CN102436890A - 提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法，包括如下步骤：①将稀土氢化物或稀土氟化物同纳米晶磁粉充分均匀混合；②将混合后的粉末进行热压工艺制备为各向同性磁体；③将各向同性的磁体在热变形模具中，通过热变形制备为各向异性的纳米晶磁体。与现有技术相比，本发明的优点在于：利用晶界扩散原理，在纳米晶磁粉中通过热压/热变形工艺在纳米晶的晶界中扩散进入了重稀土元素，通过固相反应和晶界扩散作用，在不显著降低剩磁的情况下，极大的提高了磁体的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶钕铁硼永磁材料处理方法，属于永磁材料技术领域。
背景技术
热压/热变形工艺是制备高性能，全密度纳米晶稀土永磁材料的重要方法之一。由于具有纳米晶结构，因此具有较好的耐腐蚀性能，抗氧化性好；此外工艺流程短，成本低，在高温下具有良好的塑性变形能力。由于晶粒为纳米晶，具有较高的矫顽力，取向度好等优点。
目前对于热变形取向原理的研究已经逐渐成熟，普遍被接受的主要有两种，晶粒滑移转动和熔融再取向。
在单相各向异性纳米晶永磁材料中没有观察到位错，滑移线等金属材料热变形的组织结构特征，而认为是在热压变形时，在压力作用下造成的晶粒沿取向方向定向长大导致。在热变形过程中，晶界处的富钕相已经熔化，也就是说Nd2Fe14B晶粒浸泡在了富钕相的溶液中，并受到一个压应力的作用。由于晶粒具有应变能的各向异性，晶粒c轴与压力方向平行的晶粒应变能低，而晶粒c轴与压力方向成一定角度的晶粒应变能高，而应变能高的晶粒在温度和压应力的作用下是不稳定的，会溶解于富钕的晶界溶液中。富钕的液相相对2∶14∶1的固相饱和度增加，形成一个浓度梯度，经过液相扩散作用，使得应变能低的晶粒长大，长大的择优方向即是晶粒的c轴方向并与压力方向平行，最终导致c轴与压力方向平行的晶粒沿基平面长大成片。
由于热压热变形制备的磁体具有纳米晶结构，单个晶粒的大小约为200-300nm，矫顽力的机制已经不同于烧结磁体，而认为是钉扎机制。由于晶粒本身细小，因此相比较于烧结磁体来说，较少的稀土含量就能够达到相当的矫顽力。为了提高热变形磁体的矫顽力，向磁体中加入少量的重稀土元素往往是获得高矫顽力的直接方法之一。
随着人们对矫顽力机制的认识加深，以及晶界相对矫顽力的贡献，越来越多的研究集中于境界扩散。从而在尽量不降低剩磁的情况下，提高材料的矫顽力，这在烧结永磁体中的研究已经非常丰富。在纳米晶稀土永磁中进行晶界扩散也是提高热压热变形纳米晶永磁体矫顽力的重要方法。Sepehri-Amin.H等在HDDR粉末中扩散Nd-Cu后获得了无重稀土元素的高矫顽力各向异性HDDR粉，他们的研究表明在纳米晶中实行晶界扩散是具有可行性的。
热压/热变形是制备高性能块体纳米晶钕铁硼的有效手段，在热变形磁体中尚未见到利用境界扩散改善磁性能特别是矫顽力的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法，特别是能提高纳米晶钕铁硼永磁材料的矫顽力。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
①将稀土氟化物、氢化物粉末之任一种或任意比例的混合物与纳米晶钕铁硼磁粉按质量比0.1％-10％充分混合均匀；
②将粉末混合物热压制备为各向同性磁体；
③将各向同性的磁体进行热变形加工，制备为各向异性的纳米晶磁体，或将热压各向同性磁体先在真空或保护气氛下进行高温热扩散处理再进行热变形制备各向异性磁体或将制备出的各向异性磁体在真空或保护气氛下进行高温热扩散处理。
步骤①可以通过混料机中混合均匀。
步骤①可以通过将纳米晶钕铁硼磁粉置于稀土氢化物、稀土氟化物或两者混合物的无水乙醇悬浊液中，并超声分散为悬浊液混合后干燥得到粉末混合物，其中纳米晶磁粉所占体积比10％-60％，其中稀土氢化物同纳米晶磁粉的混合及干燥过程需在氩气等保护气氛下进行。
步骤②如下：
将混合粉末放入热压模具中，将模具放入真空热压炉内，并抽真空到高于9×10-2Pa，在热压过程中，热压温度在500～850℃，升温时间为5～10分钟，压力100～500MPa，压制及保温时间为1～3分钟。
步骤③中的高温热扩散处理条件如下：温度500～850℃，保温时间30～120分钟，真空条件下处理时真空度高于9×10-2Pa，保护气氛环境下处理时保护气为氩气，气压低于0.2Mpa。
步骤③中的热变形条件如下：
热变形温度700～850℃，压力100～500MPa，真空度高于9×10-2Pa，或抽真空后充入保护气氩气压力约1-1.2×102Pa。
作为优选，所述的稀土氟化物为镝的氟化物、铽的氟化物、钕的氟化物或镨的氟化物中的一种。
作为优选，所述的稀土氢化物为镝的氢化物、铽的氢化物、钕的氢化物或镨的氢化物中的一种。
作为优选，所述的纳米晶磁粉为快淬磁粉或HDDR磁粉。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用晶界扩散原理，在纳米晶磁粉中通过热压/热变形工艺，通过固相反应和晶界扩散作用，在纳米晶的晶界中扩散进入了重稀土元素，又由于晶体为纳米晶，接近钕铁硼单畴颗粒的大小，从而在不显著降低剩磁的情况下，极大的提高了磁体的矫顽力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，在手套箱中称取0.148gDyHx，在持续充气的操作箱中倒入无水乙醇做保护介质，在通风橱中同稍微过量的HF酸溶液反应生成DyF3，获得DyF3悬浊液，获得的DyF3的质量为0.2g；
静置后将上清液倒入废液桶，并用无水乙醇稀释后静置，再将上清液倒入废液桶，重复操作稀释直至用pH纸测得溶液pH值约为7左右后，在通风橱中自然风干。
将获得粉末利用无水乙醇均匀分散后放入超声仪器中超声分散30分钟。然后加入19.8g快淬磁粉，再超声分散30分钟，配成99％NdFeCoGaB/1％DyF3的质量比的混合溶液；
将上述混合粉末溶液放入烘箱中，在80℃温度下烘干后，将粉末混合均匀；
将上述混合粉末放入内径13mm的热压模具后，将整个模具放入真空感应热压机中，并抽真空至4×10-2Pa以下并维持在低真空。
开启感应加热系统加热，同时开启液压系统加压到3MPa，将作用在模具上的压强维持在200MPa.从室温匀速升温到670℃，用时5分钟，在670℃时保持温度和压力1分钟。
热压完成后迅速关闭感应加热系统和液压系统，并反复冲入Ar气和抽真空，从最高温降到室温用时20-30分钟。
将热压磁体放入内径为24mm的模具中，预先抽真空到4×10-2Pa以下，然后冲入Ar气到1×102Pa作为保护气体，匀速从室温逐渐升温到850℃，升温时间为6分钟，达到最高温后保温60秒。开启液压系统，缓慢加压，维持磁体匀速形变，热变形完成后，逐渐加压到5MPa，维持施加在模具上的压强为105MPa，保温保压30秒后迅速关闭压力和加热系统，热变形完成后从最高温降低到室温时间为30分钟；
将磁体脱模后利用线切割从磁体上切割下直径Φ6的圆柱。性能测试采用永磁材料测量B-H仪，测试温度为室温。
实施例2，在手套箱中称取0.296gDyHx，在持续充气的操作箱中倒入无水乙醇做保护介质，在通风橱中同稍微过量的HF酸溶液反应生成DyF3，获得DyF3悬浊液，获得的DyF3的质量为0.4g；
静置后将上清液倒入废液桶，并用无水乙醇稀释后静置，再将上清液倒入废液桶，重复操作直至用pH纸测得溶液pH值约为7左右后，在通风橱中自然风干。
将获得粉末利用无水乙醇均匀分散后放入超声仪器中超声分散30分钟。然后加入19.8g快淬磁粉，再超声分散30分钟，配成98％NdFeCoGaB/2％DyF3的质量比的混合溶液；
其他步骤参照实施例1。
实施例3，在手套箱中称取0.444gDyHx，在持续充气的操作箱中倒入无水乙醇做保护介质，在通风橱中同稍微过量的HF酸溶液反应生成DyF3，获得DyF3悬浊液，获得的DyF3的质量为0.6g；
静置后将上清液倒入废液桶，并用无水乙醇稀释后静置，再将上清液倒入废液桶，重复操作直至用pH纸测得溶液pH值约为7左右后，在通风橱中自然风干。
将获得粉末利用无水乙醇均匀分散后放入超声仪器中超声分散30分钟。然后加入19.8g快淬磁粉，再超声分散30分钟，配成97％NdFeCoGaB/3％DyF3的质量比的混合溶液；
