CN101942581B - 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 - Google Patents
多孔镁和多孔镁合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101942581B CN101942581B CN 201010502902 CN201010502902A CN101942581B CN 101942581 B CN101942581 B CN 101942581B CN 201010502902 CN201010502902 CN 201010502902 CN 201010502902 A CN201010502902 A CN 201010502902A CN 101942581 B CN101942581 B CN 101942581B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- powder
- magnesium alloy
- limit
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种多孔镁和多孔镁合金的制备方法，以镁粉或镁合金粉为原料，采用限位式模具，工艺步骤如下：①按照计算式m＝V×ρ计算出所需镁粉或镁合金粉的质量m，根据镁粉或镁合金粉质量的计算值称量镁粉或镁合金粉；②将步骤①所称量的镁粉或镁合金粉装入已安装限位式下压头的模具本体的模腔之中，然后振动模具本体和限位式下压头形成的组合体，当模腔中的镁粉或镁合金粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间至少为1分钟；③将装好镁粉或镁合金粉的模具放入热压烧结设备中进行烧结，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁或多孔镁合金块体材料。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，特别涉及一种生物医用多孔镁和多孔镁合金的制备方法。
背景技术
用于人体硬组织(如骨、关节、牙根等)修复或替换的外科植入体，是一种与人类生命和健康密切相关的特殊功能材料，在临床上有广泛的应用需求。由于镁及镁合金具有以下性能：(1)良好的生物相容性；(2)可完全降解；(3)合适的力学性能，镁合金的密度与人骨吻合，弹性模量与自然骨最接近，其比强度比钛还高；(4)镁合金成型性好。因此，镁合金作为生物医用金属植入材料有明显的优势。
目前，多孔镁及镁合金的制备通常采用以下几种方法：(1)发泡法，直接向金属液中加入TiH2、ZrH2、NaCl和CaH2等发泡剂，在受热时分解出气体，冷却后即形成泡沫材料。(2)渗流铸造法，将一定尺寸的固体颗粒(如溶盐、玻璃、陶瓷等)堆积在一起，然后将熔融的金属液浇注到固体颗粒的缝隙中，冷凝后把固体颗粒除掉获泡沫材料。(3)粉末冶金法，它是将造孔剂与镁或镁合金粉末混合，通过模具成型，然后烧结而成(见《多孔生物镁的制备与力学性能研究》)，沈剑等，金属功能材料第13卷第3期，P9～13)。上述方法存在的问题是：(1)由于镁及镁合金易腐蚀，在熔炼中容易与空气中的氧反应而激烈燃烧，导致制备工艺复杂；(2)制备多孔镁的工艺过程中引入了大量的发泡剂、造孔剂，因而在多孔镁及多孔镁合金材料中易形成氧化物或夹杂物，影响其使用性能。
公开号为CN101135012A的专利申请公开了一种粉末压制制备多孔泡沫镁的方法，该方法以镁合金坯料为原料，通过车削获取镁合金粉体，然后采用振动装料的方式将镁合金粉体装入压型并进行热压，热压压力为20KN/cm2～50KN/cm2，热压温度为300℃～500℃，热压结束后，冷却取出多孔材料，机械加工称多孔镁产品。此种方法虽然克服了上述发泡法、渗流铸造法、粉末冶金法存在的不足，但难于控制多孔镁或多孔镁合金材料的孔隙率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔镁和多孔镁合金的制备方法，以解决多孔镁或多孔镁合金材料的孔隙率的控制及简化制备方法的技术问题。
本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，以镁粉或镁合金粉为原料，采用限位式模具，所述限位式模具由限位式上压头、限位式下压头和模具本体组成，限位式上压头、限位式下压头均由限位片和压头体构成，压头体的直径与模具本体内设置的模腔孔径相同且为动配合，限位片的直径大于压头体的直径，限位片与压头体固连或为一体化结构；
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
按照计算式m＝V×ρ计算出所需镁粉或镁合金粉的质量m，式中，V为限位式模具模腔中镁粉或镁合金粉的体积，ρ为所制备的多孔镁要求达到的密度(也可称为“所制备的多孔镁的设计密度”)，根据镁粉或镁合金粉质量的计算值称量镁粉或镁合金粉；
②装料
将步骤①所称量的镁粉或镁合金粉装入已安装限位式下压头的模具本体的模腔之中，然后振动模具本体和限位式下压头形成的组合体，当模腔中的镁粉或镁合金粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间至少为1分钟，以提高粉末分布的均匀性；
③烧结
将装好镁粉或镁合金粉的模具放入热压烧结设备中，抽真空至低于或等于6Pa，在接触压力20Mpa～30Mpa下进行烧结，升温速度控制在20℃/分钟～100℃/分钟，烧结温度为300℃～500℃，烧结时间为1分钟～5分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁或多孔镁合金块体材料。
