CN105057827A - 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法 - Google Patents

一种烧结NdFeB永磁体焊接方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105057827A
CN105057827A CN201510570471.0A CN201510570471A CN105057827A CN 105057827 A CN105057827 A CN 105057827A CN 201510570471 A CN201510570471 A CN 201510570471A CN 105057827 A CN105057827 A CN 105057827A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ndfeb
welding
magnet
welding method
ndfeb permanent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510570471.0A
Other languages
English (en)
Inventor
潘伟
崔俊巍
陈红生
李岫梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Iron and Steel Research Institute
Original Assignee
Central Iron and Steel Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Iron and Steel Research Institute filed Critical Central Iron and Steel Research Institute
Priority to CN201510570471.0A priority Critical patent/CN105057827A/zh
Publication of CN105057827A publication Critical patent/CN105057827A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/008Soldering within a furnace
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/20Preliminary treatment of work or areas to be soldered, e.g. in respect of a galvanic coating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/28Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 950 degrees C
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K2101/00Articles made by soldering, welding or cutting
    • B23K2101/36Electric or electronic devices

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明属于稀土永磁体钎焊接技术领域,特别涉及一种烧结NdFeB永磁体焊接方法。所述方法在烧结NdFeB磁体制作工序中进行,包括如下步骤:(1)对NdFeB烧结后获得的全密度毛坯进行加工获得所需要的形状,在需要焊接的二个NdFeB毛坏加工件的焊接端面之间装夹钎焊料后压紧;(2)将装夹有钎焊料的NdFeB毛坏加工件放在回火炉中,在进行回火热处理的同时完成焊接过程。本发明解决了NdFeB永磁体不可焊性的难题,完全可以满足NdFeB永磁体各种性能、尺寸、形状的焊接要求。本发明的焊接过程也是磁体在改善微结构提高矫顽力的过程,不影响磁体后续磁性能,不增加由焊接带来的生产工艺成本。利用本方法进行的磁体钎焊抗弯强度比用环氧树脂进行磁体粘结的抗弯强度高出8倍。