其他步骤参照实施例1。
实施例4，在手套箱中称取0.2gTbHx，并同MQU-F快淬磁粉进行初步混合，配成99％NdFeCoGaB/1％TbHx的混合物；
将上述混合粉末放入内径13mm的热压模具后，将整个模具放入真空感应热压机中，并抽真空至4×10-2Pa以下并维持在低真空；
其他步骤参照实施例1。
对比实施例，不添加DyF3或TbHx的情况，其他条件参考实施例1。
表1为各实施例中纳米晶钕铁硼永磁材料的性能
| 制备工艺 | 矫顽力(kOe) | 剩磁(kGs) | 最大磁能积(MGOe) | Hk/Hcj |
| 实施例1 | 17.63 | 12.9 | 41 | 0.86 |
| 实施例2 | 18.5 | 12.71 | 40 | 0.86 |
| 实施例3 | 21.05 | 12.03 | 34 | 0.85 |
| 实施例4 | 18.68 | 13.1 | 41.8 | 0.88 |
| 对比实施例 | 15.18 | 13.5 | 43.19 | 0.87 |
实施例1、2、3和4中通过添加DyF3或TbHx后矫顽力都有了明显的提高，然而随着DyF3或TbHx的添加，热压磁体的密度随着降低，因此在热变形过程中获得的剩磁和最大磁能积有所降低。但是矫顽力的明显提高说明晶界扩散在纳米晶中对提高磁体矫顽力是可行的。
Claims (9)
1.一种提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
①将稀土氟化物、氢化物粉末之任一种或任意比例的混合物与纳米晶钕铁硼磁粉按质量比0.1％-10％充分混合均匀；
②将粉末混合物热压制备为各向同性磁体；
③将各向同性的磁体进行热变形加工，制备为各向异性的纳米晶磁体，或将热压各向同性磁体先在真空或保护气氛下进行高温热扩散处理再进行热变形制备各向异性磁体或将制备出的各向异性磁体在真空或保护气氛下进行高温热扩散处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤①通过混料机中混合均匀。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤①通过将纳米晶钕铁硼磁粉置于稀土氢化物、稀土氟化物或两者混合物的无水乙醇悬浊液中，并超声分散为悬浊液混合后干燥得到粉末混合物，其中纳米晶磁粉所占体积比10％-60％，其中稀土氢化物同纳米晶磁粉的混合及干燥过程需在氩气等保护气氛下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤②如下：
将混合粉末放入热压模具中，将模具放入真空热压炉内，并抽真空到高于9×10-2Pa，在热压过程中，热压温度在500～850℃，升温时间为5～10分钟，压力100～500MPa，压制及保温时间为1～3分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤③中的高温热扩散处理条件如下：温度500～850℃，保温时间30～120分钟，真空条件下处理时真空度高于9×10-2Pa，保护气氛环境下处理时保护气为氩气，气压低于0.2Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤③中的热变形条件如下：
热变形温度700～850℃，压力100～500MPa，真空度高于9×10-2Pa，或抽真空后充入保护气氩气压力约1-1.2×102Pa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀土氟化物为镝的氟化物、铽的氟化物、钕的氟化物或镨的氟化物中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀土氢化物为镝的氢化物、铽的氢化物、钕的氢化物或镨的氢化物中的一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的纳米晶磁粉为快淬磁粉或HDDR磁粉。
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