本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，原料镁粉或镁合金粉的粒径优选100目～500目。
本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其装料步骤中，对模具的再次振动时间优选2分钟～3分钟。
本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，限位片的厚度为3mm～5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)由于本发明所述方法在按照计算式m＝V×ρ计算所需镁粉或镁合金粉的质量的基础上采用限位式模具装料和烧结，因而易于控制多孔镁或多孔镁合金材料的孔隙率，实验表明，所制备的多孔镁或多孔镁合金材料的密度与要求达到的密度(或设计密度)ρ相同或非常接近。
(2)本发明所述方法直接采用镁粉或镁合金粉为原料，成型与烧结一步完成，因而工艺更为简单，且安全性好。
(3)本发明所述方法不添加造孔剂、发泡剂以及其他任何助剂，制得的产品成分纯净，无杂质，是一种非常理想的生物体植入材料，适用于制备心血管支架、骨固定材料、多孔骨修复材料、牙种植材料、口腔修复材料等外科植入材料。
附图说明
图1是本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法的装料示意图，该图还描述了限位式模具的结构；
图2是限位式模具中的限位式上压头、限位式下压头的结构示意图；
图3是图2的俯视图；
图4是本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法的烧结示意图。
图5是本发明所述方法制备的多孔镁块体的照片。
图中，1-限位式上压头、2-限位式下压头、3-模具本体、4-镁粉或镁合金粉、5-限位片、6-压头体、7-上电极压杆、8-下电极压杆、h1-限位式上压头或限位式下压头的高度、h2-限位片的厚度、h3-模具模腔中镁粉或镁合金粉的高度、h4-模具本体的高度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法作进一步说明。下述实施例中，热压烧结设备为放电等离子烧结设备(型号：SPS1050，由日本住友石炭公司生产)，多孔镁和多孔镁合金的孔径通过扫描电子显微镜SEM(型号：HITACHI-S4800，由日本日立公司生产)进行观察分析。
实施例1
本实施例制备多孔镁材料，要求所述多孔镁材料的密度ρ＝0.5g/cm3。本实施例以球形雾化镁粉为原料，其粒径为100目(即经100目筛筛分后所获粉体)。采用限位式模具，其结构如图1、图2、图3所示，由限位式上压头1、限位式下压头2和模具本体3组成，限位式上压头1、限位式下压头2均由限位片5和压头体6构成，限位片5的直径大于压头体的直径，限位片5与压头体6为一体化结构。模具本体3的高度h4＝40mm，模具本体中模腔的孔径＝20mm，限位式上压头1、限位式下压头2的高度h1均为20mm，上、下压头体6的直径均为20mm，且与模腔为动配合，上、下限位片5的厚度h2均为5mm，模腔中镁粉的高度h3为10mm。
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
计算所需镁粉的质量：m＝V×ρ＝3.14×(1cm)2×1cm×0.5g/cm3＝1.57g，根据镁粉质量的计算值称量镁粉；
②装料
将步骤①所称量的镁粉装入已安装限位式下压头的模具本体3的模腔之中，然后振动模具本体3和限位式下压头2形成的组合体，当模腔中的镁粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头1，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间为1分钟；
③烧结
将装好镁粉的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空至6Pa，在接触压力20Mpa下进行烧结，烧结时最大电流为1500A，升温速度控制在50℃/分钟，烧结温度为300℃，保温时间为2分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁块体材料，如图5所示，其平均孔径300μm，孔隙率70％，密度0.53g/cm3。
实施例2
本实施例制备多孔镁锌合金材料，要求所述多孔镁锌合金材料的密度ρ＝1.0g/cm3。本实施例以球形雾化镁锌合金粉(含镁94％，含锌6％)为原料，其粒径为325目(即经325目筛筛分后所获粉体)。采用限位式模具，其结构如图1、图2、图3所示，由限位式上压头1、限位式下压头2和模具本体3组成，限位式上压头1、限位式下压头2均由限位片5和压头体6构成，限位片5的直径大于压头体的直径，限位片5与压头体6固连。模具本体3的高度h4＝40mm，模具本体中模腔的孔径＝20mm，限位式上压头1、限位式下压头2的高度h1均为20mm，上、下压头体6的直径均为20mm，且与模腔为动配合，上、下限位片5的厚度h2均为5mm，模腔中镁粉的高度h3为10mm。
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
计算所需镁锌合金粉的质量：m＝V×ρ＝3.14×(1cm)2×1cm×1.0g/cm3＝3.14g，根据镁锌合金粉质量的计算值称量镁锌合金粉；
②装料
将步骤①所称量的镁锌合金粉装入已安装限位式下压头的模具本体3的模腔之中，然后振动模具本体3和限位式下压头2形成的组合体，当模腔中的镁粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头1，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间为2分钟；
③烧结
将装好镁粉的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空至5.5Pa，在接触压力30MPa下进行烧结，烧结时最大电流为1500A，升温速度控制在80℃/分钟，烧结温度为400℃，保温时间为1分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁锌合金块体材料，其平均孔径200μm，孔隙率50％，密度1.08g/cm3。
实施例3
本实施例制备多孔镁材料，要求所述多孔镁材料的密度ρ＝1.2g/cm3。本实施例以普通镁粉为原料为原料，其粒径为500目(即经500目筛筛分后所获粉体)；采用限位式模具，其结构如图1、图2、图3所示，由限位式上压头1、限位式下压头2和模具本体3组成，限位式上压头1、限位式下压头2均由限位片5和压头体6构成，限位片5的直径大于压头体的直径，限位片5与压头体6为一体化结构。模具本体3的高度h4＝40mm，模具本体中模腔的孔径＝20mm，限位式上压头1、限位式下压头2的高度h1均为20mm，上、下压头体6的直径均为20mm，且与模腔为动配合，上、下限位片5的厚度h2均为5mm，模腔中镁粉的高度h3为10mm。
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
计算所需镁粉的质量：m＝V×ρ＝3.14×(1cm)2×1cm×1.2g/cm3＝3.768g，根据镁粉质量的计算值称量镁粉；
②装料
将步骤①所称量的镁粉装入已安装限位式下压头的模具本体3的模腔之中，然后振动模具本体3和限位式下压头2形成的组合体，当模腔中的镁粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头1，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间为3分钟；
③烧结
将装好镁粉的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空至4.8Pa，在接触压力30Mpa下进行烧结，烧结时最大电流为1500A，升温速度控制在100℃/分钟，烧结温度为500℃，保温时间为5分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁块体材料，平均孔径100μm，孔隙率30％，密度1.25g/cm3。
实施例4
本实施例制备多孔镁材料，要求所述多孔镁材料的密度ρ＝0.7g/cm3。本实施例以球形雾化镁粉为原料，其粒径为325目(即经325目筛筛分后所获粉体)。采用限位式模具，其结构如图1、图2、图3所示，由限位式上压头1、限位式下压头2和模具本体3组成，限位式上压头1、限位式下压头2均由限位片5和压头体6构成，限位片5的直径大于压头体的直径，限位片5与压头体6为一体化结构。模具本体3的高度h4＝40mm，模具本体中模腔的孔径＝20mm，限位式上压头1、限位式下压头2的高度h1均为20mm，上、下压头体6的直径均为20mm，且与模腔为动配合，上、下限位片5的厚度h2均为3mm，模腔中镁粉的高度h3为6mm。
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
计算所需镁粉的质量：m＝V×ρ＝3.14×(1cm)2×0.6cm×0.7g/cm3＝1.32g，根据镁粉质量的计算值称量镁粉；
②装料
将步骤①所称量的镁粉装入已安装限位式下压头的模具本体3的模腔之中，然后振动模具本体3和限位式下压头2形成的组合体，当模腔中的镁粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头1，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间为1分钟；
③烧结
将装好镁粉的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空至5.5Pa，在接触压力25Mpa下进行烧结，烧结时最大电流为1500A，升温速度控制在100℃/分钟，烧结温度为400℃，保温时间为3分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁块体材料，其平均孔径200μm，孔隙率60％，密度0.72g/cm3。
Claims (5)
1.一种多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其特征在于以镁粉或镁合金粉为原料，采用限位式模具，所述限位式模具由限位式上压头(1)、限位式下压头(2)和模具本体(3)组成，限位式上压头(1)、限位式下压头(2)均由限位片(5)和压头体(6)构成，压头体(6)的直径与模具本体(3)内设置的模腔孔径相同且为动配合，限位片(5)的直径大于压头体的直径，限位片(5)与压头体(6)固连或为一体化结构；
工艺步骤如下：
①原料的计算和称量
按照计算式m＝V×ρ计算出所需镁粉或镁合金粉的质量m，式中，V为限位式模具模腔中镁粉或镁合金粉的体积，ρ为所制备的多孔镁要求达到的密度，根据镁粉或镁合金粉质量的计算值称量镁粉或镁合金粉；
②装料
将步骤①所称量的镁粉或镁合金粉装入已安装限位式下压头的模具本体(3)的模腔之中，然后振动模具本体(3)和限位式下压头(2)形成的组合体，当模腔中的镁粉或镁合金粉在振动下流动至表面平整后，安装限位式上压头，继后翻转所述模具并再次对模具进行振动，振动时间至少为1分钟；
③烧结
将装好镁粉或镁合金粉的模具放入热压烧结设备中，抽真空至低于或等于6Pa，在接触压力20MPa～30MPa下进行烧结，升温速度控制在20℃/分钟～100℃/分钟，烧结温度为300℃～500℃，烧结时间为1分钟～5分钟，烧结结束后，随炉冷却至室温即制得多孔镁或多孔镁合金块体材料。
