CN112133512B - 一种稀土铁基永磁材料、制备方法以及真空热压机 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种稀土铁基永磁材料、制备方法以及真空热压机。一种稀土铁基永磁材料，包括磁材本体和设置在磁材本体表面的防腐蚀层，磁材本体包括3.5‑6.5wt%的B、1.9‑2.7wt%的Dy、24‑31wt%的Pr、0.6‑1wt%的Al、0.1‑0.3wt%的Ga、0.1‑0.3wt%的Cu、1‑1.4wt%的Co、0.05‑0.15wt%的Zr、2.7‑3.5wt%的Ho和3.1‑3.7 wt%的N‑掺杂石墨烯，其余为Fe；防腐蚀层包括23‑26wt%的环氧树脂、6.7‑7.3wt%的B和2.3‑2.9wt%的Dy，其余为Zn。稀土铁基永磁材料具有提升磁体矫顽力的优点。本申请还提出了一种稀土铁基永磁材料的制备方法，具有促进N‑掺杂石墨烯与Ho的结合，填补磁体内部晶粒边界缺陷的优点。本申请还提出了一种真空热压机，具有提高磁体各部位的温度均匀性，减小各部位温度不一致对N‑掺杂石墨烯与Ho结合程度的影响的优点。
Description
技术领域
本申请涉及永磁材料的领域，更具体地说，它涉及一种稀土铁基永磁材料、制备方法以及真空热压机。
背景技术
稀土铁基永磁材料是以R2Fe14B金属间化合物为基相的稀土永磁合金，具有目前已知的最佳的最大磁能积，并且原材料资源丰富，由于具有这两个压倒性的优势，稀土铁基永磁材料取得了非常快的发展和应用。
相关技术中，永磁材料的稳定性就是指永磁体充磁后长期使用过程中其磁通密度的变化，称为永磁材料的老化。当剩余磁感应强度和矫顽力越大时，永磁体具有相对越高的环境稳定性。矫顽力来源于不可逆磁化过程，造成不可逆磁化机理的主要因素是材料中存在磁各向异性。理想状态下，单畴无相互作用的磁体在反磁化的过程中会发生一致转动，磁体的矫顽力就是其各向异性场。
然而实际磁体的情况比理想情况要复杂很多，比如Nd-Fe-B永磁体的矫顽力只有各向异性场的20％～30％。由于磁体内部晶粒边界存在缺陷，在外磁场作用下，这些区域最先形成反磁化核，从而导致整个磁体的磁化反转，会导致材料形核场的降低，使得晶粒表面的各向异性有所减小，从而降低磁体的矫顽力。
发明内容
针对相关技术存在的不足，本申请的第一个目的在于提供一种稀土铁基永磁材料，其具有填补磁体内部晶粒边界缺陷，增大晶粒表面的各向异性，从而提升磁体矫顽力的优点。
本申请的第二个目的在于提供一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其具有促进N-掺杂石墨烯与Ho的结合，填补磁体内部晶粒边界缺陷，增大晶粒表面的各项异性，从而提升磁体矫顽力的优点。
本申请的第三个目的在于提供一种真空热压机，其具有提高磁体各部位的温度均匀性，减小各部位温度不一致对N-掺杂石墨烯与Ho结合程度的影响，从而减小对各晶粒之间相互作用的影响，以此增大晶粒表面的各项异性，从而提升磁体矫顽力的优点。
为实现上述第一个目的，本申请提供了如下技术方案：一种稀土铁基永磁材料，包括磁材本体和设置在磁材本体表面的防腐蚀层，所述磁材本体包括3.5-6.5wt％的B、1.9-2.7wt％的Dy、24-31wt％的Pr、0.6-1wt％的Al、0.1-0.3wt％的Ga、0.1-0.3wt％的Cu、1-1.4wt％的Co、0.05-0.15wt％的Zr、2.7-3.5wt％的Ho和3.1-3.7wt％的N-掺杂石墨烯，其余为Fe，所述防腐蚀层包括23-26wt％的环氧树脂、6.7-7.3wt％的B和2.3-2.9wt％的Dy，其余为Zn。
通过采用上述技术方案，由于添加了Ho和N-掺杂石墨烯，Ho可有效减少合金铸锭中α-Fe相的形成，促进主相晶粒的定向生长，使铸锭中富稀土相在主相晶粒边界分布更均匀，而N-掺杂石墨烯中存在不同化学形态的N原子，如吡啶N和石墨N，其中石墨N使得N-掺杂石墨烯具有顺磁性，有较大的磁化强度，而吡啶N具有催化活性，可以与Ho结合，使得N-掺杂石墨烯与Ho结合,填补磁体内部晶粒边界缺陷，增强了Ho在促进主相晶粒的定向生长方面的作用，从而增大了晶粒表面的各向异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果。
通过在磁材本体表面设置防腐蚀层，使得磁体的耐腐蚀性能显著提高，且Dy的添加增加了磁材本体晶粒表面的重稀土元素含量，环氧树脂增强了Dy与磁材本体的粘结性，填补了晶粒边界的缺陷，从而增大了晶粒表面的各向异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果。
进一步地，所述磁材本体包括5wt％的B、2.3wt％的Dy、27.7wt％的Pr、0.8wt％的Al、0.2wt％的Ga、0.2wt％的Cu、1.2wt％的Co、0.1wt％的Zr、3.1wt％的Ho和3.4wt％的N-掺杂石墨烯，其余为Fe。
进一步地，所述N-掺杂石墨烯中掺杂N含量为5.1％。
进一步地，所述防腐蚀层包括24.5wt％的环氧树脂、7wt％的B和2.6wt％的Dy，其余为Zn。
为实现上述第二个目的，本申请提供了如下技术方案：一种稀土铁基永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、磁材本体的制备，包括以下步骤：
A1、预处理：采用化学气相沉积法，在H2-Ar混合气氛中，以甲烷和氨气分别为碳源和氮源，在反应炉中温度为950℃、压力为500Pa的条件下发生氧化还原反应，气态碳源和氮源裂解生成的C原子和N原子沉淀在基底上，生成N-掺杂石墨烯薄膜，并粉碎成N-掺杂石墨烯粉末；
A2、混料：将B、Dy、Pr、Al、Ga、Cu、Co、Zr、Ho、N-掺杂石墨烯和Fe按照比例配比成混合粉末一，并用混料机对混合粉末一混合至均匀；
A3、熔炼：将A2中的混合粉末一投入到真空感应熔炼炉内，在1200-1500℃和氩气气氛下进行真空熔炼，直至熔化成熔体；
A4、铸锭：将熔体浇铸在双向水冷的圆柱形模具内，得到圆柱形铸锭；
A5、真空固溶处理：对圆柱形铸锭进行1050℃下24h的真空固溶处理，得到圆柱形的试样；
A6、热压变形：将试样放入具有与试样相同尺寸空腔的低碳钢套管中，对套设有低碳钢套管的试样进行两次热压变形，第一次热压变形的温度为600℃-700℃，形变量为60％，形变速率为0.05mm/min，第二次热压变形的温度为900℃-1000℃，形变量为第一次热压变形后试样尺寸的20％，形变速率为0.02mm/min，两次热压变形中压力方向始终为平行于试样的轴线方向；
A7、高温退火：对热压变形后的试样进行1000℃下24h均匀化退火处理；
S2、防腐蚀层的制备，包括以下步骤：
B1、混料：将B、Dy和Zn按照比例配比成混合粉末二，并用混料机对混合粉末二混合至均匀；
B2、蒸镀：将混合粉末二放入蒸镀炉中，抽真空后进行加热融化、蒸发，冷却后均匀附着在磁材本体表面形成金属薄膜；
B3、电泳：对具有金属薄膜的磁材本体进行阴极环氧树脂电泳镀膜；
B4、低温固化：对环氧树脂膜凝胶前进行低温固化处理，温度为80-90℃，直至环氧树脂膜形成凝胶；
B5、高温固化：对环氧树脂膜达到凝胶状态后进行高温加热固化处理，温度为180-200℃，固化时间120-150min。
通过采用上述技术方案，通过A3和A4，各原料在熔炼过程中充分反应，制得圆柱形铸锭，由于磁材本体中存在的Pr2Fe14B相具有四角晶系结构，其a轴是优先结晶生长方向，在铸造结晶时，a轴沿垂直于模壁方向生长，使得部分晶粒的c轴沿圆柱形铸锭轴向，从而使圆柱形铸锭具有少量各向异性；通过A5，真空固溶处理减少了铸锭中软磁性的α-Fe相，从而提升磁体的矫顽力；通过A6，第一次热压变形温度为600℃-700℃，使得试样中晶粒碎化，晶粒尺寸减小，随着变形量的增加，试样中各晶相在压力作用下发生位移，促进了N-掺杂石墨烯的吡啶N与Ho结合，结合了N-掺杂石墨烯的Ho与主相晶粒接触，填补了磁体内部晶粒边界缺陷，促进了主相晶粒的定向移动和生长，第二次热压变形在900℃-1000℃的高温下进行，此时磁体内富稀土相呈液相，具有较好的流动性，在主相晶粒边界分布更均匀，因此富稀土相可以包裹着主相晶粒以及结合后的Ho和N-掺杂石墨烯，进一步促进了主相晶粒的定向移动和生长，增大了晶粒表面的各向异性，并且由于压力方向与晶粒生长方向垂直，使得大部分晶粒的c轴均沿圆柱形样品轴向即磁体的易磁化方向，获得了好的各项异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果；通过A7，高温退火使得主相晶粒变得圆整，晶粒边界缺陷得到进一步填补，从而增大了晶粒表面的各向异性，提升了磁体的矫顽力。
通过S2在磁材本体上制备防腐蚀层，通过B1将各原料混合均匀；通过B2，B、Dy和Zn均匀附着在磁材本体表面形成金属薄膜，增强了磁材本体的防腐蚀性能，Dy的添加增加了磁材本体晶粒表面的重稀土元素含量，提升了磁体的矫顽力；通过B3，对具有金属薄膜的磁材本体又镀了一层环氧树脂膜，增强了金属薄膜与磁材本体的粘结性，尤其是增强了Dy与磁材本体晶粒表面的粘结性，进一步提升磁体的矫顽力；通过B4-B5，环氧树脂为热固性树脂，先对环氧树脂膜进行低温固化处理，达到凝胶状态后再进行高温加热固化处理，提高了环氧树脂的机械强度，从而提高了磁材本体的防腐蚀性能。
进一步地，所述基底为覆有25μm厚铜箔的硅片。
进一步地，所述第一次热压变形的温度为650℃，所述第二次热压变形的温度为950℃。
通过采用上述技术方案，第一次热压变形的温度为650℃，第二次热压变形的温度为950℃时，磁材的晶粒表面各向异性和矫顽力性能具有显著提高。
为实现上述第三个目的，本申请提供了如下技术方案：一种真空热压机，应用于以上所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法中的热压变形步骤，所述真空热压机包括控制器、机架、底座、加热炉、真空机和第一液压缸，所述机架底部与底座固定连接，所述加热炉固定于底座上，所述第一液压缸设置于机架顶部，并连接有压杆，所述压杆远离第一液压缸的一端伸入加热炉内部，并与加热炉沿靠近或远离底座的方向滑移连接，所述第一液压缸用于驱动压杆滑移，所述加热炉内设置有上压头和下压头，所述上压头与压杆固定连接，所述下压头通过支撑柱与加热炉远离第一液压缸的一侧固定连接，所述压杆与支撑柱同轴设置，所述下压头内设置有用于支撑试样的顶杆，所述顶杆与下压头沿靠近或远离底座的方向滑移连接，所述顶杆靠近底座的一端穿过加热炉的侧壁，并连接有用于驱动顶杆滑移的第二液压缸，所述第二液压缸设置于底座上，所述真空机通过抽气管与加热炉内部连通，所述加热炉、真空机、第一液压缸、第二液压缸分别与控制器电连接。
通过采用上述技术方案，可通过真空热压机连续实现热压变形工艺中的两个步骤，减小了两个步骤分别进行时由于温度变化而对磁体性能产生影响；真空机可将加热炉内的空气抽出，使得加热炉内处于真空状态；试样可放置于下压头上，通过第一液压缸驱动压杆的滑移以实现上压头对试样的加压，通过控制第一液压缸的行程可达到热压变形不同步骤的变形量需求；加热炉可对试样加热，通过控制器来控制加热炉的温度可实现热压变形不同步骤的温度需求；进行热压变形时，先启动第二液压缸将顶杆伸出下压头，将试样放置在顶杆上，控制第一液压缸使得上压头不与试样接触，启动加热炉，试样被加热至所需温度，控制加热炉处于加热保温状态，然后控制第二液压缸以驱动顶杆缩进下压头中，使得顶杆远离底座的端面与下压头远离底座的一侧平齐，试样与下压头接触，控制第一液压缸以驱动上压头与试样接触，然后根据所需变形量设置第一液压缸的行程，在加热炉加热保温的状态下对试样加压；顶杆的设置提高了试样各部位的温度均匀性，减小了各部位温度不一致对N-掺杂石墨烯与Ho结合程度的影响，从而减小了对各晶粒之间的相互作用的影响，以此增大了晶粒表面的各项异性，从而提升了磁体的矫顽力。
进一步地，所述加热炉内设置有用于测量炉内温度的热电偶，所述热电偶与控制器电连接。
通过采用上述技术方案，通过热电偶可测得加热炉内的温度，反馈给控制器，以控制加热炉进行加热升温或者加热保温操作。
进一步地，所述压杆与加热炉沿靠近或远离底座的方向密封滑移连接，所述顶杆与下压头沿靠近或远离底座的方向密封滑移连接。
通过采用上述技术方案，密封滑移连接减小了加热炉内热量的散失，提高了加热炉内温度的均匀性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请添加了Ho和N-掺杂石墨烯，Ho可有效减少合金铸锭中α-Fe相的形成，促进主相晶粒的定向生长，使铸锭中富稀土相在主相晶粒边界分布更均匀，而N-掺杂石墨烯中存在不同化学形态的N原子，如吡啶N和石墨N，其中石墨N使得N-掺杂石墨烯具有顺磁性，有较大的磁化强度，而吡啶N具有催化活性，可以与Ho结合，使得N-掺杂石墨烯与Ho结合,填补磁体内部晶粒边界缺陷，增强了Ho在促进主相晶粒的定向生长方面的作用，从而增大了晶粒表面的各向异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果；
2.本申请中防腐蚀层的添加，使得磁体的耐腐蚀性能显著提高，且Dy的添加增加了磁材本体晶粒表面的重稀土元素含量，环氧树脂增强了Dy与磁材本体的粘结性，填补了晶粒边界的缺陷，从而增大了晶粒表面的各向异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果；
3.本申请的方法，通过热压变形，第一次热压变形温度为600℃-700℃，使得试样中晶粒碎化，晶粒尺寸减小，随着变形量的增加，试样中各晶相在压力作用下发生位移，促进了N-掺杂石墨烯的吡啶N与Ho结合，结合了N-掺杂石墨烯的Ho与主相晶粒接触，填补了磁体内部晶粒边界缺陷，促进了主相晶粒的定向移动和生长，第二次热压变形在900℃-1000℃的高温下进行，此时磁体内富稀土相呈液相，具有较好的流动性，在主相晶粒边界分布更均匀，因此富稀土相可以包裹着主相晶粒以及结合后的Ho和N-掺杂石墨烯，进一步促进了主相晶粒的定向移动和生长，增大了晶粒表面的各向异性，并且由于压力方向与晶粒生长方向垂直，使得大部分晶粒的c轴均沿圆柱形样品轴向即磁体的易磁化方向，获得了好的各项异性，因此，获得了提升磁体矫顽力的效果；
4.本申请的真空热压机，可连续实现热压变形工艺中的两个步骤，减小了两个步骤分别进行时由于温度变化而对磁体性能产生影响；顶杆的设置提高了试样各部位的温度均匀性，减小了各部位温度不一致对N-掺杂石墨烯与Ho结合程度的影响，从而减小了对各晶粒之间的相互作用的影响，以此增大了晶粒表面的各项异性，从而提升了磁体的矫顽力。
附图说明
图1是本申请提供的方法的流程图；
图2是实现本申请的方法的真空热压机的整体结构示意图；
图3是实现本申请的方法的真空热压机的局部结构示意图。
附图标记说明：100、控制器；200、机架；300、底座；400、加热炉；410、压杆；420、上压头；430、下压头；431、顶杆；440、支撑柱；450、热电偶；500、真空机；510、抽气管；600、第一液压缸；700、第二液压缸。
具体实施方式
以下结合附图1-3和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
参照图1，一种稀土铁基永磁材料的制备方法如下：
S1、磁材本体的制备，包括以下步骤：
A1、预处理：采用化学气相沉积法，在H2-Ar混合气氛中，以甲烷为碳源，以氨气为氮源，在反应炉中温度为950℃、压力为500Pa的条件下发生氧化还原反应。气态碳源和氮源裂解生成的C原子和N原子沉淀在覆有25μm厚铜箔的硅片上，生成N-掺杂石墨烯薄膜。然后将N-掺杂石墨烯薄膜粉碎成N-掺杂石墨烯粉末。
A2、混料：将B、Dy、Pr、Al、Ga、Cu、Co、Zr、Ho、N-掺杂石墨烯和Fe按照比例配比成混合粉末一，各化学成分比例如表1所示，并用V型混料机对混合粉末一混合至均匀。
A3、熔炼：将A2中的混合粉末一投入到真空感应熔炼炉内，在1200-1500℃和氩气气氛下进行真空熔炼，优选1300℃。熔炼过程中使用电磁搅拌，使各成分混合更均匀，直至熔化成熔体。
A4、铸锭：将熔体浇铸在双向水冷的圆柱形模具内，得到圆柱形铸锭。
A5、真空固溶处理：对圆柱形铸锭进行1050℃下24h的真空固溶处理，得到圆柱形的试样。
A6、热压变形：将试样放入具有与试样相同尺寸空腔的低碳钢套管中，将套设有低碳钢套管的试样放入真空热压机中进行两次热压变形。设置第一次热压变形的温度为600℃，形变量为60％，形变速率为0.05mm/min，压力方向为平行于圆柱形试样的轴线方向；形变量达到之后，升温至900℃，进行第二次热压变形，形变量为第一次热压变形后试样尺寸的20％，形变速率为0.02mm/min，压力方向为平行于试样的轴线方向。
A7、高温退火：取下低碳钢套管，对热压变形后的试样进行1000℃下24h均匀化退火处理；
S2、防腐蚀层的制备，包括以下步骤：
B1、混料：将B、Dy和Zn按照比例配比成混合粉末二，各化学成分比例如表1所示，并用V型混料机对混合粉末二混合至均匀。
B2、蒸镀：将混合粉末二放入蒸镀炉中，抽真空1h后进行加热融化、蒸发，温度为2100℃，保温4h，冷却后均匀附着在磁材本体表面形成金属薄膜。
B3、电泳：对具有金属薄膜的磁材本体进行阴极环氧树脂电泳镀膜。
B4、低温固化：添加二氨基二苯基砜固化剂，对环氧树脂膜凝胶前进行低温固化处理，温度为80-90℃，优选为85℃，直至环氧树脂膜形成凝胶。
B5、高温固化：对环氧树脂膜达到凝胶状态后进行高温加热固化处理，温度为180-200℃，固化时间120-150min，优选为190℃、固化时间135min。
本申请实施例还公开一种真空热压机，应用于上述稀土铁基永磁材料的制备方法中的热压变形步骤。参照图2，真空热压机包括控制器100、机架200、底座300、加热炉400、真空机500和第一液压缸600。第一液压缸600固设于机架200顶部，机架200底部与底座300焊接，加热炉400焊接于底座300上并位于第一液压缸600靠近底座300的一侧。真空机500通过抽气管510与加热炉400内部连通。
参照图2和图3，第一液压缸600的缸体焊接于机架200顶部，第一液压缸600的活塞杆远离缸体的一端同轴焊接有压杆410，加热炉400内设置有上压头420，压杆410远离第一液压缸600的一端伸入加热炉400中，并与上压头420焊接。压杆410与加热炉400沿靠近或远离底座300的方向密封滑移连接，压杆410在第一液压缸600的驱动下滑移。
加热炉400内还设置有下压头430，下压头430靠近底座300的一侧焊接有支撑柱440，支撑柱440远离下压头430的一端焊接于加热炉400底部。压杆410与支撑柱440同轴设置。
下压头430内设置有顶杆431，顶杆431与下压头430沿靠近或远离底座300的方向密封滑移连接，可支撑试样。顶杆431靠近底座300的一端穿过加热炉400的底部侧壁，并连接有用于驱动顶杆431滑移的第二液压缸700，底座300上开设有用于容纳第二液压缸700的容纳槽，第二液压缸700的缸体设置于容纳槽内，第二液压缸700的活塞杆与顶杆431焊接。
加热炉400内设置有用于测量炉内温度的热电偶450，热电偶450焊接于加热炉400的侧壁上。加热炉400、热电偶450、真空机500、第一液压缸600和第二液压缸700分别与控制器100电连接。
本申请实施例一种真空热压机的实施原理为：通过控制器100启动第二液压缸700，顶杆431向远离下压头430的方向移动并伸出下压头430，将试样竖直放置于顶杆431上，使试样位于上压头420和下压头430之间。关闭加热炉400的炉门，通过控制器100启动真空机500对加热炉400内抽真空，通过控制器100启动加热炉400加热升温至600℃，当热电偶450测得加热炉400内的温度为600℃后，将温度值反馈给控制器100，控制器100控制加热炉400处于600℃加热保温状态。通过控制器100控制第二液压缸700以驱动顶杆431向靠近下压头430的方向移动，使得顶杆431缩进下压头430内，并且顶杆431远离底座300的端面与下压头430远离底座300的侧面平齐，此时试样与下压头430接触。
根据第一次热压变形的变形量设置第一液压缸600的行程，上压头420在第一液压缸600的驱动下向靠近底座300的方向滑移，与试样接触，持续对试样加压，试样受到压力作用产生变形，直至达到变形量，第一液压缸600停止加压，控制上压头420向远离底座300的方向移动，使得上压头420不与试样接触。
再一次启动第二液压缸700，顶杆431向远离下压头430的方向移动，以将试样顶出，使其不与下压头430接触。控制加热炉400加热升温至900℃，当热电偶450测得加热炉400内的温度为900℃后，将温度值反馈给控制器100，通过控制器100控制加热炉400处于900℃加热保温状态。通过控制器100控制第二液压缸700驱动顶杆431向靠近下压头430的方向移动，直至顶杆431远离底座300的端面与下压头430远离底座300的侧面平齐，使得试样再一次与下压头430接触。根据第二次热压变形的变形量设置第一液压缸600的行程，上压头420在第一液压缸600的驱动下对试样加压，试样受到压力作用产生变形，直至达到变形量，第一液压缸600停止加压，控制上压头420向远离底座300的方向移动。热压变形步骤操作完毕。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，稀土铁基永磁材料的化学成分配比不同，各化学成分比例如表1所示。热压变形中，第二次热压变形的温度为1000℃。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，稀土铁基永磁材料的化学成分配比不同，各化学成分比例如表1所示。热压变形中，第一次热压变形的温度为650℃，第二次热压变形的温度为950℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，稀土铁基永磁材料的化学成分配比不同，各化学成分比例如表1所示。热压变形中，第一次热压变形的温度为700℃。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，稀土铁基永磁材料的化学成分配比不同，各化学成分比例如表1所示。热压变形中，第一次热压变形的温度为700℃，第二次热压变形的温度为1000℃。
对比例
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，稀土铁基永磁材料的磁材本体中没有N-掺杂石墨烯，各化学成分比例如表1所示。磁材本体的制备中没有预处理这一步骤。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，稀土铁基永磁材料的磁材本体中没有Ho，各化学成分比例如表1所示。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，稀土铁基永磁材料中没有防腐蚀层，各化学成分比例如表1所示。制备方法中没有防腐蚀层的制备。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，稀土铁基永磁材料的防腐蚀层中没有环氧树脂，各化学成分比例如表1所示。防腐蚀层的制备中没有电泳、低温固化和高温固化三个步骤。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于，稀土铁基永磁材料的防腐蚀层中没有Dy，各化学成分比例如表1所示。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于，制备方法中采用一次热压变形，温度为950℃，形变量为75％，形变速率为0.05mm/min，压力方向为平行于试样的轴线方向。
对比例7
本对比例与实施例3的区别在于，制备方法中热压变形步骤中使用普通的真空热压炉。
表1
性能检测试验根据GB/T3217永磁材料磁性试验方法对稀土铁基永磁材料进行磁性性能检测，得到各实施例的矫顽力性能如表2所示。
表2
| 实施例 | 矫顽力/KOe |
| 实施例1 | 28.2 |
| 实施例2 | 29.8 |
| 实施例3 | 32.1 |
| 实施例4 | 30.3 |
| 实施例5 | 28.7 |
| 对比例1 | 26.8 |
| 对比例2 | 26.2 |
| 对比例3 | 25.4 |
| 对比例4 | 25.9 |
| 对比例5 | 25.7 |
| 对比例6 | 24.9 |
| 对比例7 | 25.1 |
从表2可以看出，各实施例与对比例6对比，各实施例的制备工艺中均进行了两次热压变形，先在600℃-700℃下进行第一次热压变形，使试样中晶粒碎化，晶粒尺寸减小，随着变形量的增加，试样中各晶相在压力作用下发生位移，使得N-掺杂石墨烯的吡啶N与Ho结合，结合了N-掺杂石墨烯的Ho与主相晶粒接触，填补了磁体内部晶粒边界缺陷，从而促进了主相晶粒的定向移动和生长。然后在900℃-1000℃下进行第二次热压变形，此时磁体内富稀土相呈液相，具有较好的流动性，均匀分布在主相晶粒边界处，包裹着主相晶粒以及结合后的Ho和N-掺杂石墨烯，进一步促进了主相晶粒的定向移动和生长，增大了晶粒表面的各向异性。由结果来看，各实施例和其他对比例的矫顽力均比仅采用一次热压变形的对比例6有所提升，体现了两次热压变形工艺对矫顽力提升的显著效果。
各实施例与对比例7对比，在热压变形的步骤中，各实施例均采用了真空热压机，连续实现热压变形工艺中的两个步骤。热压变形工艺中两个步骤的温度是不同的，在使用真空热压机实现整个热压变形工艺时，温度需要有变化，由于上压头、下压头与圆柱形试样的材质不同，导热速度也不同，若圆柱形试样一直放置在上压头和下压头上，会使得圆柱形试样的两个端面与圆柱形试样的其他部位温度不一致，使得圆柱形试样内部靠近端面的晶界结构中，N-掺杂石墨烯的吡啶N与Ho结合的程度不同，影响各晶粒之间的相互作用，从而影响磁体的各向异性以及矫顽力，因此顶杆的设置使得加热炉内加热升温时圆柱形试样各部位同时升温，提高了圆柱形试样各部位的温度均匀性，温度达到之后再进行保温加压，减小了各部位温度不一致而对N-掺杂石墨烯与Ho结合程度的影响，从而减小了对各晶粒之间的相互作用的影响，以此增大了晶粒表面的各向异性。由结果来看，对比例7采用了普通的真空热压炉，矫顽力最小，而使用真空热压机的实施例和对比例1-5的矫顽力均比对比例7的矫顽力有所提高，由此体现了真空热压机对矫顽力提升的有益效果。
实施例3与对比例1和对比例2进行对比，对比例1的成分中没有N-掺杂石墨烯，对比例2的成分中没有Ho，实施例3中二者均有，N-掺杂石墨烯中的吡啶N与Ho结合，使得N-掺杂石墨烯和Ho产生协同作用，增强了Ho在促进主相晶粒的定向生长方面的作用，从而填补了磁体内部晶粒边界缺陷，增大了晶粒表面的各向异性，由结果来看，实施例3的矫顽力有明显提高。
实施例3与对比例3、对比例4和对比例5对比，实施例中有防腐蚀层，且防腐蚀层内含有Dy和环氧树脂，Dy的添加增加了磁材本体晶粒表面的重稀土元素含量，环氧树脂增强了Dy与磁材本体的粘结性，填补了晶粒边界的缺陷，增大了晶粒表面的各向异性，由结果来看，实施例3的矫顽力有明显提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种稀土铁基永磁材料，其特征在于，包括磁材本体和设置在磁材本体表面的防腐蚀层，所述磁材本体包括3.5-6.5wt%的B、1.9-2.7wt%的Dy、24-31wt%的Pr、0.6-1wt%的Al、0.1-0.3wt%的Ga、0.1-0.3wt%的Cu、1-1.4wt%的Co、0.05-0.15wt%的Zr、2.7-3.5wt%的Ho和3.1-3.7 wt %的N-掺杂石墨烯，其余为Fe，所述防腐蚀层包括23-26wt%的环氧树脂、6.7-7.3wt%的B和2.3-2.9wt%的Dy，其余为Zn；
N-掺杂石墨烯中掺杂N含量为5.1%；N-掺杂石墨烯包含吡啶N和石墨N；
N掺杂石墨烯采用化学气相沉积法，在H2-Ar混合气氛中，以甲烷和氨气分别为碳源和氮源，在反应炉中温度为950℃、压力为500Pa的条件下发生氧化还原反应，气态碳源和氮源裂解生成的C原子和N原子沉淀在基底上，生成N-掺杂石墨烯薄膜，并粉碎粉末，得到N-掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种稀土铁基永磁材料，其特征在于，所述磁材本体包括5wt%的B、2.3wt%的Dy、27.7wt%的Pr、0.8wt%的Al、0.2wt%的Ga、0.2wt%的Cu、1.2wt%的Co、0.1wt%的Zr、3.1wt%的Ho和3.4 wt %的N-掺杂石墨烯，其余为Fe。
3.根据权利要求2所述的一种稀土铁基永磁材料，其特征在于，所述防腐蚀层包括24.5wt%的环氧树脂、7wt%的B和2.6wt%的Dy，其余为Zn。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、磁材本体的制备，包括以下步骤：
A1、预处理：采用化学气相沉积法，在H2-Ar混合气氛中，以甲烷和氨气分别为碳源和氮源，在反应炉中温度为950℃、压力为500Pa的条件下发生氧化还原反应，气态碳源和氮源裂解生成的C原子和N原子沉淀在基底上，生成N-掺杂石墨烯薄膜，并粉碎粉末，得到N-掺杂石墨烯；