Description

一种烧结NdFeB永磁体焊接方法
技术领域
本发明属于稀土永磁体钎焊接技术领域,特别涉及一种烧结NdFeB等稀土铁基永磁材料的钎焊接方法。
背景技术
稀土铁基NdFeB永磁体作为功能材料,在诸如风力发电、推进电机、微特电机多极磁体等高新技术、新兴产业中得到广泛的应用。随着市场需求的不断提高,对上述领域的结构设计也需要进行更新换代。这样急需为之相应的NdFeB稀土永磁体焊接先进技术。因此,开发出NdFeB稀土永磁体的钎焊接方法刻不容缓。
由于用熔焊等传统工艺焊接,对于NdFeB稀土永磁材料而言具有不可焊接性,目前在磁体产品连接、组装方面主要是用环氧树脂粘结来完成,在与其他金属材料复合则采用螺栓等机械连接。这些方法在连接工艺和强度方面会受到限制。同时由于环氧树脂粘接随时间老化问题使得磁体组装工件使用寿命受到限制。在有振动的使用环境中采用机械连接方法,经长期疲劳松动也会使得磁体组装工件使用寿命受到限制。由于NdFeB稀土永磁体是脆性材料,使用机械连接还较容易使磁体受到“伤害”。能否使用“焊接”方法解决上述问题,一直是材料研究领域的技术难题。理论上讲,稀土永磁材料若具有可焊接性,将可制成任何形状的组装磁体。
一般的焊接定义是:被焊工件的材质(同种或异种),通过加热或加压或两种并用,并且用或者不用填充材料,使工件的材质达到原子间的建和而形成永久性连接工艺过程。采用熔焊等传统工艺焊接,对于烧结NdFeB稀土永磁材料而言具有不可焊接性的特质主要有:
(1)NdFeB合金具有较低的居里温度340℃。其实际使用温度在200℃以下。也就是说磁体充磁磁化后为了不使得磁体退磁,必须在小于200℃下进行材料焊接。然而烧结NdFeB在这么低的温度焊接是不能产生“原子间的建和”作用。
(2)稀土永磁材料是由后热处理得到磁性相分布。磁体充磁磁化后如果在较高温度焊接,例如熔焊工艺,是要影响材料的磁结构或晶体结构,增加不可逆损失,严重的会氧化或熔化将导致两种结构的破坏,丧失永磁特性。
(3)NdFeB永磁材料为脆性材料,用传统熔焊将会使材料产生较大的内应力而破裂,同样会丧失永磁特性。
因此,在现有技术中未曾见到关于烧结NdFeB永磁体焊接技术的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结NdFeB永磁体焊接方法,即解决了NdFeB永磁体不可焊性的难题,又可以满足NdFeB永磁体各种性能、尺寸、形状的焊接要求。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
本发明提供一种烧结NdFeB永磁体焊接方法,该焊接方法在烧结NdFeB磁体制作工序中完成,包括如下步骤:
(1)对NdFeB烧结后获得的全密度毛坯进行加工获得所需要的形状,在需要焊接的二个NdFeB毛坏加工件的焊接端面之间装夹钎焊料后压紧;
(2)将装夹有钎焊料的NdFeB毛坏加工件放在回火炉中,在进行回火热处理的同时完成焊接过程。
:所述钎焊料的化学成分按质量百分比为:稀土35~80wt%,铜5~10wt%,硅1~5wt%,余为铁;稀土元素为La、Ce、Pr、Nd中的一种。
所述步骤(2)中,将回火炉抽真空至10-1MP以下,并采用800~900℃/1~5小时和500℃~600℃/1~5小时二个温度和时间范围进行钎焊接及回火热处理。
所述步骤(2)中,在改善磁体微结构变化、获得高的矫顽力的同时完成钎焊接过程。
得到的焊接磁体具有以下性能:抗弯强度Sbb为265~270Mpa。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明方法的特点是,焊接过程也是磁体在改善微结构提高矫顽力的过程,不影响磁体后续磁性能,不增加由焊接带来的生产工艺成本。利用本方法进行的磁体钎焊抗弯强度比用环氧树脂进行磁体粘结的抗弯强度高出8倍。本发明的NdFeB永磁体钎焊接方法,解决了NdFeB永磁体不可焊性的难题,完全可以满足NdFeB永磁体各种性能、尺寸、形状的焊接要求。
具体实施方式
本发明所提出的烧结NdFeB永磁体的焊接方法是用稀土-铁-铜-硅元素组成钎焊料,利用烧结NdFeB永磁体在回火处理的温度进行钎焊操作,即将烧结NdFeB坯料加工后,在后续的二个回火“温度”处理工艺过程中完成焊接工序。具体内容阐述如下:
烧结NdFeB磁体制作工艺
烧结NdFeB磁体的制作是采用了粉末冶金工艺。首先进行物料配比,然后进行熔炼合金化和速凝工艺获得“鳞片”。将合金鳞片用气流磨进行制粉后,在磁场下成形。将成形坏料在烧结炉中进行1090℃~1100℃烧结获得全密度毛坯。然后将毛坏在回火炉中抽真空至10-1MP以下,分别在800~900℃/1~5小时和500℃~600℃/1~5小时之间进行回火热处理,最后获得NdFeB烧结磁体。回火热处理的目的是让NdFeB烧结磁体获得高的矫顽力。
烧结NdFeB磁体焊接方法
