

附图说明

图1是本发明所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置的结构示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1说明本实施方式。

本实施方式所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置包括压头1、第一密封圈2、凸模3、第二密封圈4、凹模5、隔热板6、加热圈7、热电偶8、真空泵接口9、内座10、隔板11、底座12和外壳13，外壳13固定在底座12上，外壳13由底和侧壁组成，外壳13、隔板11和压头1组成密封空间，内座10固定在所述密封空间内的外壳13底部，隔热板6固定在内座10上，凹模5固定在隔热板6上，加热圈7固定在凹模5外侧壁的四周，凸模3和凹模5组成模具，热电偶8插入凹模5内用于采集所述凹模5的温度，热电偶8的信号输出端引出外壳13，隔板11与外壳13的侧壁通过第二密封圈4固定连接，压头1嵌入所述隔板11上的通孔内，并压在凸模3的正上方，第一密封圈2固定在隔板11与压头1之间的缝隙处，真空泵接口9固定在外壳13侧壁的通孔内。

基于上述装置制备块体纳米晶镁合金材料的具体步骤为：

步骤A1：将装置放置在液压机工作台面上；

步骤A2：将纳米晶氢化态镁合金粉末装进模具4内，通过真空泵接口9对装置进行抽真空处理，使装置内部真空度达到10^-2Pa以上；

步骤A3：继续抽真空处理，同时加热圈7对装置进行加热处理，以20℃/min-60℃/min的速率升温，通过热电偶8测量凹模5的温度，当温度升至300℃-400℃时，进行60min-360min的保温处理，使模具中的纳米晶氢化态镁合金粉末进行真空脱氢处理得到纳米晶镁合金粉末；

步骤A4：利用液压机对压头1施加机械力，从而达到对模具内的纳米晶镁合金粉末的热压处理，其中压力为50-80MPa，保持所施加的压力20-60min，冷却至室温后模具中的物质就是块体纳米晶镁合金材料。

在同一装置中完成纳米晶氢化态镁合金粉末的真空脱氢与原位热压固结致密，完全避免了氢化态镁合金粉末在脱氢后的固结致密过程中的氧化，有利于获得颗粒界面清洁、结合强度高的纳米晶镁合金块体材料；同时避免了二次加热，能确保获得的镁合金块体材料具有纳米晶组织。

具体实施方式二：本实施方式所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法的步骤为：

步骤一：将纳米晶氢化态镁合金粉末放置在真空状态下的模具中，以20。℃/min-60℃/min的速率升温，直到温度升至300℃-400℃，然后保持温度不变，对模具中的纳米晶氢化态镁合金粉末进行真空脱氢处理，所述真空脱氢处理的时间为60min-360min；

步骤二：脱氢完成后立即对模具施加50-80MPa的压力，并保压20-60min，使模具中的纳米晶镁合金粉末固结致密，然后冷却到室温，模具中得到的就是块体纳米晶镁合金材料。

通过本方法获得块体纳米晶镁合金材料的晶粒平均尺寸约为50nm，维氏硬度可达120N/mm²-160N/mm²，屈服强度可达350Mpa-450Mpa，具有良好的抗氧化性和组织稳定性，而且工艺简单，节约能量的同时效率也较高。

具体实施方式三：本具体实施方式与具体实施方式二所述的制备块体纳米晶镁合金材料的方法不同之处在于步骤一中所述的纳米晶氢化态镁合金粉末的晶粒尺寸小于20nm。

具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式二所述的制备块体纳米晶镁合金材料的方法不同之处在于步骤一中所述的真空状态是指压力为10^-2Pa以上的真空度。

具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式二所述的制备块体纳米晶镁合金材料的方法不同之处在于所述的纳米晶氢化态镁合金粉末是通过下述方法获得的：在室温下向装有镁合金粉末和磨球的密封球磨罐中充入氢气，利用机械力驱动作用使镁合金粉末发生氢化反应，获得纳米晶氢化态镁合金粉末。

具体实施方式六：本具体实施方式是具体实施方式五的一个实施例，它的具体步骤为：

步骤B1、所述镁合金粉末的粒度为1～5mm，它是由Mg含量为90～99wt.％、其它合金元素Al、Zn、Zr等含量为1～10wt.％的工业镁合金铸锭破碎制成；

步骤B2、将步骤A的镁合金粉末放入球磨罐中，球料比为60:1～120:1，抽真空后，再充入0.2～1.0Mpa的氢气；

步骤B3、在充氢条件下进行机械球磨，球磨机转速为250～400r/min，每间隔1～3h测量一次球磨罐中氢气压力，保证球磨罐中氢气压力的变化在0.2～1.0Mpa的范围内，氢气压力不足时要补充氢气，球磨20～100h，直到获得完全氢化的纳米晶氢化态镁合金粉末。

Claims (6)

1.基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置，其特征在于它包括压头(1)、第一密封圈(2)、凸模(3)、第二密封圈(4)、凹模(5)、隔热板(6)、加热圈(7)、热电偶(8)、真空泵接口(9)、内座(10)、隔板(11)、底座(12)和外壳(13)，外壳(13)固定在底座(12)上，外壳(13)由底和侧壁组成，外壳(13)、隔板(11)和压头(1)组成密封空间，内座(10)固定在所述密封空间内的外壳(13)底部，隔热板(6)固定在内座(10)上，凹模(5)固定在隔热板(6)上，加热圈(7)固定在凹模(5)外侧壁的四周，凸模(3)和凹模(5)组成模具，热电偶(8)插入凹模(5)内用于采集所述凹模(5)的温度，热电偶(8)的信号输出端引出外壳(13)，隔板(11)与外壳(13)的侧壁通过第二密封圈(4)固定连接，压头(1)嵌入所述隔板(11)上的通孔内，并压在凸模(3)的正上方，第一密封圈(2)固定在隔板(11)与压头(1)之间的缝隙处，真空泵接口(9)固定在外壳(13)侧壁的通孔内。

2.根据权利要求1所述的装置制造基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法，其特征在于它的步骤为：

步骤一：将纳米晶氢化态镁合金粉末放置在真空状态下的模具中，以20℃/min-60℃/min的速率升温，直到温度升至300℃-400℃，然后保持温度不变，对模具中的纳米晶氢化态镁合金粉末进行真空脱氢处理，所述真空脱氢处理的时间为60min-360min；

步骤二：脱氢完成后立即对模具施加50-80MPa的压力，并保压20-60min，使模具中的纳米晶镁合金粉末固结致密，然后冷却到室温，模具中得到的就是块体纳米晶镁合金材料。

3.根据权利要求2所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米晶氢化态镁合金粉末的晶粒尺寸小于20nm。

4.根据权利要求2所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法，其特征在于步骤一中所述的真空状态是指压力为10^-2Pa以上的真空度。

5.根据权利要求2所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法，其特征在于所述纳米晶氢化态镁合金粉末是通过下述方法获得的：在室温下向装有镁合金粉末和磨球的密封球磨罐中充入氢气，利用机械力驱动作用使镁合金粉末发生氢化反应，获得纳米晶氢化态镁合金粉末。

6.根据权利要求5所述的基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的方法，其特征在于所述纳米晶氢化态镁合金粉末是通过下述具体步骤获得的：

步骤B1、所述镁合金粉末的粒度为1～5mm，它是由Mg含量为90～99wt.％、其它合金元素Al、Zn、Zr含量为1～10wt.％的工业镁合金铸锭破碎制成；

步骤B2、将步骤B1的镁合金粉末放入球磨罐中，球料比为60∶1～120∶1，抽真空后，再充入0.2～1.0Mpa的氢气；

步骤B3、在充氢条件下进行机械球磨，球磨机转速为250～400r/min，每间隔1～3h测量一次球磨罐中氢气压力，保证球磨罐中氢气压力的变化在0.2～1.0Mpa的范围内，氢气压力不足时要补充氢气，球磨20～100h，直到获得完全氢化的纳米晶氢化态镁合金粉末。

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