2.根据权利要求1所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其特征在于原料镁粉或镁合金粉的粒径为100目～500目。
3.根据权利要求1或2所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其特征在于装料步骤中，对模具的再次振动时间为2分钟～3分钟。
4.根据权利要求1或2所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其特征在于所述限位片(5)的厚度为3mm～5mm。
5.根据权利要求3所述多孔镁和多孔镁合金的制备方法，其特征在于所述限位片(5)的厚度为3mm～5mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010502902 CN101942581B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010502902 CN101942581B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101942581A CN101942581A (zh) | 2011-01-12 |
| CN101942581B true CN101942581B (zh) | 2013-01-23 |
Family
ID=43434785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010502902 Active CN101942581B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101942581B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102766773B (zh) * | 2012-08-06 | 2013-09-18 | 辽宁工业大学 | 一种生物医用梯度多孔镁的制备方法 |
| CN102925735B (zh) * | 2012-11-20 | 2014-08-06 | 华东交通大学 | 一种高阻尼Mg-Si多孔复合材料的制备方法 |
| CN104263989A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-07 | 成都大学 | 多孔镍的制备方法 |
| CN104294076A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 北京航空航天大学 | 一种多孔镁及镁合金的制备方法 |
| WO2019127174A1 (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-04 | 中国科学院物理研究所 | 热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料及其制法 |
| CN108963064B (zh) * | 2017-12-28 | 2019-11-29 | 中国科学院物理研究所 | 热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料及其制法 |
| CN108817403B (zh) * | 2018-06-28 | 2020-04-03 | 西北工业大学 | 一种核电池透气窗用多孔铂透气片的制备方法 |
| CN110649150B (zh) * | 2018-12-25 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种控制热电元件的高度的一致性的烧结模具及其烧结方法 |
| CN109778036B (zh) * | 2019-03-04 | 2020-10-16 | 东南大学 | 一种用于太空环境下发泡的泡沫合金及制备方法 |
| CN112133512B (zh) * | 2020-08-24 | 2024-04-19 | 宁波晨洋磁材科技有限公司 | 一种稀土铁基永磁材料、制备方法以及真空热压机 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101135012A (zh) * | 2007-10-18 | 2008-03-05 | 上海交通大学 | 粉末压制制备多孔泡沫镁的方法 |
| CN101403053A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法 |
| CN101413070A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-22 | 西北有色金属研究院 | 一种制备金属多孔材料的低温动态约束加载烧结方法 |
-
2010
- 2010-10-11 CN CN 201010502902 patent/CN101942581B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101135012A (zh) * | 2007-10-18 | 2008-03-05 | 上海交通大学 | 粉末压制制备多孔泡沫镁的方法 |
| CN101403053A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 基于纳米晶氢化态镁合金粉末制备块体纳米晶镁合金材料的装置和方法 |