如前所述,烧结NdFeB磁体在低于200℃使用温度焊接不能产生“原子间的建和”作用,即磁体不能结合在一起。而在较高温度焊接又会影响材料的磁结构或晶体结构,增加不可逆损失,严重的会氧化或熔化将导致两种结构的破坏,丧失永磁特性。由此可见,“温度”是影响烧结NdFeB磁体焊接的关键因素。
因此,本发明NdFeB磁体焊接方法的主要特征是选择在NdFeB烧结后获得的全密度毛坯,进行加工获得所需要的形状,然后将NdFeB加工件在二个回火“温度”进行钎焊操作来完成焊接目的。再进一步说明,即是NdFeB烧结后必须要进行回火工艺过程而改善微结构变化,获得高的矫顽力材料才能使用。
本发明方法利用了烧结NdFeB磁体自然制作工序:在二个NdFeB毛坏加工件的焊接端面之间装夹钎焊料,抽真空至10-1MP以下,并采用800~900℃/1~5小时和500℃~600℃/1~5小时二个温度和时间范围进行钎焊接,在焊接过程中同时完成了回火处理工序,这样既保障了磁体的磁性又实现了NdFeB磁体的可焊性。
所以,本发明方法的特点是,焊接过程也是磁体正在改善微结构提高矫顽力的过程,不影响磁体后续磁性能。同时该方法是在NdFeB磁体正常生产过程进行,不再增加由焊接带来的生产工艺成本。另外,可以选择各种性能的NdFeB磁体进行焊接制作。
本发明的另一个特点是,用稀土-铁-铜-硅元素组成钎焊料,再利用本方法进行的钎焊抗弯强度接近NdFeB永磁体原基体的强度,比用环氧树脂进行NdFeB磁体粘结的抗弯强度高出8倍。
本发明所用稀土-铁-铜-硅元素组成钎焊料的化学式按质量百分比为:稀土35~80wt%,铜5~10wt%,硅1~5wt%,余为铁;稀土元素为La、Ce、Pr、Nd中的一种。
表1列出了用本发明方法进行NdFeB磁体焊接抗弯强度、用环氧树脂粘接抗弯强度、及NdFeB磁体基体抗弯强度对比。
本发明的磁体钎焊接方法,解决了NdFeB磁体不可焊性的难题。经过焊接实践,其焊接强度完全可以满足NdFeB磁体各种性能、尺寸、形状的焊接要求。
表1钎焊接和环氧胶粘接磁体与NdFeB材料基体抗弯强度比较
下面结合实施例对本发明的内容进行详细说明。
实施例1
按N40SH牌号进行物料配比,然后进行合金化熔炼和速凝工艺获得“鳞片”。将合金鳞片用气流磨进行制粉后,在磁场下成形。将成形坯料在烧结炉中进行1090℃~1100℃烧结获得全密度毛坯。
(1)将烧结后的N40SH磁体毛坏切割加工成9×3×2.5块状,将两块加工好的磁体之间放入稀土-铁-铜-硅钎焊料压紧;
(2)然后放在回火炉中,分别在850℃/5小时和500℃/2小时,900℃/3小时和520℃/2小时之间进行钎焊和回火热处理,最后获得焊接成18×6×5的N40SH-NdFeB烧结磁体。
将焊接磁体进行抗弯强度测量和同尺寸环氧树脂粘结磁体对比数据列于表2。
为了进一步说明,将本发明获得的焊接磁体磁性能结果和相关工艺参数调整的对比例结果列入表3。
表2N40SH-NdFeB烧结磁体焊接和环氧胶连接磁体抗弯强度比较
表3N40SH-NdFeB烧结磁体焊接磁性能和调整工艺参数对比例结果
在对比例中采用950℃/3小时和650℃/2小时进行焊接,和采用900℃/3小时进行焊接,虽然都能获得较好的抗弯强度值,但是由于偏离了NdFeB回火工艺制度,使得磁感矫顽力Hcb和内禀矫顽力Hcj值都降低了。而其他对比例的焊接工艺不但降低了磁体矫顽力性能,而且也具有较低的抗弯强度值。由此进一部说明了,本发明的焊接方法既保障了磁体的磁性又实现了NdFeB磁体的可焊性。
实施例2
按N50H牌号进行物料配比,然后进行合金化熔炼和速凝工艺获得“鳞片”。将合金鳞片用气流磨进行制粉后,在磁场下成形。将成形坯料在烧结炉中进行1090℃~1100℃烧结获得全密度毛坯。
(1)将烧结后的N50H磁体切割加工成9×3×2.5块状,将两块加工好的磁体之间放入稀土-铁-铜-硅钎焊料压紧;
(2)然后放在回火炉中,分别在850℃/5小时和500℃/2小时,900℃/3小时和520℃/2小时之间进行钎焊和回火热处理,最后获得焊接成18×6×5的N50H-NdFeB烧结磁体。
将焊接磁体进行抗弯强度测量和环氧树脂粘接磁体对比数据列于表4。
为了进一步说明,将本发明获得的焊接磁性能结果和相关工艺参数调整的对比例结果列入表5。
表4N50H-NdFeB烧结磁体焊接和环氧胶连接磁体抗弯强度比较
表5N50H-NdFeB烧结磁体焊接磁性能和调整工艺参数对比例结果
同样,在对比例中采用950℃/3小时和650℃/2小时进行焊接,和采用900℃/3小时进行焊接,虽然也都能获得较好的抗弯强度值,但是由于偏离了NdFeB回火工艺制度,使得磁体磁感矫顽力Hcb和内禀矫顽力Hcj值都降低了。而其他对比例的焊接工艺不但降低了磁体矫顽力性能,而且也具有较低的抗弯强度值。由此进一步说明了,本发明的焊接方法既保障了磁体的磁性又实现了NdFeB磁体的可焊性。

Claims (5)

1.一种烧结NdFeB永磁体焊接方法,其特征在于:该焊接方法在烧结NdFeB磁体制作工序中完成,包括如下步骤:
(1)对NdFeB烧结后获得的全密度毛坯进行加工获得所需要的形状,在需要焊接的二个NdFeB毛坏加工件的焊接端面之间装夹钎焊料后压紧;
(2)将装夹有钎焊料的NdFeB毛坏加工件放在回火炉中,在进行回火热处理的同时完成焊接过程。
2.根据权利要求1所述的烧结NdFeB永磁体焊接方法,其特征在于:所述钎焊料的化学成分按质量百分比为:稀土35~80wt%,铜5~10wt%,硅1~5wt%,余为铁;稀土元素为La、Ce、Pr、Nd中的一种。
3.根据权利要求1所述的烧结NdFeB永磁体焊接方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将回火炉抽真空至10-1MP以下,并采用800~900℃/1~5小时和500℃~600℃/1~5小时二个温度和时间范围进行钎焊接及回火热处理。
4.根据权利要求1所述的烧结NdFeB永磁体焊接方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在改善磁体微结构变化、获得高的矫顽力的同时完成钎焊接过程。
5.根据权利要求1所述的烧结NdFeB永磁体焊接方法,其特征在于:得到的焊接磁体具有以下性能:抗弯强度Sbb为265~270Mpa。
CN201510570471.0A 2015-09-09 2015-09-09 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法 Pending CN105057827A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510570471.0A CN105057827A (zh) 2015-09-09 2015-09-09 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510570471.0A CN105057827A (zh) 2015-09-09 2015-09-09 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105057827A true CN105057827A (zh) 2015-11-18

Family

ID=54487457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510570471.0A Pending CN105057827A (zh) 2015-09-09 2015-09-09 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105057827A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106826115A (zh) * 2017-01-18 2017-06-13 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种烧结钕铁硼永磁体的焊接加工方法
CN107363358A (zh) * 2017-07-20 2017-11-21 吉林大学 一种提高钕铁硼与钢或钕铁硼与钕铁硼钎焊接头强度的方法
WO2019120490A1 (en) 2017-12-19 2019-06-27 Abb Schweiz Ag Multicomponent magnet assemblies for electrical machines
CN114055073A (zh) * 2020-07-30 2022-02-18 江西理工大学 永磁体的加工方法和加工装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3923232A (en) * 1973-06-29 1975-12-02 Bbc Brown Boveri & Cie Method of bonding RECo{hd 5 {b magnets, apparatus for effecting the method and permanent magnets produced by the method
US3998669A (en) * 1974-09-20 1976-12-21 Th. Goldschmidt Ag Permanent magnet on the basis of cobalt-rare earth alloys and method for its production
JPH09298123A (ja) * 1996-05-08 1997-11-18 Meidensha Corp 永久磁石の接合体の製造方法
CN1234905A (zh) * 1997-06-26 1999-11-10 住友特殊金属株式会社 制造叠层永磁体的方法
CN1235887A (zh) * 1998-05-14 1999-11-24 爱知制钢株式会社 两软磁体材料焊接处的非磁性焊接方法
CN103971918A (zh) * 2014-05-21 2014-08-06 北京京磁强磁材料有限公司 一种钕铁硼磁体的焊接方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3923232A (en) * 1973-06-29 1975-12-02 Bbc Brown Boveri & Cie Method of bonding RECo{hd 5 {b magnets, apparatus for effecting the method and permanent magnets produced by the method
US3998669A (en) * 1974-09-20 1976-12-21 Th. Goldschmidt Ag Permanent magnet on the basis of cobalt-rare earth alloys and method for its production
JPH09298123A (ja) * 1996-05-08 1997-11-18 Meidensha Corp 永久磁石の接合体の製造方法
CN1234905A (zh) * 1997-06-26 1999-11-10 住友特殊金属株式会社 制造叠层永磁体的方法
CN1235887A (zh) * 1998-05-14 1999-11-24 爱知制钢株式会社 两软磁体材料焊接处的非磁性焊接方法
CN103971918A (zh) * 2014-05-21 2014-08-06 北京京磁强磁材料有限公司 一种钕铁硼磁体的焊接方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106826115A (zh) * 2017-01-18 2017-06-13 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种烧结钕铁硼永磁体的焊接加工方法
CN107363358A (zh) * 2017-07-20 2017-11-21 吉林大学 一种提高钕铁硼与钢或钕铁硼与钕铁硼钎焊接头强度的方法
CN107363358B (zh) * 2017-07-20 2019-03-29 吉林大学 一种提高钕铁硼与钢或钕铁硼与钕铁硼钎焊接头强度的方法
WO2019120490A1 (en) 2017-12-19 2019-06-27 Abb Schweiz Ag Multicomponent magnet assemblies for electrical machines
CN111742379A (zh) * 2017-12-19 2020-10-02 Abb瑞士股份有限公司 用于电机的多构件磁体组件
US11398346B2 (en) * 2017-12-19 2022-07-26 Abb Schweiz Ag Multicomponent magnet assemblies for electrical machines
CN111742379B (zh) * 2017-12-19 2023-01-31 Abb瑞士股份有限公司 用于电机的多构件磁体组件
CN114055073A (zh) * 2020-07-30 2022-02-18 江西理工大学 永磁体的加工方法和加工装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103388090B (zh) 一种高强、高导电、高延伸性稀土铜合金及其制备方法
CN105057827A (zh) 一种烧结NdFeB永磁体焊接方法
CN107931885B (zh) 一种钕铁硼永磁体用铜基钎焊材料及其制备方法
CN101554685B (zh) 用于焊接铜和铝的高熵合金钎料及其制备方法
CN102456458A (zh) 高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN108161274B (zh) 一种用于电真空器件的封接钎料及其制备方法
CN108183021B (zh) 稀土永磁材料及其制备方法
EP2669396A1 (en) High electric resistance aluminum alloy
CN102103917A (zh) 一种钕铁硼磁体、制备方法及应用该磁体的器件
CN103358051A (zh) 一种铜基钎料及其制备方法
CN103382535A (zh) 一种高强、高导电、高延伸性铜合金及其制备方法
CN107363358B (zh) 一种提高钕铁硼与钢或钕铁硼与钕铁硼钎焊接头强度的方法
CN102172805B (zh) 一种电子封装用低成本抗老化钎料及其制备方法
CN105081498A (zh) 一种烧结SmCo永磁体焊接方法
CN103632835B (zh) 一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法
CN113385893A (zh) 一种铌铜复合件的制备方法
US4049475A (en) SECo5 -Permanent magnet joined to at least one iron mass and method of fabricating such a permanent magnet
CN105057918A (zh) 一种稀土铁基永磁体用带状钎焊料及其制备方法
CN106222478A (zh) 一种三元合金封接材料及其制备方法
CN104762520A (zh) 一种利用定向凝固制备高强高导Cu-Fe-Ag原位复合材料及方法
CN111151916B (zh) 一种烧结钕铁硼永磁材料钎焊用箔带钎料及制备方法
CN101758363B (zh) 一种粉末冶金支座的制造方法
CN102796954A (zh) 一种低锰铁基形状记忆合金
CN111599587A (zh) 一种大尺寸热变形钕铁硼磁体的制备方法
CN111748783A (zh) 一种用于磁性材料镀膜的多元系重稀土金属靶材

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20151118

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication