CN105057918A - 一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁体钎焊材料及制造领域，特别涉及一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料及其制备方法。该稀土铁基永磁体用带状钎焊料的化学式按质量百分比表示为：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种。本发明解决了稀土永磁不可焊性的难题，采用本发明的钎焊料进行NdFeB永磁材料钎焊接，其抗弯强度接近NdFeB永磁体原基体的强度，比用环氧树脂进行NdFeB磁体粘结的抗弯强度高出8倍。

Description

一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁体钎焊材料及制造领域，特别涉及一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料及其制备方法。
背景技术
稀土铁基永磁体作为功能材料，在现代社会发展中已经成为高新技术、新兴产业与社会进步不可或缺的重要物质基础。作为稀土铁基永磁最大的产业标示--烧结NdFeB磁体，自本世纪初以来，由于速凝薄带+氢破、自动压制成型、连续烧结和渗镝工艺等先进技术的引进，使烧结稀土磁体产品在性能、质量不断提高，品种和应用领域在不断扩展。随着诸如风力发电、推进电机、微特电机多极磁体等高科技领域的发展，需要对相应结构设计的更新换代，这样急需为之相应的NdFeB稀土永磁体焊接先进技术。因此，制造出NdFeB稀土永磁体的钎焊材料是当务之急。
由于用熔焊等传统工艺焊接，对于NdFeB稀土永磁材料而言具有不可焊接性，目前在磁体产品连接、组装方面主要是用环氧树脂粘结来完成，在与其他金属材料复合则采用螺栓等机械连接。这些方法在连接工艺和强度方面会受到限制，同时由于环氧树脂粘随时间老化问题使得磁体组装工件使用寿命受到限制。在有振动的使用环境中采用机械连接方法，经长期疲劳松动也会使得磁体组装工件使用寿命受到限制。由于NdFeB稀土永磁体是脆性材料，使用机械连接还较容易使磁体受到“伤害”。能否使用“焊接”方法解决上述问题，一直是材料研究领域的技术难题。
理论上讲，稀土永磁材料若具有可焊接性，将可制成任何形状的组装磁体，但是在现有的技术中未曾见到NdFeB稀土永磁体用焊接材料及制造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种可使稀土铁基永磁材料能够焊接的带状钎焊材料，该材料由稀土-铁-铜-硅元素作为成分组成，具有微晶结构。
本发明的另一个目的是提供一种可使稀土铁基永磁材料能够焊接的带状钎焊材料的制备方法，采用将合金熔炼后再进行速凝的工艺步骤。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料，该带状钎焊料的化学式按质量百分比表示为：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种。
优选地，40≤a≤70。
所述稀土铁基永磁体用带状钎焊料通过速凝制取方法获得。
所述稀土铁基永磁体用带状钎焊料呈连续带状，厚度为0.02～0.1mm，具有40～80纳米的微晶结构。
本发明提供一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照稀土铁基永磁体用带状钎焊料的质量百分比化学式：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种，进行物料配比；
(2)将步骤(1)配好的原料装入真空熔炼炉，在10-1MP下进行真空熔炼合成铸态合金；
(3)将步骤(2)所得铸态合金破碎后，装入喷带管后装卡在真空速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)调节冷却辊转速，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
所述制备方法的速凝温度为800～1000℃。
所述步骤(3)中铸态合金破碎至粒度小于30mm颗粒。
所述步骤(3)中向整个炉体充入氩气至0.02MP，向喷带管中充入氩气至0.05MP。
所述步骤(4)中冷却辊的转速为15～25米/分。
喷带管与炉体的气压差设定在0.01～0.1MP之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明带状稀土铁基永磁体用钎焊料的主要特质是根据成分不同，熔点可以在500～1000℃范围内进行调节，即可以实现在较宽的温度范围内进行Nd2Fe14B磁体的钎焊过程；采用本发明的钎焊料进行NdFeB永磁材料钎焊接，其抗弯强度接近NdFeB永磁体原基体的强度，比用环氧树脂进行NdFeB磁体粘结的抗弯强度高出8倍。
本发明的带状稀土铁基永磁体用钎焊料及制取方法，解决了稀土永磁不可焊性的难题。经过焊接实践，其焊接强度完全可以满足NdFeB磁体各种性能、尺寸、形状及强度的焊接要求。
附图说明
图1为本发明得到的稀土铁基永磁钎焊料的微观结构，40～80纳米的微晶结构；
图2为钎焊料在非晶状态，或晶粒过于粗大的条件下，导致钎焊料不成带状；
图3为本发明的带状稀土铁基永磁钎焊料的外观；
图4为采用本发明的稀土铁基永磁体用带状钎焊料进行NdFeB磁体焊接后的效果照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明稀土铁基永磁体用钎焊料成分组成
通常钎焊定义为用比母材熔点低的金属材料作为钎料，用液态钎料润湿母材和填充工件接口间隙并使其与母材相互扩散的焊接方法。钎焊时只有钎料熔化而母材保持固态，这就要求钎料的熔点低于母材的熔点，其成分亦有差别。熔化的钎料依靠润湿和毛细作用吸入并保持在母材间隙内，液态钎料与固态母材间的相互扩散形成冶金结合。钎焊特点是变形小，接头光滑，适合于焊接精密、复杂和由不同材料组成的构件。钎焊只在母材数微米和数十微米界面进行反应，一般不涉及母材深层结构，因此适用作为稀土铁基永磁材料焊接。
钎焊料的选择特质通常是：
1、尽量选择钎焊料主成分与母材成分相近。
2、钎焊料液相线要低于母材液相线至少20～30℃。
3、钎焊料中的某一重要组元应能与母材产生液态互熔、固溶，从而能够形成牢固的结合。
4、钎焊料主成分与母材主成分在元素周期表中的位置应当尽量靠近，这样的钎焊料引起的电化学腐蚀较小。
5、钎焊料最好具有良好的加工性能，以便能制成丝、棒、片、箔、粉等型材。
稀土铁基永磁材料主要由Nd、Fe和B三个元素组成。其相组成为Nd2Fe14B，标称重量百分比是Nd26.7％，Fe72.3％，B1％，NdFeB永磁材料的熔点在1160℃左右。
根据稀土铁基永磁材料和钎焊料的选择特质，本发明带状钎焊料的主要特征是采用与Nd2Fe14B主成分稀土金属Nd在元素周期表中的位置相靠近的稀土金属La、Ce、Pr、Nd其中一种元素，以及Fe元素作为主成分，同时为了降低钎焊料的熔点，特别加入少量金属Cu元素。另外，为了实现在后续钎焊料微晶带材制备的必要条件加入了硅Si元素。
实验证明，稀土含量较低其磁体焊接强度较差，而稀土含量过高又导致钎焊料不能成连续带状。因此本发明稀土铁基永磁体用钎焊料的合金组成是：稀土金属(La、Ce、Pr、Nd其中一种)35～80wt％，Cu5～10wt％，Si1～5wt％，余Fe。该稀土铁基永磁体用带状钎焊料的化学式按质量百分比表示为：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种。
本发明稀土铁基永磁体用钎焊料的第二个特征是所制备的钎焊料具有在40～80纳米的微晶结构，如图1所示。由于在形成非晶状态，或在晶粒过于粗大的条件下都会导致钎焊料不成带状，如图2所示。本发明将钎焊料晶粒尺寸控制在40～80纳米，获得了连续带状的，并可以实际使用的稀土铁基永磁体钎焊料，如图3所示。
如表1所示，本发明稀土铁基永磁体用钎焊料的第三个特征是所制备的钎焊料呈带状，根据工艺不同和焊接工艺要求不同，钎焊料带状厚度可以在0.02～0.1mm范围内进行调节。采用本发明的钎焊料进行NdFeB永磁材料钎焊接，其抗弯强度接近NdFeB永磁体原基体的强度，比用环氧树脂进行NdFeB磁体粘结的抗弯强度高出8倍。
表1焊接和环氧胶连接磁体与NdFeB材料基体抗弯强度比较
稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制取方法
本发明的稀土铁基永磁带状钎焊料采用速凝制取方法获得，包括如下步骤：
(1)按照稀土铁基永磁体用带状钎焊料的质量百分比化学式：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种，进行物料配比；
(2)将步骤(1)配好的原料装入真空熔炼炉，在10-1MP下进行真空熔炼合成铸态合金；
(3)将步骤(2)所得铸态合金破碎后，装入喷带管后装卡在真空速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)调节冷却辊转速，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
在速凝过程中控制速凝温度是非常重要的因素。温度过高会导致钎焊料合金氧化或粘辊不成带。温度过低又影响获得连续的带状钎焊料。因此，根据上述钎焊料不同成分及熔点特质，本稀土铁基永磁体用带状钎焊料制取方法的主要特征是速凝温度设定在800～1000℃进行。
在速凝工艺过程中，辊速也是决定钎焊料能否获得合适的微晶结构和能否形成带状的关键因素之一。辊速度过快会形成非晶状态，辊速过慢会导致晶粒过大。本稀土铁基永磁体用带状钎焊料制取方法的第二个特征是将辊速设定在15～25米/分时进行速凝喷带，即可以获得晶粒在40～80纳米的连续带状的钎焊料。
在速凝制作过程中另一个影响连续喷带的因素是喷带管与炉体的气压差。压差过大会使得喷嘴处钢液喷溅影响喷带的连续性，而压差过小则会导致喷嘴处钢液不能正常流动而凝固堵塞，喷不出带子来。因此，根据本发明中钎焊料特质，本稀土铁基永磁体用带状钎焊料制取方法的第三个特征是将喷带管与炉体的气压差设定在0.01～0.1MP之间。在这个气压差范围，用上述钎焊料成分组成和速凝制作工艺可以获得连续的带状稀土铁基永磁体用钎焊料。
实施例1
(1)参见表2，将La、Ce、Pr、Nd元素分别按40％和70％重量百分比，与54％和24％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.05MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得带有本发明特征的连续带状稀土铁基永磁体用钎焊料。
用本发明的钎焊料进行了NdFeB磁体焊接，获得的抗弯强度数据证明，焊接强度完全可以满足NdFeB磁体各种性能、尺寸、形状及强度的焊接要求。为了进一步说明，将实施例结果和相关对比例结果列入表2。
表2实施例1和环氧树脂对比结果
实施例2
(1)将元素按70％Ce，24％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.05MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，
待速凝温度达800℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度60nm、厚度0.07mm的连续带状CeFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表3。
表3(70％Ce-24％Fe-5％Cu-1％Si)钎焊料实施例2与对比例结果
实施例3
(1)将元素按70％Pr，24％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.05MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度达900℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度50nm、厚度0.05mm的连续带状PrFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表4。
表4(70％Pr-24％Fe-5％Cu-1％Si)钎焊料实施例与对比例结果
实施例4
(1)将元素按40％Nd，54％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.05MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度达1000℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度50nm、厚度0.04mm的连续带状NdFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表5。
表5(40％Nd-54％Fe-5％Cu-1％Si)钎焊料实施例与对比例结果
实施例5
(1)将元素按40％La，54％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.05MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度达900℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度60nm、厚度0.08mm的连续带状LaFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表6。
表6(40％La-54％Fe-5％Cu-1％Si)钎焊料实施例与对比例结果
实施例6
(1)将元素按35％Pr，59％Fe，5％Cu，1％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.03MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至25m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度达1000℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度40nm、厚度0.02mm的连续带状PrFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表7。
表7(35％Pr-59％Fe-5％Cu-1％Si)钎焊料实施例与对比例结果
实施例7
(1)将元素按80％Pr，5％Fe，10％Cu，5％Si重量百分比进行物料配比；
(2)用真空熔炼炉在10-1MP下冶炼合成铸态合金；
(3)将铸锭破碎至粒度小于30mm颗粒装入喷带管后装卡在速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气至0.02MP；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气至0.12MP，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)将冷却辊转速调至20m/s，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度达900℃恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
获得晶粒度65nm、厚度0.08mm的连续带状PrFeCuSi钎焊料。
为了进一步说明，将本发明获得的工艺参数结果和相关参数调整的对比例结果列入表8。
表8(80％Pr-5％Fe-10％Cu-5％Si)钎焊料实施例与对比例结果

Claims (10)

1.一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料，其特征在于：该带状钎焊料的化学式按质量百分比表示为：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种。
2.根据权利要求1所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料，其特征在于：40≤a≤70。
3.根据权利要求1所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料，其特征在于：所述稀土铁基永磁体用带状钎焊料通过速凝制取方法获得。
4.根据权利要求1所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料，其特征在于：所述稀土铁基永磁体用带状钎焊料呈连续带状，厚度为0.02～0.1mm，具有40～80纳米的微晶结构。
5.一种如权利要求1所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照稀土铁基永磁体用带状钎焊料的质量百分比化学式：ReaCubSicFe100-a-b-c，其中，35≤a≤80，5≤b≤10，1≤c≤5，Re为稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种，进行物料配比；
(2)将步骤(1)配好的原料装入真空熔炼炉，在10-1MP下进行真空熔炼合成铸态合金；
(3)将步骤(2)所得铸态合金破碎后，装入喷带管后装卡在真空速凝炉内，抽真空至10-3MP后，将整个炉体充入氩气；然后向喷带管中再充入高于炉体中气压的氩气，加热升高温度至铸态合金熔化；
(4)调节冷却辊转速，待转速稳定后增加感应圈功率，待速凝温度恒定后，打开喷带管将铸态合金液喷射到高速旋转的冷却辊上速凝。
6.根据权利要求5所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的速凝温度为800～1000℃。
7.根据权利要求5所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中铸态合金破碎至粒度小于30mm颗粒。
8.根据权利要求5所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中向整个炉体充入氩气至0.02MP，向喷带管中充入氩气至0.05MP。
9.根据权利要求5所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中冷却辊的转速为15～25米/分。
10.根据权利要求5所述的稀土铁基永磁体用带状钎焊料的制备方法，其特征在于：喷带管与炉体的气压差设定在0.01～0.1MP之间。
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