A2、混料：将B、Dy、Pr、Al、Ga、Cu、Co、Zr、Ho、N-掺杂石墨烯和Fe按照比例配比成混合粉末一，并用混料机对混合粉末一混合至均匀；
A3、熔炼：将A2中的混合粉末一投入到真空感应熔炼炉内，在1200-1500℃和氩气气氛下进行真空熔炼，直至熔化成熔体；
A4、铸锭：将熔体浇铸在双向水冷的圆柱形模具内，得到圆柱形铸锭；
A5、真空固溶处理：对圆柱形铸锭进行1050℃下24h的真空固溶处理，得到圆柱形的试样；
A6、热压变形：将试样放入具有与试样相同尺寸空腔的低碳钢套管中，对套设有低碳钢套管的试样进行两次热压变形，第一次热压变形的温度为600℃-700℃，形变量为60%，形变速率为0.05mm/min，第二次热压变形的温度为900℃-1000℃，形变量为第一次热压变形后试样尺寸的20%，形变速率为0.02mm/min，两次热压变形中压力方向始终为平行于试样的轴线方向；热压变形工艺采用真空热压机完成：
所述真空热压机包括控制器（100）、机架（200）、底座（300）、加热炉（400）、真空机（500）和第一液压缸（600），所述机架（200）底部与底座（300）固定连接，所述加热炉（400）固定于底座（300）上，所述第一液压缸（600）设置于机架（200）顶部，并连接有压杆（410），所述压杆（410）远离第一液压缸（600）的一端伸入加热炉（400）内部，并与加热炉（400）沿靠近或远离底座（300）的方向滑移连接，所述第一液压缸（600）用于驱动压杆（410）滑移，所述加热炉（400）内设置有上压头（420）和下压头（430），所述上压头（420）与压杆（410）固定连接，所述下压头（430）通过支撑柱（440）与加热炉（400）远离第一液压缸（600）的一侧固定连接，所述压杆（410）与支撑柱（440）同轴设置，所述下压头（430）内设置有用于支撑试样的顶杆（431），所述顶杆（431）与下压头（430）沿靠近或远离底座（300）的方向滑移连接，所述顶杆（431）靠近底座（300）的一端穿过加热炉（400）的侧壁，并连接有用于驱动顶杆（431）滑移的第二液压缸（700），所述第二液压缸（700）设置于底座（300）上，所述真空机（500）通过抽气管（510）与加热炉（400）内部连通，所述加热炉（400）、真空机（500）、第一液压缸（600）、第二液压缸（700）分别与控制器（100）电连接；
A7、高温退火：对热压变形后的试样进行1000℃下24h均匀化退火处理；
S2、防腐蚀层的制备，包括以下步骤：
B1、混料：将B、Dy和Zn按照比例配比成混合粉末二，并用混料机对混合粉末二混合至均匀；
B2、蒸镀：将混合粉末二放入蒸镀炉中，抽真空后进行加热融化、蒸发，冷却后均匀附着在磁材本体表面形成金属薄膜；
B3、电泳：对具有金属薄膜的磁材本体进行阴极环氧树脂电泳镀膜；
B4、低温固化：对环氧树脂膜凝胶前进行低温固化处理，温度为80-90℃，直至环氧树脂膜形成凝胶；
B5、高温固化：对环氧树脂膜达到凝胶状态后进行高温加热固化处理，温度为180-200℃，固化时间120-150min。
5.根据权利要求4所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其特征在于，所述基底为覆有25μm厚铜箔的硅片。
6.根据权利要求4所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其特征在于，所述第一次热压变形的温度为650℃，所述第二次热压变形的温度为950℃。
7.根据权利要求4所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其特征在于，所述加热炉（400）内设置有用于测量炉内温度的热电偶（450），所述热电偶（450）与控制器（100）电连接。
8.根据权利要求4所述的一种稀土铁基永磁材料的制备方法，其特征在于，所述压杆（410）与加热炉（400）沿靠近或远离底座（300）的方向密封滑移连接，所述顶杆（431）与下压头（430）沿靠近或远离底座（300）的方向密封滑移连接。
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