| CN101413070A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-22 | 西北有色金属研究院 | 一种制备金属多孔材料的低温动态约束加载烧结方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101942581A (zh) | 2011-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101942581B (zh) | 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 | |
| Köhl et al. | Powder metallurgical near‐net‐shape fabrication of porous NiTi shape memory alloys for use as long‐term implants by the combination of the metal injection molding process with the space‐Holder technique | |
| CN102335742B (zh) | 一种复杂形状生物医用多孔钛钼合金植入体的制备方法 | |
| CN103866168B (zh) | 一种纳米颗粒增强镁基生物复合材料的制备方法 | |
| CN104841009B (zh) | 一种羟基磷灰石活化钛合金表层生物复合材料及其制备方法 | |
| CN108273126B (zh) | 一种径向梯度医用复合材料的制备方法 | |
| Zhang et al. | Spark plasma sintering, microstructures, and mechanical properties of macroporous titanium foams | |
| CN107142388B (zh) | 一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法 | |
| US20070092855A1 (en) | Molding made from a dental alloy for producing dental parts | |
| CN105057661B (zh) | 一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法 | |
| CN107855528A (zh) | 一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| CN104263996B (zh) | 一种超高塑性、高强低模医用超细晶钛合金及其制备方法 | |
| Xu et al. | Design and performance evaluation of additively manufactured composite lattice structures of commercially pure Ti (CP–Ti) | |
| Sharma et al. | A novel manufacturing route for the fabrication of topologically-ordered open-cell porous iron scaffold | |
| CN108380891A (zh) | 一种钛基生物医用梯度复合材料的制备方法 | |
| CN101003868A (zh) | 一种具有梯度孔隙率镍钛形状记忆合金的制备方法 | |
| CN105002395B (zh) | Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金及其制备方法 | |
| US20230023628A1 (en) | Biomedical beta titanium alloy and preparation method thereof | |
| CN104942283B (zh) | 钛合金粉末及其配制方法和应用 | |
| Du et al. | Porous Ti-based bulk metallic glass orthopedic biomaterial with high strength and low Young's modulus produced by one step SPS | |
| Xiao et al. | Indirect selective laser sintering of apatite—wollostonite glass—ceramic | |
| CN109926582B (zh) | 一种医用钛铌合金制品的制备方法 | |
| Munir et al. | Powder metallurgy in manufacturing of medical devices | |
| Mergulhão et al. | Perspective of additive manufacturing selective laser melting in Co-Cr-Mo alloy in the consolidation of dental prosthesis | |
| Xie et al. | Ti-10Mo/Hydroxyapatite composites for orthopedic applications: Microstructure, mechanical properties and biological activity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |